微波消解法在食品砷的測定中的應(yīng)用觀察

蘇斌++牛春鈴++胥小榮++張波

砷在自然界中廣泛存在，可以通過多個渠道進(jìn)入到食物鏈和生物圈中，砷和其化合物在人體內(nèi)會逐漸積累，引起人體急性或慢性中毒。由于砷在食品安全匯總具有潛在風(fēng)險，在食品安全監(jiān)測中對食品砷的測定是食品安全重點(diǎn)檢測項(xiàng)目。而如何快速的對食品樣品進(jìn)行處理，提高食品中砷的檢測效率，加強(qiáng)日常風(fēng)險的監(jiān)測，也是食品砷檢測工作所面臨的重要難題。本文采用微波消解法對食品砷進(jìn)行測定，消化速度快，防范簡單，可以有效縮減檢驗(yàn)周期，其效果良好。

材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料。采用雙光道原子熒光光度計（型號為：ADS-933，生產(chǎn)廠家：北京吉天儀器有限公司），及光線壓力自控密閉微波消解儀，型號為CEM-MSRS8，采用為空數(shù)顯電熱板。試劑：硝酸優(yōu)級純；硫脲抗壞血酸（5%）；硼氫化鉀溶液（5%）；鹽酸溶液。

儀器條件。砷燈電流60mA，負(fù)高壓270V；載氣流量320ml/min，屏蔽氣流量800ml/min，讀數(shù)時間7s，延遲時間1.5s，原子化器砷高度8mm。

樣品處理方法。取0.5-1.0g食品樣品放置于溶液樣杯中，加5ml硝酸放在加熱到160℃電熱板上，加熱約20min即可，放到室溫下；加5ml硝酸和1.3ml過氧化氫防止到微波爐中，一檔5min，二檔8min，三檔5min，加壓消解；將樣品去除后加約6ml水，并將其放置到160℃電熱板加熱，水揮發(fā)完全后加入1.35ml的硫酸，并繼續(xù)放置在160℃電熱板加熱，軀干硝酸，待水揮發(fā)完全。冷卻后，將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)入到比色管（50ml）中，并加入2.5ml硫脲抗壞血酸溶液，混合備測。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。有中國計量科學(xué)院進(jìn)行砷標(biāo)準(zhǔn)品生產(chǎn)工作，樣品標(biāo)準(zhǔn)值為100mg/L，不確定度為±1.0%。將砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1.0mg/mL）用鹽酸稀釋，吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml在比色管中，并加入5%的硫脲和5%的抗壞血酸混合溶液，用5%的鹽酸定容到50ml，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ng/mL。

結(jié)果

本次實(shí)驗(yàn)過程中按照標(biāo)準(zhǔn)方法來對標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行配置，將砷濃度作為橫坐標(biāo)，將熒光強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，自動稀釋數(shù)值分別為20、40、60、80、100，線性回歸方程為Y=175X，相關(guān)系數(shù)r=0.9995。在最佳條件下，通過實(shí)驗(yàn)方法測定試劑空白溶液10次，按照標(biāo)準(zhǔn)差計算出食品中砷的定量限0.040mg/kg。將食品樣品放入到一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液中，按照實(shí)驗(yàn)方法測定回收率為120%，精密度在2.5%-3.6%之間。

討論

微波消解法在食品砷的測定中具有靈敏度高、簡便、抗干擾、線性范圍寬等諸多特點(diǎn)，在加熱過程中是由內(nèi)而外的，試劑用量少，消化速度快，耗時短，采用密閉容器可以避免交叉污染，防止待測組份過早揮發(fā)，還能有效減少常規(guī)小消解辦法產(chǎn)生的大量酸霧，減少了對環(huán)境污染現(xiàn)象，還能有效實(shí)現(xiàn)自動化控制功能。本組在食品砷的測定中，微波消解法的檢驗(yàn)結(jié)果較高，不存在明顯誤差。在砷含量較低的食品樣品中，采用微波消解法的檢測結(jié)果可疑，不宜作為砷含量較低的食品樣品檢測。在對不同濃度硼氫化鉀溶液對砷熒光強(qiáng)度影響的測定中，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在10g/L-20g/L范圍中熒光強(qiáng)度變化并不明顯，因此硼氫化鉀溶液選為10g/L。鹽酸濃度對砷熒光強(qiáng)度的影響較大，在選定硼氫化鉀溶液濃度后，選用2%鹽酸溶液作為載流。從總體情況來看，微波消解法具有普遍適應(yīng)性，其不同方法的比較結(jié)果一致，因此將微波消解法作為對食品砷測定中較為實(shí)用的方法是可取的。且經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)樣品在一次消化后可以同時對兩種元素進(jìn)行測定，使分析效率得到提高，具有重要的應(yīng)用價值。

作者簡介：

蘇斌（1982-），女，河北承德人，河北省承德市檢驗(yàn)檢測中心，工程師，研究生，研究方向：食品安全。