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    麻杏止咳糖漿含量測定方法研究*

    2017-08-10 09:54:29李冬梅莊愛愛趙振霞劉永利
    中國藥業(yè) 2017年12期
    關鍵詞:麻杏偽麻黃堿麻黃堿

    李冬梅,莊愛愛,2,蘇 建,趙振霞,劉永利△

    (1.河北省藥品檢驗研究院,河北 石家莊 050011; 2.河北科技大學化學與制藥工程學院,河北 石家莊 050016)

    ·檢驗檢測·

    麻杏止咳糖漿含量測定方法研究*

    李冬梅1,莊愛愛1,2,蘇 建1,趙振霞1,劉永利1△

    (1.河北省藥品檢驗研究院,河北 石家莊 050011; 2.河北科技大學化學與制藥工程學院,河北 石家莊 050016)

    目的 建立測定麻杏止咳糖漿中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿含量的高效液相色譜法。方法 色譜柱為 Boston Green ODSC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(4∶96)為流動相,柱溫為30℃,流速為1 mL/min,檢測波長為210 nm。結果 鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿進樣量分別在0.086 4~8.64μg和0.082 72~8.272μg范圍內與峰面積線性關系良好(r=0.999 9);平均加樣回收率分別為96.75%和97.40%,RSD分別為1.38%和1.06%(n=9)。結論 該方法操作簡便、專屬性強、準確度高、重復性好,可用于麻杏止咳糖漿中鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿的含量測定。

    高效液相色譜法;麻杏止咳糖漿;鹽酸麻黃堿;鹽酸偽麻黃堿;含量測定

    麻杏止咳糖漿由麻黃、苦杏仁、石膏、甘草(炙)4味中藥組方[1]。麻黃為方中君藥,其味辛、微苦,性溫,有宣肺、解表、平喘功效,與石膏相配,既能宣肺,又能瀉熱;苦杏仁為方中臣藥,苦降肺氣,止咳平喘,既助石膏沉降下行,又助麻黃泄肺熱;炙甘草健脾益氣,調和諸藥,顧護胃氣,防石膏之大寒傷胃,調和麻黃、石膏之寒溫[2]。麻杏止咳糖漿具止咳、祛痰、平喘之功效,主要用于支氣管炎咳嗽及喘息等癥[3-5],是臨床常用的呼吸系統(tǒng)用藥。其現(xiàn)行質量標準,僅對鹽酸麻黃堿進行了薄層色譜鑒別[6],不能有效控制產(chǎn)品質量。部分企業(yè)注冊標準中增加了鹽酸麻黃堿的含量測定,但未對鹽酸偽麻黃堿的含量進行控制,而且供試品的制備方法復雜,各標準不統(tǒng)一。本研究中在文獻[7-10]報道方法的基礎上建立了同時測定了鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿含量的方法,可較好地控制藥品質量。

    1 儀器與試藥

    Agilent1260型高效液相色譜儀,配備四元泵、DAD檢測器(美國Agilent公司);AE240型電子分析天平(瑞士Mettler Toledo公司)。

    鹽酸麻黃堿(批號為 171241-201007,含量以99.7%計),鹽酸偽麻黃堿(批號為171237-201208,含量以99.9%計),均購自中國食品藥品檢定研究院,供含量測定用;甲醇(德國Merck公司)為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純;麻杏止咳糖漿為市場購買。

    2 方法與結果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Boston Green ODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相:甲醇-0.1%磷酸(4∶96);柱溫:30℃;流速:1mL/min;檢測波長:210 nm。

    2.2 溶液制備

    對照品溶液:稱取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿對照品0.021 60 g和0.020 68 g,精密稱定,置50mL容量瓶中,加0.1%磷酸適量溶解并定容至刻度,即得。

    供試品溶液:取本品約1 g,精密稱定,置10 m L容量瓶中,加0.1%磷酸稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    陰性對照品溶液:照現(xiàn)行質量標準[6]中規(guī)定的處方工藝,制備不含麻黃藥材的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制備,即得。

    2.3 方法學考察

    專屬性試驗:分別取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照品溶液各20μL,照2.1項下色譜條件進樣分析,色譜圖見圖1。

    1.鹽酸麻黃堿 2.鹽酸偽麻黃堿A.對照品溶液 B.供試品溶液C.陰性對照品溶液圖1 高效液相色譜圖

    線性關系考察:分別精密吸取2.2項下制備的混合對照品溶液,分別配制成系列質量濃度的對照品溶液,精密吸取上述溶液各20μL,注入高效液相色譜儀,以進樣量(X,μg)為橫坐標、峰面積(Y)為縱坐標進行線性回歸,得鹽酸麻黃堿的回歸方程為 Y=4.164× 106X-2.275×104(r=0.999 9),鹽酸偽麻黃堿的回歸方程為 Y=4.194×106X-5.881×104(r=0.999 9)。結果表明,鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿進樣量分別在0.086 4~8.64μg和0.082 72~8.272μg范圍內與峰面積線性關系良好。詳見表1。

    重復性試驗:分別取同一批樣品約0.5,1.0,1.5 g 各3份,精密稱定,按2.1項下色譜條件進樣測定。結果見表2,表明方法重復性良好。

    表2 重復性試驗結果(n=9)

    加樣回收試驗:取已知含量的樣品(鹽酸麻黃堿含量為0.683 mg/g,鹽酸偽麻黃堿含量為0.601 mg/g)9份,每份約0.5 g,精密稱定,每3份為1組,分別加入一定量低、中、高3個濃度的對照品溶液,按2.2項下方法制備供試品溶液。按2.1項下色譜條件進樣測定,計算回收率。結果見表3。

    2.4 樣品含量測定

    按擬訂方法,對收集的9批麻杏止咳糖漿樣品進行含量測定,計算鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿的含量,結果見表4。

    3 討論

    3.1 流動相選擇

    本試驗中先分別采用不同比例的甲醇-水、乙腈-水為流動相對樣品進行分離,結果分離度均達不到要求,然后參考文獻[11-15],以甲醇-0.1%磷酸(4∶96)為流動相進行試驗,結果可達到分離要求,且峰形良好。文獻[16-18]報道,麻杏止咳系列多以甲醇-乙腈-0.1%磷酸(0.02%三乙胺)等三相系統(tǒng)為流動相。本試驗中選取的流動相簡單,且能達到較好的分離效果。

    表3 回收率試驗結果(n=9)

    表4 樣品含量測定結果(mg/g,n=2)

    3.2 含量差異分析

    測定結果顯示,不同批次樣品含量差異較大,其原因可能是麻黃堿與偽麻黃堿具有揮發(fā)性,且在一定條件下可相互轉化,而麻黃制備工藝為水煎煮提取,其提取溫度、時間等生產(chǎn)工藝參數(shù)均可能影響兩者的含量。

    3.3 方法評價

    本試驗中所建立的麻杏止咳糖漿中鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿的含量測定方法,操作簡便,專屬性強,靈敏度高,測定結果準確,為該品種質量標準的進一步修訂提供了依據(jù)。

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    Content Determ ination of M axingzhike Syrup

    Ob jective To establish an HPLC method for content determination of ephedrine hydrochloride and pseudoephedrine hydrochloride in Maxingzhike Syrup.M ethods The Boston Green ODS C18column(250 mm×4.6 mm,5μm)was adopted with methonal-0.1%H3PO4(4∶96)as the mobile phase,the column temperature was 30℃,the flow rate was 1.0 m L/min and the detective wavelength was 210 nm.Results The calibration curve was linear at the ranges of 0.086 4-8.64μg,0.082 72-8.272μg for ephedrine hydrochloride and pseudoephedrine hydrochloride(r=0.999 9),the average recoveries were 96.75% and 97.40%,the RSDs were 1.38% and 1.06%(n=9).Conclusion The method is simple,accurate,and reproducible,which can be used as the content determination of the ephedrine hydrochloride and pseudoephedrine hydrochloride in Maxingzhike Syrup.

    HPLC;Maxingzhike Syrup;ephedrine hydrochloride;pseudoephedrine hydrochloride;content determination

    2017-02-15;

    2017-03-14)

    10.3969/j.issn.1006-4931.2017.12.007

    國家藥品標準提高研究項目[項目編號:95]。

    李冬梅,女,大學本科,副主任藥師,研究方向為中藥質量標準,(電話)0311-85212009(電子信箱)lidongmei_2016@126.com。

    △通訊作者:劉永利,男,碩士研究生,主任藥師,研究方向為中藥質量控制方法,(電話)0311-85212008(電子信箱)liuyongli2008@126.com。

    R286.0;R284.1

    :A

    :1006-4931(2017)12-0027-03

    Li Dongmei1,Zhuang Aiai1,2,Su Jian1,Zhao Zhenxia1,Liu Yongli1

    (1.Hebei Institute for Drug Control,Shijiazhuang,Heibei,China 050011; 2.School of Chemical and Pharmaceutical Engineering,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang,Heibei,China 050016)

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