DL-SW微艙設(shè)計及對人造板VOCs的快速檢測

劉婉君,沈雋,王啟繁

(東北林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,哈爾濱150040)

DL-SW微艙設(shè)計及對人造板VOCs的快速檢測

劉婉君,沈雋*,王啟繁

(東北林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,哈爾濱150040)

為了縮短人造板揮發(fā)性有機化合物(VOCs)的檢測周期，降低檢測成本，提高產(chǎn)品的環(huán)保水平，設(shè)計出新型DL-SW微艙。以中密度纖維板、膠合板及刨花板為研究對象，在設(shè)定條件下對3種板材釋放的VOCs進行快速檢測，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)分析VOCs的具體成分及各組分含量，對比分析DL-SW微艙法與氣候箱法的相關(guān)性。結(jié)果表明：DL-SW微艙法測得第1～3天3種板材總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)釋放量下降最快，最終均在14 d內(nèi)達到穩(wěn)定狀態(tài)。測得3種板材釋放VOCs的主要成分為芳香烴、烯烴及烷烴，占TVOCs總量50%以上，其次為醛類、醇類、酯類和酮類。高溫和高相對濕度環(huán)境下，3種板材TVOC釋放量有顯著增加，中密度纖維板、膠合板、刨花板TVOC初始釋放量分別為970.56,3 954.49和658.00 μg/m3。DL-SW微艙法與1 m3氣候箱法測得的3種板材釋放的VOCs物質(zhì)種類相同，TVOC釋放趨勢一致，達到穩(wěn)定狀態(tài)時TVOC濃度相對偏差分別為13.95%，11.04%和9.06%。測得的TVOC穩(wěn)態(tài)釋放量擬合得到公式y(tǒng)=0.877 5x+0.344 7，擬合度R2為0.996。DL-SW微艙法較1 m3氣候箱法檢測時間縮短50%以上，且成本低、可靠性強，能同時調(diào)節(jié)溫濕度及空氣交換率，可作為1 m3氣候箱的比對產(chǎn)品，有助于提高人造板產(chǎn)品的環(huán)保水平。

DL-SW微艙；氣候箱法；人造板；揮發(fā)性有機化合物(VOCs)；相關(guān)性

中密度纖維板、膠合板、刨花板等人造板作為基材常用于生產(chǎn)家具、地板和其他家居產(chǎn)品[1-2]，其生產(chǎn)過程中使用的各類膠黏劑已成為室內(nèi)揮發(fā)性有機化合物(volatile organic compounds,VOCs)和甲醛的主要來源[3-4]。人造板釋放的VOCs嚴重影響室內(nèi)空氣品質(zhì)，并可引起人的干咳、疲勞、頭痛、眩暈及注意力不集中等癥狀[5]，因此，對人造板VOCs釋放特性的研究十分必要。

近年來，通用的人造板VOCs的檢測方法有全尺寸環(huán)境艙法、實驗室小空間釋放法(field and laboratory emission cell, FLEC)及干燥器法。干燥器法在20世紀90年代已被德國用于VOCs的采集， FLEC已被歐洲定為用于VOCs釋放檢測的標準方法[6-7]。目前，小型氣候箱法廣泛用于檢測人造板釋放VOCs[8-10]。美國ASTM D5116—2010規(guī)定小型氣候箱應(yīng)用于檢測室內(nèi)材料和產(chǎn)品的有機物釋放，ASTM D6330—2014確定了小型氣候箱法檢測人造板VOCs釋放的測試條件。

在國內(nèi)，氣候箱法被廣泛地應(yīng)用于VOCs的研究中[11-12]，國家標準HJ 571—2010 規(guī)定了1 m3氣候箱法為檢測VOCs釋放的標準方法。1 m3氣候箱法可以合理、真實且精確地模擬人造板VOCs的釋放環(huán)境，但氣候箱設(shè)備造價昂貴，同時檢測周期達28 d，檢測周期過長導(dǎo)致人造板產(chǎn)品周轉(zhuǎn)率降低。所以，需要提出一種新型快速、高效和低成本的檢測方法。

研究表明，溫度、相對濕度和氣體交換率等外部因素影響VOCs的釋放[13-14]。Wigluse等研究了木地板在不同溫度環(huán)境下的VOCs釋放，實驗結(jié)果顯示在常溫下測得的甲醛和VOCs釋放量很低，到了50℃的條件下，這兩項指標的初始濃度都很高，且隨著時間的延長逐步降低[15]。研究人員曾利用熱萃取方法獲得塑料產(chǎn)品的VOCs釋放特性，但高溫高濕環(huán)境用于人造板產(chǎn)品VOCs檢測的可行性還需進一步探究。

筆者提出以新型DL-SW微艙為主體快速檢測中密度纖維板、膠合板及刨花板VOCs的釋放情況，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)對VOCs的具體成分和含量進行分析，并對比1 m3氣候箱法得出的檢測值，通過分析兩種方法間的相關(guān)性以檢驗DL-SW微艙法的可靠性，從而實現(xiàn)DL-SW微艙法在實際生產(chǎn)中的應(yīng)用。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

采用工廠當天生產(chǎn)出的規(guī)格為1 220 mm×2 440 mm中密度纖維板(MDF)、膠合板及刨花板，密封空運至實驗室并冷藏，確保其良好的釋放趨勢。中密度纖維板的樹種為落葉松，膠合板的樹種為桉木，刨花板樹種為冷杉70%、落葉松30%。3種板材的基本參數(shù)見表1。將板材裁成半徑30 mm的圓形以及800 mm×625 mm的長方形，分別用于DL-SW微艙法和1 m3氣候箱法，板材邊緣用鋁箔膠帶封邊，防止邊部產(chǎn)生高VOCs釋放。

表1 試驗板材的基本參數(shù)

1.2 試驗設(shè)備

1)DL-SW微艙。設(shè)計DL-SW微艙的目的是對材料釋放的VOCs進行快速檢測，需具備能夠模擬各種試驗環(huán)境的特點，所以需配備溫度、相對濕度、氣流量控制系統(tǒng)以及數(shù)量較多的測試艙。DL-SW微艙共有6個測試艙，其設(shè)計包括兩部分：調(diào)濕箱和加熱箱。調(diào)濕箱內(nèi)含水箱，并安裝有制冷器和露點儀，通過調(diào)節(jié)露點溫度值控制通過載氣的相對濕度，并加入加熱裝置，以確保管道內(nèi)無凝結(jié)水珠。加熱箱內(nèi)安裝分流器，使通過的載氣形成6個支路，并通過6個流量計實現(xiàn)對每個測試艙氣體流量的控制，最終使加濕的載氣通過測試艙內(nèi)膽。經(jīng)過調(diào)濕箱的載氣相對濕度最高可達90%。加熱艙內(nèi)安裝有加熱裝置，能對6個測試艙進行加熱，艙內(nèi)最高溫度可達120℃，最終滿足試驗所需要的各種環(huán)境。DL-SW微艙的設(shè)計原理及實物見圖1。

圖1 DL-SW微艙設(shè)計圖Fig. 1 Design diagram of DL-SW micro-cabin

2)1 m3氣候箱。東莞市昇微機電設(shè)備科技有限公司生產(chǎn)，有空氣循環(huán)系統(tǒng)，能控制標準測試溫度、相對濕度。

3)IAQ-Pro型采樣泵。美國Gilian生產(chǎn)的IAQ-Pro型“智恒”恒流空氣采樣泵，流量范圍為100～600 mL/min，可設(shè)定采樣時間，采樣結(jié)束后自動停止。

4)Tenax-TA吸附管(采樣管)。英國MARKES公司生產(chǎn)的Tenax-TA吸附管，長度為89 mm，外徑為6.4 mm，內(nèi)含填料，能夠吸附人造板揮發(fā)的VOCs，兩端配有銅帽。

5)Unity 1型熱解析進樣器。英國MARKES公司生產(chǎn)，可熱脫附Tenax-TA吸附管所吸附的VOCs，并與GC-MS相連，對VOCs進行吹掃進樣。冷阱吸附溫度-15℃，載氣流量30 mL/min，預(yù)吹掃1 min，熱脫附解吸樣品10 min，解析溫度為300℃，進樣時間5 min。

6)DSQ II 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)。由美國Thermo公司生產(chǎn)的DSQ單四級桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。氣相色譜載氣為99.999%氦氣，氣體流速1 mL/min，分流流量30 mL/min，分流比30∶1。質(zhì)譜采用EI電離方式，離子源溫度230℃，質(zhì)量掃描范圍40～450 amu，溶劑延遲時間4.7 min。輔助區(qū)溫度270℃，進樣口溫度250℃。升溫程序：40℃保留2 min后，以2℃/min的速度升到50℃保留4 min，再以5℃/min的速度升到150℃保留4 min，最后以10℃/min的速度升到250℃保留8 min。

1.3 試驗方法

1.3.1 DL-SW微艙法

將裁好的3種板材置于DL-SW微艙中，利用高純氮氣作為載氣，設(shè)置溫度60℃，相對濕度60%，氣流量47 mL/min。DL-SW微艙基本參數(shù)見表2。每天循環(huán)8 h，用Tenax-TA采樣管采樣2 L，直至VOCs釋放達到穩(wěn)定狀態(tài)。利用熱解析進樣器對采樣管內(nèi)的VOCs進行熱脫附，利用GC-MS檢測VOCs的成分和質(zhì)量濃度。根據(jù)國家標準GB/T 18883—2002的要求，試驗保留匹配度大于750且在C6～C16之間的含有C、H、O元素的化合物。采用內(nèi)標定量法計算VOCs的濃度，氘代甲苯為內(nèi)標物。試驗重復(fù)3次，取平均值。

表2 DL-SW微艙基本參數(shù)

1.3.2 1 m3氣候箱法

用去離子水清洗艙體內(nèi)部并擦干，根據(jù)ASTM D 5116—2010設(shè)定氣候箱試驗參數(shù)。將裁好的中密度纖維板、膠合板、刨花板放置在溫度23℃、相對濕度50%環(huán)境中7 d時間，然后將板材放置于氣候箱正中位置，關(guān)閉箱門，分別在第1，3，7，14，21和28天采樣，采樣流量250 mL/min，采樣時間12 min，共采集3 L氣體。試驗重復(fù)3次，取平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 DL-SW微艙法檢測人造板VOCs

2.1.1 DL-SW微艙法檢測VOCs釋放水平

采用DL-SW微艙檢測3種板材總揮發(fā)性有機化合物(total volatile organic compounds,TVOC)的釋放趨勢見圖2。中密度纖維板、膠合板、刨花板TVOC釋放量均隨時間逐漸減少，并分別在第13天、第13天和第14天達到穩(wěn)定狀態(tài)。3種板材TVOC初始釋放量分別為970.56，3 954.49和7 658.00 μg/m3；TVOC初始釋放速率分別為485.28，1 977.25和3 829.00 μg/(m2·h)。3種板材均在第1～3天釋放速率下降最快，分別下降了232.89，1 440.14和2 138.95 μg/(m2·h)，分別占初始速率的47.99%，72.84%和55.86%。中密度纖維板和膠合板TVOC釋放速率在第7天后下降緩慢，刨花板TVOC釋放速率在第10天后下降緩慢。最終，3種板材的TVOC達到穩(wěn)定狀態(tài)時釋放速率分別為22.98，15.73和33.29 μg/(m2·h)，較初始釋放速率分別下降了95.26%，99.20%和99.13%。

圖2 DL-SW微艙檢測3種板材TVOC釋放趨勢Fig. 2 The VOCs emission trends of three kinds of wood-based panels determined by DL-SW micro-cabin

3種板材TVOC呈現(xiàn)下降趨勢，這是由于釋放初期板材內(nèi)部VOCs與外界環(huán)境VOCs存在較大的濃度差，根據(jù)傳質(zhì)原理，板材內(nèi)部的VOCs向外界釋放直至內(nèi)外濃度達到平衡。3種板材TVOC的釋放曲線不平滑，其原因是在采集和檢測VOCs的過程中出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差和偶然誤差。例如：Tenax-TA采樣管循環(huán)使用時，老化不徹底，會使采樣管內(nèi)部殘留VOCs，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏高；采樣管內(nèi)VOCs熱解析不完全，會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低，等等。

高溫高濕環(huán)境會很大程度上促進VOCs的釋放[16-17]。升高溫度會導(dǎo)致混合蒸汽壓升高，艙內(nèi)氣壓與外界環(huán)境氣壓形成壓力差，從而加劇VOCs釋放。增加濕度一方面能夠促進膠黏劑的水解，另一方面能使板材內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)產(chǎn)生吸濕膨脹，導(dǎo)致孔結(jié)構(gòu)的變化，從而促進VOCs釋放。

2.1.2 DL-SW微艙法檢測VOCs成分

3種板材釋放各類VOCs的初始速率及穩(wěn)態(tài)釋放速率見表3。由表3可知：中密度纖維板和刨花板釋放VOCs主要成分為烯烴和芳香烴，其初始釋放速率總和分別占兩種板材釋放TVOC的90.91%和81.30%；膠合板釋放VOCs主要成分為芳香烴和烷烴，其初始釋放速率總和占TVOC的95.81%。除去烯烴、芳香烴和烷烴，3種板材均檢測到醛類、酯類、醇類物質(zhì)的釋放。中密度纖維板和刨花板中烯烴、芳香烴的穩(wěn)態(tài)釋放速率相較初始釋放速率分別下降了97.35%和99.18%，膠合板中芳香烴、烷烴的穩(wěn)態(tài)釋放速率相較初始釋放速率下降了99.29%。

表3 3種板材釋放VOCs初始速率及穩(wěn)態(tài)速率

木材抽提物的成分復(fù)雜，主要有帖烯、黃酮、脂肪酸、木酚等。人造板釋放烯烴的主要來源是木材本身的抽提物，不需經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)而形成，隨外界環(huán)境溫度和濕度升高，抽提物的蒸發(fā)會立刻加速，導(dǎo)致烯烴類物質(zhì)釋放速率提高明顯。烷烴同樣主要來源于木材抽提物，但與烯烴不同的是，烷烴是由化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生。芳香烴主要來源于人造板生產(chǎn)過程中加入的脲醛樹脂和酚醛樹脂膠黏劑[18]，如乙苯、1，3-二甲基苯、1-亞甲基，1H-茚、二丁基羥基甲苯、1-甲基萘等。人造板使用的原材料以及內(nèi)部發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，加之外部高溫高濕的檢測條件，都會影響人造板VOCs釋放成分和釋放量。

2.2 DL-SW微艙法與1 m3氣候箱法對比

2.2.1 DL-SW微艙法與1 m3氣候箱法VOCs釋放對比

DL-SW微艙法與1 m3氣候箱法測得的3種板材TVOC釋放速率下降趨勢見圖3。兩種方法得到的TVOC釋放速率下降趨勢均是釋放第1～3天下降最快，7 d后下降趨于平緩。DL-SW微艙法測得中密度纖維板、膠合板、刨花板TVOC初始釋放速率是1 m3氣候箱法的3.33，13.75和16.81倍。DL-SW微艙法測得3種板材TVOC釋放在14 d內(nèi)即可達到穩(wěn)定狀態(tài)，而1 m3氣候箱法則需28 d才能達到穩(wěn)定狀態(tài)。

圖3 DL-SW微艙與1 m3氣候箱檢測3種板材TVOC釋放趨勢Fig. 3 The VOCs emission trends of three kinds of wood-based panels determined by DL-SW micro-cabin and 1m3chamber method

DL-SW微艙法與1 m3氣候箱法測得3種板材VOCs穩(wěn)態(tài)釋放質(zhì)量濃度見圖4。3種板材VOCs釋放達到穩(wěn)定狀態(tài)時，DL-SW微艙法與1 m3氣候箱法檢測到的物質(zhì)種類一致，均為烯烴、芳香烴、烷烴、醛類、酮類、酯類。DL-SW微艙法測得3種板材烯烴和芳香烴穩(wěn)態(tài)釋放濃度均高于1 m3氣候箱法，烷烴和酯類穩(wěn)態(tài)釋放濃度均小于氣候箱法，其原因上文已作說明。達到穩(wěn)定狀態(tài)時兩種方法測得TVOC濃度相對偏差分別為13.95%,11.04%和9.06%。

圖4 DL-SW微艙與1 m3氣候箱測得3種板材VOCs穩(wěn)態(tài)釋放濃度Fig. 4 The VOCs emission concentrations of three kinds of wood-based panels determined by DL-SW micro-cabin and 1 m3chamber method

2.2.2 DL-SW微艙法與1 m3氣候箱法的相關(guān)性

DL-SW微艙法與1 m3氣候箱法TVOC相關(guān)性分析結(jié)果見圖5。將DL-SW微艙3次試驗得到的3種板材TVOC穩(wěn)定狀態(tài)下的釋放質(zhì)量濃度分別取平均值，與1 m3氣候箱法3次試驗得到的平均值擬合得到直線y=0.877 5x+0.344 7，擬合度R2為0.996，表明DL-SW微艙法與1 m3氣候箱法有很好的相關(guān)性。由公式可根據(jù)DL-SW微艙法數(shù)據(jù)計算標準測試環(huán)境下人造板TVOC的平衡質(zhì)量濃度，大大縮短了檢測周期。

圖5 DL-SW微艙法與1 m3氣候箱法相關(guān)性Fig. 5 The correlation between DL-SW micro-cabin and 1 m3chamber method

3 結(jié) 論

1)DL-SW微艙可同時調(diào)節(jié)溫度、濕度和氣體交換率多種試驗參數(shù)，6個艙體能同時對6塊板材進行測試，檢測效率高。DL-SW微艙測得中密度纖維板、膠合板和刨花板TVOC初始釋放速率大，下降快，在14 d內(nèi)達到穩(wěn)定狀態(tài)，達到穩(wěn)定狀態(tài)時TVOC釋放速率很小。

2)DL-SW微艙測得中密度纖維板和刨花板釋放VOCs的主要成分是烯烴和芳香烴，膠合板釋放VOCs主要成分為芳香烴和烷烴。除去烯烴、芳香烴和烷烴，3種板材均檢測到醛類、酯類、醇類物質(zhì)釋放。烯烴、芳香烴和烷烴的主要來源分別是木材抽提物、生產(chǎn)過程中使用的膠黏劑和板材內(nèi)部產(chǎn)生的化學(xué)反應(yīng)。

3)DL-SW微艙法測得中密度纖維板、膠合板、刨花板TVOC初始釋放速率遠大于1 m3氣候箱法。兩種方法得到的TVOC釋放速率下降趨勢均是釋放第1～3天下降最快，7 d后下降趨于平緩。DL-SW微艙法與1 m3氣候箱法測得3種板材VOCs的成分一致，檢測周期比1 m3氣候箱法縮短50%以上。兩種方法得到的3種板材TVOC平衡濃度相關(guān)性良好。

4)DL-SW微艙具有投入低、檢測效率高的特點，可作為1 m3氣候箱的比對產(chǎn)品應(yīng)用于實際生產(chǎn)中，將有利于對人造板VOCs釋放的檢測與監(jiān)督。

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Design of DL-SW micro-cabin for rapid detection andanalysis of VOCs from wood-based panels

LIU Wanjun, SHEN Jun*, WANG Qifan

(CollegeofMaterialsScienceandTechnology,NortheastForestryUniversity,Harbin150040,China)

To shorten the testing cycle of volatile organic compounds (VOCs) released from the wood-based panels, reduce testing costs and improve the level of environmental protection of products, we designed a new DL-SW micro-cabin. It was put forward for detecting the emissions of VOCs from medium density fiberboard, plywood and particleboard under the pre-setting test conditions. The components and the mass of the VOCs were confirmed by the gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The data of the DL-SW micro-cabin was compared with that of the 1m3chamber method to analysis the correlation of the two methods and verify the feasibility of the new DL-SW micro-cabin. Results showed that total volatile organic compounds(TVOC) of the three kinds of panels had the fastest decrease during the period of 1th-3rd days, and eventually reached equilibrium state within 14 days. The main components of VOCs were aromatic hydrocarbons, alkenes and alkanes, accounting for more than 50% of the total amount of TVOC, followed by aldehydes, alcohols, esters and ketones. The VOCs emissions increased significantly under the high temperature and high humidity. The initial emission concentrations of medium density fibreboard, plywood, particleboard were 970.56, 3 954.49 and 7 658.00 μg/m3, respectively. The release trends of the TVOC and the kinds of VOCs detected by the two methods were the same. The relative deviations of TVOC equilibrium concentrations were 13.95%, 11.04% and 9.06%, respectively. According to TVOC equilibrium concentrations of the two methods, the linear equation wasy=0.877 5x+0.344 7 and the fitting degree was 0.996. The time for the detection of DL-SW micro-cabin was shorter than the half of the 1 m3chamber method. The DL-SW micro-cabin has the advantages of low cost, high reliability, adjustable temperature, and humidity and air exchange rate to simulate various test environments and achieve the VOCs rapid detection of wood-based panels. It could be used as a comparison of the results obtained by the 1 m3chamber to improve the level of environmental protection of the wood-based panels.

DL-SW micro-carbin; chamber method; wood-based panels; VOCs; correlation

2017-01-02

2017-04-03

國家林業(yè)局引進國際先進林業(yè)科學(xué)技術(shù)項目(2013-4-06)。

劉婉君，女，研究方向為人造板生產(chǎn)工藝。通信作者：沈雋，男，教授。E-mail:shenjunr@126.com

TS653.5

A

2096-1359(2017)04-0040-06