水乳化萃取與冷凍破乳化釋放組合提取茶籽油

龍俊敏，鄢祥輝，趙榮彬,3，蔡 玲，郭 振，曾哲靈,

(1.江西生物科技職業(yè)學(xué)院 動物科學(xué)系，南昌330200； 2.南昌大學(xué) 資源環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，南昌330031；3.江西省藥食同源植物資源高值化利用重點實驗室，南昌330031； 4.江西生物科技職業(yè)學(xué)院 園林系，南昌330200； 5.南昌大學(xué) 食品科學(xué)與技術(shù)國家重點實驗室，南昌330047)

油脂加工

水乳化萃取與冷凍破乳化釋放組合提取茶籽油

龍俊敏1，鄢祥輝2，趙榮彬2,3，蔡 玲4，郭 振3，5，曾哲靈2,3，5

(1.江西生物科技職業(yè)學(xué)院 動物科學(xué)系，南昌330200； 2.南昌大學(xué) 資源環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，南昌330031；3.江西省藥食同源植物資源高值化利用重點實驗室，南昌330031； 4.江西生物科技職業(yè)學(xué)院 園林系，南昌330200； 5.南昌大學(xué) 食品科學(xué)與技術(shù)國家重點實驗室，南昌330047)

采用濕法超微粉碎、水乳化萃取與冷凍破乳化釋放的方法，以水為提取劑從茶籽仁中提取茶籽油。采用單因素及正交試驗法，研究料液比、乳化萃取時間、冷凍溫度、冷凍時間4個因素對茶籽油提取率的影響，優(yōu)化水乳化萃取與冷凍破乳化釋放組合提取茶籽油工藝條件。試驗得到水乳化萃取與冷凍破乳化釋放組合提取茶籽油的適宜工藝條件為料液比(茶籽仁與水的質(zhì)量比)1∶4、乳化萃取時間4.0 min、冷凍溫度-15℃、冷凍時間5.5 h，在此條件下茶籽油的提取率可達(dá)91.3%。

茶籽油；濕法超微粉碎；乳化萃??；冷凍破乳化釋放

目前，茶籽油的工業(yè)化提取方法皆存在不同問題[1]。壓榨法提取茶籽油，存在枯餅中殘油率較高、茶籽中的還原糖類在熱壓榨過程中會發(fā)生褐變而使油脂色澤加深之不足[1]；有機(jī)溶劑浸提法提取茶籽油，存在生產(chǎn)設(shè)備及操作要求較為嚴(yán)格、提取過程存在安全隱患和污染環(huán)境等問題[2-3]；水酶法提取茶籽油，存在茶籽油較易水解而使酸值升高、酶用量過多而使成本升高、無法適用工業(yè)化生產(chǎn)[4]。超臨界CO2萃取法、超聲波輔助提取法、反膠束技術(shù)萃取法等其他提取法都各有缺點[5-8]。以水為溶劑、采用水乳化萃取與破乳化釋放組合技術(shù)提取茶籽油，提取溫度低，茶籽蛋白及其他成分不會變性，產(chǎn)品質(zhì)量有保障，生產(chǎn)成本較低，節(jié)能環(huán)保，屬于高效、綠色提取油脂工藝技術(shù)[9-10]。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

茶籽,產(chǎn)于南昌市新建縣;茶籽經(jīng)脫殼得到茶籽仁(其中油脂含量25.3%、蛋白質(zhì)含量13.5%、淀粉含量18.6%、茶皂素含量10.6%);氫氧化鈉、氫氧化鉀、無水乙醇、酚酞指示劑、硫代硫酸鈉、苯、乙醚、甲醇、乙酸、異辛烷、碘化鉀、淀粉等均為分析純。

TDL-5型低速離心機(jī)，JMS-50膠體磨，PL-203型電子天平，索氏抽提儀，BS223S電子天平，DC-3020低溫水浴鍋，LXJ-ⅡB型高效離心機(jī)，HG101-2電熱鼓風(fēng)干燥箱。

1.2 試驗方法

1.2.1 茶籽油的水乳化萃取

用粉碎機(jī)將茶籽仁粗粉碎，然后將粉碎后茶籽仁與水按比例混合后進(jìn)入膠體磨內(nèi)進(jìn)行濕法超微粉碎乳化萃取一定時間，得到水-茶籽油-蛋白質(zhì)乳濁液。

1.2.2 混合相的離心分離

將水-茶籽油-蛋白質(zhì)乳濁液進(jìn)入低速離心機(jī)離心分離，在一定轉(zhuǎn)速離心一定時間，得混合相(茶籽油-蛋白質(zhì)-水乳液相)、水相(含可溶性淀粉和蛋白質(zhì))和重固相?；旌舷噙M(jìn)入冷凍破乳化工序。

1.2.3 冷凍破乳化釋放

混合相在低溫環(huán)境下冷凍一定時間，取出升溫，解凍完成時得到上層為茶籽油相和下層為濕蛋白質(zhì)固相。

1.2.4 離心分離茶籽油

破乳化后的料液進(jìn)入高速離心機(jī)在一定轉(zhuǎn)速下離心分離，上層即為油相(茶籽油)。

1.2.5 茶籽油提取率的計算

茶籽油提取率=茶籽油質(zhì)量/萃取用茶籽仁中茶籽油質(zhì)量×100%

2 結(jié)果與討論

2.1 水乳化萃取茶籽油單因素試驗

通過對水乳化萃取和冷凍破乳化釋放的基本條件及原理進(jìn)行研究，針對料液比、乳化萃取時間、冷凍溫度、冷凍時間4個條件進(jìn)行研究，水乳化萃取與冷凍破乳化釋放對茶籽油提取的工藝條件優(yōu)化的因素水平，從而確定水乳化萃取茶籽油的最佳工藝條件。

2.1.1 料液比對茶籽油提取率的影響

按料液比1∶2、1∶3、1∶4.、1∶5、1∶6將茶籽仁與水混合，經(jīng)膠體磨濕法超微粉碎乳化萃取4 min后，經(jīng)離心分離得混合相(茶籽油-蛋白質(zhì)-水乳液相)，混合相在-15℃的條件下冷凍4.0 h，取出于30℃升溫5 h，以4 000 r/min、10 min為離心分離條件，研究料液比對茶籽油提取率的影響，結(jié)果如圖1所示。

圖1 料液比對茶籽油提取率的影響

由圖1可以看出,茶籽油提取率隨著料液比的增大而增大，即隨著混合相的含水量增加，提取率隨之提高,但是達(dá)到一定料液比后，提取率沒有太顯著地提升。分析是由于混合相中含水量的增多，降低了相鄰水滴間的碰撞難度，增加有效碰撞概率，有利于油膜排液破裂，水滴聚并。因此，比較適宜的料液比為1∶4。

2.1.2 乳化萃取時間(濕法粉碎時間)對茶籽油提取率的影響

按料液比1∶4將茶籽仁與水混合，經(jīng)膠體磨濕法超微粉碎乳化萃取2、4、6、8、10 min后，經(jīng)離心分離得混合相，在-15℃的條件下冷凍4.0 h，取出于30℃升溫5 h，以4 000 r/min、10 min為離心分離條件，研究乳化萃取時間對茶籽油提取率的影響，結(jié)果如圖2所示。

圖2 乳化萃取時間對茶籽油提取率的影響

由圖2可以看出，茶籽油提取率隨乳化萃取時間的延長而提高。乳化萃取時間的延長有助于茶籽油的乳化萃取，但是當(dāng)乳化萃取時間達(dá)到4 min后，乳濁液粒度無法繼續(xù)減小，再延長乳化萃取時間對提取率的影響很小，并且增加耗能。因此，選擇乳化萃取時間為4 min。

2.1.3 冷凍溫度對茶籽油提取率的影響

按料液比1∶4將茶籽仁與水混合，經(jīng)膠體磨濕法超微粉碎乳化萃取4 min后，經(jīng)離心分離得混合相，混合相分別在0、-5、-10、-15、-20℃條件下冷凍4.0 h，取出于30℃升溫5 h,以4 000 r/min、10 min為離心分離條件，研究冷凍溫度對茶籽油提取率的影響，結(jié)果如圖3所示。

圖3 冷凍溫度對茶籽油提取率的影響

由圖3可以看出，隨著冷凍溫度的降低茶籽油提取率出現(xiàn)升高的趨勢，在-15℃達(dá)到最大值，再降溫提取率并無明顯變化。由于在冷凍過程中，連續(xù)相即水相凍結(jié)體積膨脹并產(chǎn)生冰晶，從而促進(jìn)油膜破裂，在解凍過程中油滴發(fā)生聚集,從而達(dá)到破乳化的效果。之后持續(xù)降溫，不能使水相體積持續(xù)變大并產(chǎn)生冰晶，從而破乳化率并沒有得到明顯的升高。因此，綜合提取率和能耗方面，-15℃為比較適宜的冷凍溫度。

2.1.4 冷凍時間對茶籽油提取率的影響

按料液比1∶4將茶籽仁與水混合，經(jīng)膠體磨濕法超微粉碎乳化萃取4 min后，經(jīng)離心分離得混合相，混合相在-15℃分別冷凍2、4、6、8、10 h，取出于30℃升溫5 h，以4 000 r/min、10 min為離心分離條件，研究冷凍時間對茶籽油提取率的影響，結(jié)果如圖4所示。

圖4 冷凍時間對茶籽油提取率的影響

由圖4可以看出，混合相在-15℃冷凍，茶籽油提取率隨冷凍時間延長先呈遞增趨勢，在6 h達(dá)最大值，隨著冷凍時間的繼續(xù)延長茶籽油提取率并無明顯增加。這是由于在-5.0℃以下，冷凍4 h混合相已經(jīng)達(dá)到凝固點。因此，從耗能和提取率綜合考慮，選取冷凍時間6 h為最佳。

2.2 水乳化萃取茶籽油工藝條件優(yōu)化

在單因素試驗基礎(chǔ)上，取料液比、乳化萃取時間、冷凍溫度、冷凍時間進(jìn)行四因素三水平正交試驗。以茶籽油提取率作為評價指標(biāo)，確定水乳化萃取茶籽油適宜的工藝條件。試驗因素水平見表1，正交試驗結(jié)果見表2，方差分析見表3。

表1 試驗因素水平

表2 正交試驗結(jié)果

表3 方差分析

由表3可以看出，4個因素的影響大小為A>C>B>D，料液比的影響較大，且對整個工藝優(yōu)化有顯著性影響。由表2可以看出，料液比對試驗結(jié)果影響為A2>A3>A1；乳化萃取時間對試驗結(jié)果影響為B2>B1>B3；冷凍溫度對試驗結(jié)果影響為C3>C2>C1；冷凍時間對試驗結(jié)果影響為D2>D3>D1。由于D因素的影響很小，從成本上考慮選取D1作為最優(yōu)影響因素。綜上，水乳化萃取茶籽油的最適宜提取工藝條件為A2B2C3D1，即料液比1∶4，乳化萃取時間4.0 min，冷凍溫度-15℃，冷凍時間5.5 h。對優(yōu)化的工藝條件進(jìn)行試驗驗證，得到茶籽油的提取率為91.3%。

水乳化萃取所得茶籽油具有茶籽油固有氣味，無異味，水分及揮發(fā)物為0.17%，不溶性雜質(zhì)為0.89%，酸值(KOH)為2.1 mg/g，過氧化值為3.2 mmol/kg，均低于茶籽油(原油)國家標(biāo)準(zhǔn)。茶籽油脂肪酸主要由油酸和亞油酸組成，其中油酸46.7%，亞油酸27.7%，棕櫚酸15.2%，異油酸3.4%，硬脂酸4.6%,其他酸2.4%。

3 結(jié) 論

以水為溶劑、采用水乳化萃取與冷凍破乳化釋放組合技術(shù)提取茶籽油，其最適宜工藝條件為料液比(茶籽仁與水的質(zhì)量比)1∶4、乳化萃取時間4.0 min、冷凍溫度-15℃、冷凍時間5.5 h，在最適宜工藝條件下茶籽油提取率可達(dá)91.3%。此外，該工藝技術(shù)具有提取溫度低、茶籽蛋白及其他成分不會變性、產(chǎn)品質(zhì)量有保障、節(jié)能環(huán)保、生產(chǎn)成本低等優(yōu)勢，屬于高效、綠色提取茶籽油工藝技術(shù)。

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Extraction of oil-tea camellia seed oil by water emulsification extraction and freezing demulsification release

LONG Junmin1, YAN Xianghui2, ZHAO Rongbin2,3, CAI Ling4,GUO Zhen3,5，ZENG Zheling2,3,5

(1.School of Animal Science, Jiangxi Biotech Vocational College, Nanchang 330200, China; 2.School of Resources, Environmental and Chemical Engineering, Nanchang University, Nanchang 330031, China;3. Jiangxi Province Key Laboratory of Edible and Medicinal Plant Resources, Nanchang 330031, China;4.Landscape Departments, Jiangxi Biotech Vocational College, Nanchang 330200, China; 5.State Key Laboratory of Food Science and Technology, Nanchang University, Nanchang 330047, China)

The wet ultrafine grinding, water emulsification extraction and freezing demulsification release methods were used to extract oil-tea camellia seed oil with water as extraction agent. The effects of solid-liquid ratio, emulsification extraction time, freezing time, and freezing temperature on the extraction rate of oil-tea camellia seed oil were studied by single factor experiment and orthogonal experiment to optimize the extraction conditions. The results showed that the optimal extraction conditions of oil-tea camellia seed oil by water emulsification extraction and freezing demulsification release were obtained as follows: mass ratio of oil-tea camellia seed kernel to water 1∶4, emulsification extraction time 4.0 min, freezing temperature-15℃, and freezing time 5.5 h. Under these conditions, the extraction rate of oil-tea

camellia seed oil reached 91.3%.

oil-tea camellia seed oil; wet ultrafine grinding; emulsification extraction; freezing demulsification release

2016-09-23;

2017-03-06

龍俊敏(1984)，女，講師，碩士，研究方向為糧油加工(E-mail)longjunmin1116@163.com。

曾哲靈，教授(E-mail)zlzengjx@163.com。

TS225.1;TS201.1

A

1003-7969(2017)05-0008-04