大米粉、小麥粉中不同金屬元素采用ICP—OES測定的觀察探討

孫曉仲　劉大鵬　賈俊

摘要 隨著我國國民經(jīng)濟的快速發(fā)展，居民物質(zhì)生活水平不斷提高，人們對于生活品質(zhì)有了更高的要求，為了滿足社會經(jīng)濟發(fā)展以及物質(zhì)生活對食品安全的客觀需求，本文選取大米粉、小麥粉作為主要檢測對象，采用ICP-OES測定方法，進行金屬元素的科學(xué)測定、同時進行全面評估，為后續(xù)食品安全檢測工作的開展以及體系的構(gòu)建提供必要的數(shù)據(jù)參考與理論支持。

關(guān)鍵詞 ICP-OES 大米粉 小麥粉 金屬元素測定

中圖分類號：0657.31 文獻標(biāo)識碼：A DOI：10.16400/j.cnki.kjdks.2017.05.028

0前言

現(xiàn)階段隨著國民經(jīng)濟的快速發(fā)展，檢測技術(shù)的不斷進步，現(xiàn)有食品微量元素的檢測手段多為原子熒光光度計和原子吸收法，但是原子熒光光度計和原子吸收法僅能跟對單一元素進行分析，無法對不同元素同時進行測定，導(dǎo)致食品微量元素檢測工作效率低下，在一定程度上難以滿足實際的檢測需求。為了全面提升食品微量元素檢測工作的質(zhì)量與效率，彌補傳統(tǒng)方法中存在的不足與缺陷，筆者選取ICP-OES（電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的英文縮寫）技術(shù)條件為主要框架，進行檢測技術(shù)的更新與完善，其檢驗限度達到ppm級別，波長跨度較高。與其他檢測方式相比，ICP-OES檢測法實現(xiàn)了檢定工作效率的提升，滿足了不同環(huán)境下，元素檢測工作的客觀要求。因此ICP-OES測定方法在大米粉以及小麥粉測定工作中應(yīng)用效果的觀察與分析具有十分重大的現(xiàn)實意義。

1ICP-OES在大米粉、小麥粉金屬元素測定中的應(yīng)用

大米粉、小麥粉中不同金屬元素的同時測定是一個較為復(fù)雜的工作流程，為了提升測定工作的質(zhì)量與水平，本文通過相關(guān)試驗，利用ICP-OES對大米粉以及小麥粉中的銅、鋅以及鐵等金屬元素進行測定，并將測定結(jié)果進行橫向?qū)Ρ?，對實驗測定進行觀察，并對相應(yīng)的實驗數(shù)據(jù)進行探討與分析。

1.1ICP-OES測定實驗的開展

在進行ICP-OES測定實驗之前，需要根據(jù)大米粉以及小麥粉自身的特性，進行定性分析，在此基礎(chǔ)上對實驗器械進行科學(xué)選擇，對測定實驗的相關(guān)條件與環(huán)境進行構(gòu)建。基于大米粉、小麥粉Cu、Zn以及Fe等元素的性質(zhì)，對實驗測定儀器的功率以及載氣流量進行合理規(guī)劃，對測定儀器的相關(guān)參數(shù)進行合理化選擇，如表1所示：

實驗選取使用美國生產(chǎn)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：Agilent ICP-OES型號5100；選用軸向觀測模式；RF功率為1.2KW；霧化氣流量：0.9L/rain；分析泵轉(zhuǎn)速：50rpm；氬氣壓力0.4MPa；氣體流量：18L/min。

1.2ICP-OES測定中實驗液劑的選擇與應(yīng)用

在進行ICP-OES測定實驗的過程中，為了保證測定結(jié)果的完整性，需要根據(jù)不同金屬元素的自身特質(zhì)，采取不同的實驗液劑與相關(guān)溶液對檢測對象進行必要的處理。使用高濃度的HNO₃、HCLO₄（均為優(yōu)級純），實驗用水為MARS5：Mili-Q純水系統(tǒng)制備的一級水；Cu、Zn、Fe標(biāo)準(zhǔn)儲備液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）1000μg/mL。實驗中需要使用HNO₃作為主要介質(zhì)進行標(biāo)注溶液的配置，通過各類溶液對Cu、Zn以及Fe等元素進行必要分離，使得測定元素以離子狀態(tài)存在于溶液之中，進而為后續(xù)測定工作的開展準(zhǔn)備了必要的條件。

1.3ICP-OES測定中對實驗測定樣品的處理

將待測樣品研磨，取30g左右后放在溫度為90℃的烘箱中干燥4 h，稱取樣品1.0g（精確到0.0001g）于高形燒杯內(nèi)，后將16.0mlHNO3和4.0ml HCLO4的混酸溶液放入到高形燒杯中，浸泡過夜（冷消化）。第二天燒杯放入電熱板（150℃）進行趕酸處理，待樣品澄清透明后用一級水轉(zhuǎn)移定容于25.0mL容量瓶。同時做試劑空白。在對測定樣品進行消解的過程中，通過對樣品的合理化處理，能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的有效消解。

2ICP-OES在大米粉、小麥粉金屬元素測定中實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)分析

在進行ICP-OES測定的過程中，為了保證不同金屬元素檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與完整性，需要實驗人員再科學(xué)性原則以及實用性原則的前提下，對測定實驗結(jié)果以及數(shù)據(jù)進行必要的定性定量分析，提升實驗觀察的有效性。

2.1分析波的選擇

ICP-OES對于不同的元素采取不同的測定方式，因此在對大米粉以及小麥粉進行多種金屬元素進行同時測定的過程中，可以使用多條波譜進行分析，在進行分析波選擇的過程中，由于ICP-OES金屬元素測定方法針對多種金屬元素的同步測定，為了提升Cu、Zn以及Fe等金屬元素含量測定的準(zhǔn)確性，需要對分析波的背景進行必要的校正。在進行校定的過程中，可以對每個測定金屬元素選取2-3條譜線，對其分析強度、抗干擾能力以及穩(wěn)定性進行全面分析。在實際操作的過程中，實驗人員需根據(jù)實際情況進行校正，以提升分析測定結(jié)果的準(zhǔn)確性與完整性。這種分析波的選擇方式測定結(jié)果較為準(zhǔn)確、對于不同種類的金屬元素有著極強的測定能力并有效排除周圍環(huán)境對測定工作的干擾，能夠滿足不同金屬元素的測定需求。我們以小麥粉為例進行說明，其分析波長特點如表2所示

通過對分析波的合理選擇與分析，能夠?qū)︺~、鐵、鋅等元素的離子波長進行準(zhǔn)確捕捉，使得在對大米粉以及小麥粉進行金屬元素測定的過程中，能夠?qū)崿F(xiàn)對不同金屬元素的同時測定，最大限度地提升不同金屬元素測定工作的質(zhì)量與水平。

2.2線性范圍的界定

在進行測定實驗的過程中，為了保證ICP-OES金屬元素測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要針對于不同元素的線性特征，進行回歸方程的構(gòu)建，對金屬元素線性范圍進行界定，并使用空白溶液對標(biāo)準(zhǔn)差進行計算，從誤差的角度上，提升大米粉、小麥粉不同金屬元素測定工作的客觀要求。其線性范圍界定以及線性關(guān)系如表3所示：

通過對上述數(shù)據(jù)的合理化使用，能夠在很大程度上實現(xiàn)ICP-OES對Cu、Fe以及Zn元素的科學(xué)界定，滿足測定工作的實際需求。

2.3實驗精度的控制與檢測

在進行實驗的過程中，選擇小麥粉6份作為實驗對象，在進行檢測之前，進行加標(biāo)處理，并對測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)加入量進行對比，其實驗結(jié)果如表4所示：

在對大米粉以及小麥粉進行不同金屬測定的過程中，實驗的測定結(jié)果，與檢測樣品內(nèi)金屬元素含量的標(biāo)準(zhǔn)值相差不大，其誤差在允許的范圍之內(nèi)，其準(zhǔn)確度控制在96.5%到103.5%之間，因此ICP-OES完全能夠滿足檢測需求。

3結(jié)語

為了實現(xiàn)對大米粉、小麥粉中不同金屬元素的科學(xué)判斷與全面檢測，本文在科學(xué)性以及實用性原則的引導(dǎo)下，選用ICP-OES在大米粉、小麥粉中Cu、Zn以及Fe等元素測定實驗中的應(yīng)用進行全面觀察。觀察從ICP-OES實驗設(shè)備的選擇、實驗條件的模擬等方面入手，實現(xiàn)ICP-OES對大米粉、小麥粉中不同金屬元素測定的觀察討論，為檢測工作提供必要的數(shù)據(jù)信息支持。