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    秸稈粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對麥秸稈/聚乳酸復(fù)合材料的性能影響

    2017-07-19 10:08:58周煜程姜洪麗
    關(guān)鍵詞:聚乳酸極性力學(xué)性能

    周煜程 牛 兵 姜洪麗

    (泰山醫(yī)學(xué)院化學(xué)與制藥工程學(xué)院,山東 泰安 271000)

    秸稈粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對麥秸稈/聚乳酸復(fù)合材料的性能影響

    周煜程 牛 兵 姜洪麗

    (泰山醫(yī)學(xué)院化學(xué)與制藥工程學(xué)院,山東 泰安 271000)

    目的 采用轉(zhuǎn)矩流變儀制備一系列麥秸稈/聚乳酸(PLA)復(fù)合材料,研究秸稈粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對麥秸稈/聚乳酸(PLA)復(fù)合材料表面自由能、力學(xué)性能、吸水性能的影響。方法 通過表面接觸角、力學(xué)性能、吸水效率測試等方法對材料進(jìn)行表征。結(jié)果 隨著秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,復(fù)合材料的表面自由能降低,材料的力學(xué)性能降低,吸水效率增大。結(jié)論 秸稈粉與PLA的界面結(jié)合隨秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而變?nèi)酢?/p>

    秸稈粉;聚乳酸;表面自由能;力學(xué)性能;吸水效率

    木塑復(fù)合材料是將植物纖維(或粉)與聚合物塑料復(fù)合而成的一種新型復(fù)合材料,以其使用壽命長、美觀、成本低、防蟲、防腐等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)、生活的各個(gè)方面[1-3]。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人民生活水平的提高,固體廢棄物的排放量激增,由此造成的環(huán)境污染以及資源浪費(fèi)問題日益嚴(yán)重。聚合物塑料的不可降解性限制了其進(jìn)一步應(yīng)用[4-5]。

    聚乳酸(PLA)和塑料的某些特性相似,并且來源豐富,具有可生物降解的特性,因此通過聚乳酸來代替塑料,和植物纖維(或粉)復(fù)合制備成復(fù)合材料,能夠完全生物降解,降解后最終生成CO2和H2O,不會(huì)對環(huán)境產(chǎn)生任何污染,對于解決當(dāng)前的環(huán)境污染問題和可持續(xù)發(fā)展問題具有重要的意義[6]。

    聚乳酸和植物纖維(或粉)復(fù)合,其關(guān)鍵技術(shù)問題仍然是界面問題[7-8]。秸稈粉在基體PLA中的分布程度以及PLA對秸稈粉的包覆程度是影響二者界面結(jié)合強(qiáng)度的重要因素。本研究通過轉(zhuǎn)矩流變儀將麥秸稈與聚乳酸復(fù)合,制備成麥秸稈/聚乳酸復(fù)合材料,探討麥秸稈/聚乳酸復(fù)合材料的表面自由能和表面極性、界面結(jié)合強(qiáng)度以及吸水性能隨秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化情況,并從微觀角度對麥秸稈/聚乳酸復(fù)合材料進(jìn)行觀察分析并驗(yàn)證其有效性。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    聚乳酸生物質(zhì)材料(PLA),UNIC TECHNOLOGY(SU ZHOU) LTD;小麥秸稈粉(直徑178 μm),自制;聚乙烯蠟,青島邦尼化工有限公司;二碘甲烷,CAS75-11-6,阿拉丁試劑(上海)有限公司;抗氧劑1010,青島旭昕化工有限公司。

    1.2 主要儀器設(shè)備

    鼓風(fēng)干燥箱,401A型,江都市明珠實(shí)驗(yàn)機(jī)械廠;轉(zhuǎn)矩流變儀,RM-200C型,哈爾濱哈普電氣技術(shù)有限責(zé)任公司;塑料壓力成型機(jī),SL-6型,哈爾濱特種塑料制品有限公司;電子萬能試驗(yàn)機(jī),T-20A型,深圳市瑞格爾儀器有限公司;電子式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī),XJC-25D型,河北承德精密試驗(yàn)機(jī)廠;掃描電子顯微鏡(SEM),S-570型,日本日立公司;靜滴接觸角/界面張力測量儀,JC2000A型,上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司。

    1.3 樣品的制備

    將小麥秸稈粉置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中,在105 ℃下干燥24 min備用。小麥秸稈粉、聚乳酸及其他助劑在高攪機(jī)上混合,加入轉(zhuǎn)矩流變儀中混煉12 min,壓片、切割、加工成所需的試樣。復(fù)合材料的實(shí)驗(yàn)樣品配方(見表1)。

    表1 實(shí)驗(yàn)樣品配方

    1.4 表面自由能的測定

    表面自由能的測定采用潤濕技術(shù)(表面接觸角法)。將探測液滴直接滴在材料表面并測定液滴與材料表面的接觸角。復(fù)合材料的表面經(jīng)過處理得到較理想的平面,可采用躺滴法直接測定表面接觸角[9]。根據(jù)Owens法,采用兩種探測液體在某種固體表面的接觸角的數(shù)據(jù),就可以求出該固體表面自由能的非極性值和極性值,二者的加和近似等于該固體總表面自由能。

    γL(1+cosθ)/[2(γLd)1/2]=(γsd)1/2+(γsp·γLp/γLd)1/2(1)

    式中γsd、γsp、γs、γLd、γLp分別是固體表面自由能的非極性值、極性值、總表面自由能以及液體表面自由能的非極性值、極性值。式中只有γsd和γsp兩個(gè)未知數(shù),只要找到兩個(gè)已知γLd和γLp的探測液體,測此二液體在固體表面上的接觸角,分別把液體的表面自由能和接觸角的數(shù)據(jù)代入上式,即可得兩個(gè)獨(dú)立方程,解方程組即可得復(fù)合材料的γsd和γsp以及總表面自由能γs。

    本試驗(yàn)以已知γLyd和γLyp的蒸餾水和二碘甲烷(數(shù)據(jù)見表2)作為探測液,在JC2000型靜滴接觸角/界面張力測量儀上測定二者與復(fù)合材料的的接觸角。通過接觸角的余弦值,便可得到復(fù)合材料的表面自由能。

    表2 探測液的表面自由能(mN·m-1)

    1.5 性能測試

    SEM實(shí)驗(yàn):將缺口沖擊斷口表面噴金后,在掃描電鏡下觀察并拍照。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 復(fù)合材料的表面自由能

    蒸餾水和二碘甲烷作為探測液,分別在復(fù)合材料表面上形成的接觸角,見表3。將蒸餾水及二碘甲烷的cosθ、γLd、γLp值分別代入式(1),解方程組求出復(fù)合材料的表面自由能及極性分量值。表4給出了復(fù)合材料樣品的表面自由能及極性分量值的計(jì)算結(jié)果。

    表3 復(fù)合材料表面對探測液的接觸角(°)

    表4 復(fù)合材料的表面自由能(mNo·m-1)

    從表4中可以看出,1#到5#樣品,隨著秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,復(fù)合材料的表面極性值隨之增加,而體現(xiàn)其分子色散力的非極性分量值則降低,二者的加和總表面自由能則是降低的。根據(jù)Zisman臨界表面自由能理論,當(dāng)固體(秸稈粉)表面與一種流體(PLA)表面接觸,形成新的界面時(shí),其達(dá)到穩(wěn)定相互融合的條件是流體表面自由能等于或低于固體表面自由能,這種差值越大,PLA越易于對秸稈粉表面潤濕并形成良好的界面融合。因此,隨著秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,復(fù)合材料的表面自由能降低,意味著秸稈粉和PLA秸稈粉固體對流體PLA的潤濕能力降低,秸稈粉與PLA不能形成良好的界面融合。

    2.2 復(fù)合材料的力學(xué)性能

    圖1 復(fù)合材料的拉伸、彎曲強(qiáng)度

    圖2 復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度

    圖1、2給出了不同秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料的力學(xué)性能數(shù)據(jù)。從圖中可以看出,隨秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,復(fù)合體系的拉伸、彎曲和沖擊強(qiáng)度都降低。比如20%秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的復(fù)合體系,其拉伸、彎曲強(qiáng)度分別為33.26 Mpa、53.81 Mpa,而60%秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的體系,則為22.98 MPa、38.44 Mpa,分別降低了30.9%、28.6%。這可以解釋為秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,一方面秸稈粉表面極性羥基、酚羥基增多,復(fù)合材料內(nèi)部秸稈粉結(jié)團(tuán)的可能性增加,秸稈粉與PLA界面粘結(jié)力變?nèi)?;另一方面PLA數(shù)量減少,不能有效包裹秸稈粉。

    2.3 復(fù)合材料的吸水性能

    復(fù)合材料吸水效率數(shù)據(jù)見表5。從表中可以看出,隨著秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,復(fù)合材料的吸水效率迅速增大。如20%秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的復(fù)合體系,24 h吸水效率為2.48%,60%秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的復(fù)合體系,24 h吸水率為20.49%,二者相比增加了726%。復(fù)合材料吸水途徑主要有3個(gè)[10],即PLA吸水、秸稈粉吸水以及復(fù)合材料空隙吸水。PLA非極性或極性很弱,幾乎不吸水;秸稈粉表面羥基的存在吸水能力較強(qiáng);復(fù)合材料空隙吸水率取決于秸稈粉與PLA的界面結(jié)合。秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)少,秸稈粉在基體中分布均勻,界面結(jié)合良好,而且秸稈粉被PLA包裹,水分子很難進(jìn)入復(fù)合材料內(nèi)部與秸稈粉接觸,因此復(fù)合材料24h吸水效率較低。而隨著秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,秸稈粉團(tuán)聚,不能完全被PLA包覆,二者的界面結(jié)合變差,復(fù)合材料內(nèi)部空隙多,水分子進(jìn)入復(fù)合材料的動(dòng)力增強(qiáng),復(fù)合材料24 h吸水效率增大。

    表5 復(fù)合材料吸水效率(%)

    2.4 復(fù)合材料的微觀形態(tài)

    圖2為1#、5#復(fù)合材料沖擊斷面放大500倍電鏡圖。由圖2(1) 可見,秸稈粉與基體有機(jī)地結(jié)合在一起,秸稈粉完全被聚乳酸潤濕并鋪展,界面結(jié)合較好,秸稈粉可以有效地傳遞外界應(yīng)力,復(fù)合材料表現(xiàn)較好的力學(xué)性能和吸水效率。而圖2(2),PLA基體中的秸稈粉分散很不均勻,出現(xiàn)明顯的聚集現(xiàn)象,使得PLA在固體秸稈粉中的潤濕性差,界面粘合較弱,復(fù)合材料應(yīng)力集中,在較低的應(yīng)力下即可出現(xiàn)裂紋,且裂紋會(huì)沿著秸稈粉與PLA的弱界面擴(kuò)展,材料表現(xiàn)為較低的性能。這與復(fù)合材料力學(xué)性能和吸水效率分析結(jié)果一致。

    圖3 復(fù)合材料斷面電鏡掃描照片:(1) 1#, (2) 2#

    3 結(jié) 論

    (1) 表面接觸角試驗(yàn)結(jié)果表明,隨著秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,復(fù)合材料表面極性值增加,但總表面自由能降低,使得PLA基體在秸稈粉中的潤濕性變差,二者不能形成良好的界面融合,界面粘結(jié)力弱。(2)隨著秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,復(fù)合材料的力學(xué)性能降低,吸水效率率升高。(3)SEM進(jìn)一步說明,隨著秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,秸稈粉與PLA基體間界面結(jié)合減弱,界面存在空洞。

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    Effect of wheat straw powder mass fraction on properties of wheat straw/polylactic acid composites

    ZHOU Yu-cheng NIU Bing JIANG Hong-li

    (Dept. of Chemistry and Pharmaceutical Engineering, Taishan Medical University, Taian 271000, China)

    Objective:To prepared the wheat straw/polylactic acid composites by torque rheometer with wheat straw powder and polylactic acid(PLA) and investigate the effect of wheat straw powder mass fraction on properties of composites. Methods:The surface free energy, mechanical property and water absorption efficiency were studied. Results:The surface free energy and mechanical property of composites both decreased, while water absorption efficiency increased with increasing of wheat straw powder mass fraction. Conclusion:With more mass fraction of wheat straw, the interfacial adhesion between wheat straw powder and PLA becomes worse.

    wheat straw powder;polylactic acid;surface free energy;mechanical property;water absorption efficiency

    國家級大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)計(jì)劃項(xiàng)目(201610439179);泰安市科技引導(dǎo)計(jì)劃(2016GX1019);山東省安監(jiān)局課題。

    周煜程(1995—),男,2014級高分子材料與工程本科1班。

    姜洪麗,女,主要從事聚合物復(fù)合材料研究。E-mail:jianghl7925@126.com。

    TQ325.3

    A

    1004-7115(2017)07-0780-03

    10.3969/j.issn.1004-7115.2017.07.021

    2017-04-06)

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