QuEChERS方法在茶葉農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用

王越

摘 要：本文在介紹QuEChERS方法的原理和進展的基礎(chǔ)上， 系統(tǒng)的綜述了近幾年該方法在茶葉農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用，如QuEChERS—氣相色譜法、QuEChERS—氣相色譜質(zhì)譜法、QuEChERS—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法等，并對其發(fā)展進行了展望。

關(guān)鍵詞：QuEChERS法；茶葉農(nóng)殘；展望

中圖分類號：S-3 文獻標(biāo)識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170631008

茶葉作為一種具有保健功能的飲品深受國內(nèi)外消費者的喜愛。茶葉是直接沖泡的飲品，其質(zhì)量安全問題與人民群眾的身體健康密切相關(guān)。我國是茶葉的發(fā)源地，也是世界茶葉出口大國。然而，近年來我國茶葉出口量卻呈現(xiàn)明顯下降趨勢，調(diào)查表明，其中一個最主要的原因就是農(nóng)藥殘留問題。因此，研究和探索農(nóng)殘前處理技術(shù)對保障茶葉食用和出口安全具有非常重要的意義。QuEChERS方法是近年來發(fā)展起來的一種新型樣品前處理技術(shù)，因其便捷、高效、經(jīng)濟、環(huán)保等優(yōu)點被廣泛使用。下面重點闡述QuEChERS—氣相色譜法、QuEChERS—氣相色譜質(zhì)譜法、QuEChERS—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法等在茶葉農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用。

1 QuEChERS方法簡介

2003年，QuEChERS方法首次由美國農(nóng)業(yè)部的Anastassiades教授等人開發(fā)[1]。Quick（快速）、Easy（簡單）、Cheap（廉價）、Effective（高效）、Rugged（可靠）、Safe（安全），這6個英文單詞精準(zhǔn)的概括了QuEChERS方法的特點， QuEChERS也因此得名。該方法與HPLC和SPE的原理很相似，都是吸附劑填料與基質(zhì)樣品中的雜質(zhì)產(chǎn)生相互作用，填料吸附雜質(zhì)，從而將樣品除雜、凈化[2]。QuEChERS方法的操作過程十分簡單：將一定體積的乙腈、丙酮等有機溶劑加入到充分勻漿的待測樣品中進行震蕩萃取，然后加入氯化鈉、無水硫酸鎂等無機鹽，使有機相和水相充分分離，將整個體系以一定的轉(zhuǎn)速震蕩、離心后吸取適量的有機相溶液到離心管中，加入吸附劑震蕩使其完全混合，最后進行離心除雜，得到的上層清液過微孔濾膜后便可直接進行上機檢測。近年來，QuEChERS方法不斷被改進創(chuàng)新，應(yīng)用范圍不再僅僅局限于蔬菜、水果，還利用在土壤、糧食、蜂蜜、食品添加劑等方面，發(fā)展前景不可限量。

2 QuEChERS方法在茶葉農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用

2.1 QuEChERS—氣相色譜法

氣相色譜法具有效率高、用量少、操作簡便等特點，在茶葉農(nóng)殘檢測領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛。QuEChERS-氣相色譜-電子捕獲法主要應(yīng)用在擬除蟲菊酯類農(nóng)藥和有機氯農(nóng)藥的檢測，QuEChERS-氣相色譜-火焰光度法主要應(yīng)用在氨基甲酸酯類農(nóng)藥和有機磷農(nóng)藥的檢測。崔泓等用乙腈—丙酮（100+1）混合溶液提取茶葉中的三氯殺螨醇和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，選取PSA、C18、GCB凈化，采用 GC-ECD進行檢測分析。結(jié)果表明：農(nóng)藥加標(biāo)回收率為73%～ 101.2%，RSD為1.3%～ 7.8%。 王玉婷等將QuEChERS-進行了改進，采用乙酸乙酯-丙酮（9：1）提取茶葉中的14種有機磷農(nóng)藥，經(jīng)過Carbon- NH2復(fù)合柱凈化，不進行濃縮直接采用GC-FPD進行檢測分析。結(jié)果表明：二溴磷回收率大于120%，其他13種有機磷農(nóng)藥回收率為75%～110%，RSD<4%。

2.2 QuEChERS—氣相色譜質(zhì)譜法

氣相色譜質(zhì)譜法主要應(yīng)用于農(nóng)殘中復(fù)雜組分的定性和定量分析，是氣相高分辨率與質(zhì)譜高靈敏度的完美組合。QuEChERS—氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)目前被廣泛應(yīng)用于茶葉有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的檢測和分析。李春艷等采用Agilent Sampli Q和乙腈作提取劑，Agilent Sampli Q凈化劑和C18凈化，結(jié)合GC-MS法測定茶葉中30種農(nóng)藥殘留。結(jié)果表明：加標(biāo)回收率在74%～108%之間，RSD為0%～10.38%。葉江雷等用乙腈提取茶葉中47種農(nóng)藥殘留，PSA、GCB作為凈化劑，采用GC-MS進行分析檢測。結(jié)果表明：農(nóng)藥平均回收率為81%～102.2%，RSD為6.5%～18.3%。

2.3 QuEChERS—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)可以分析難揮發(fā)、極性強、熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥，并且還具有分析能力強、范圍廣、分析速度快、分析結(jié)果可靠等優(yōu)點。QuEChERS—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法特別適用于分析茶葉中基質(zhì)相對復(fù)雜、背景干擾比較嚴重的痕量農(nóng)藥組分。賈瑋等采用乙腈作提取溶劑，N-丙基乙二胺和石墨化炭黑組合凈化，結(jié)合LC-MS-MS測定茶葉中290種農(nóng)藥。結(jié)果表明：農(nóng)藥回收率為 67%～119%，RSD為2.5%～9.4%。曹慧等采用超純水作為提取劑，C18為凈化劑，結(jié)合LC-MS-MS法測定茶葉中的草甘膦和氨甲基磷酸農(nóng)藥。結(jié)果表明：草甘膦加標(biāo)回收率為90.5%～93.5%，RSD為4.1%～7.2%；氨甲基磷酸加標(biāo)回收率為99.2%～102.4%，RSD為3.4%～8.3%。

3 展望

QuEChERS方法作為一種新型的樣品前處理技術(shù)，在茶葉農(nóng)殘檢測方面發(fā)展相當(dāng)迅速，目前已廣泛應(yīng)用于國內(nèi)外各個領(lǐng)域。不僅僅局限于蔬菜、水果等農(nóng)產(chǎn)品，還包括土壤、水質(zhì)等環(huán)境樣品的檢測。QuEChERS方法與氣質(zhì)串聯(lián)質(zhì)譜、液質(zhì)串聯(lián)質(zhì)譜等其他新型樣品檢測技術(shù)的聯(lián)用將是未來發(fā)展的趨勢。

參考文獻

[1]張媛媛，張卓，陳忠正，王兵，李斌.QuEChERS方法在茶葉農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用研究進展[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2014（09）：2711-2716.

[2]呂曉玲.QuEChERS方法在農(nóng)藥多殘留檢測中的應(yīng)用研究[D].中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院，2010.