a-C基底WSx薄膜的制備及其摩擦學(xué)性能

楊芳兒，李 昂，沈靖楓，鄭曉華

(浙江工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，浙江 杭州 310014)

a-C基底WSx薄膜的制備及其摩擦學(xué)性能

楊芳兒，李 昂，沈靖楓，鄭曉華

(浙江工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，浙江 杭州 310014)

采用磁控濺射技術(shù)在200 ℃單晶硅片上沉積a-C薄膜，隨后在不同濺射氣壓下沉積WSx薄膜.通過掃描電鏡、能譜儀、XRD和XPS等分析了薄膜的形貌、成分與微觀結(jié)構(gòu)；采用納米壓痕儀、涂層附著力劃痕儀和球盤式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測試了薄膜的力學(xué)與摩擦磨損性能.結(jié)果表明：a-C基底上沉積的WSx薄膜表面平整、結(jié)構(gòu)致密且隨著氣壓升高而變得疏松，膜中WS2呈微晶或非晶結(jié)構(gòu)；隨著濺射氣壓升高，薄膜的S與W原子數(shù)比先增大后減小并趨于穩(wěn)定；薄膜硬度逐漸降低，大氣中的摩擦因數(shù)與磨損率均先減小后略微增大.0.8～1.0 Pa條件下制備的WSx薄膜摩擦系數(shù)最低(約0.11)，磨損率最低為4.34×10-15m3/(N·m)，性能顯著優(yōu)于Si基底和鋼基底上的WSx薄膜.

二硫化鎢；a-C；摩擦與磨損；磁控濺射

WS2因其六方層狀晶體結(jié)構(gòu)[1-2]，層與層之間較低的剪切強(qiáng)度而表現(xiàn)出耐磨性能好、摩擦因數(shù)低以及工作溫度高等優(yōu)異的潤滑性能，因此國內(nèi)外許多學(xué)者對這種新型的固體潤滑材料進(jìn)行了廣泛研究[3-8].但其層狀結(jié)構(gòu)晶體邊緣的不飽和懸掛鍵具有化學(xué)活性，在潮濕空氣中摩擦?xí)r易形成轉(zhuǎn)移膜粘合到金屬表面及被氧化，明顯降低了摩擦性能，使其應(yīng)用范圍受到較大限制.近年來，碳元素在WS2薄膜中的摻入得到了研究者的廣泛重視，這是因?yàn)樵谀Σ吝^程中碳膜可吸收環(huán)境中的氧分子和水分子，并提高自身的潤滑性能、降低摩擦因數(shù)，從而在潮濕大氣中擁有優(yōu)異的摩擦學(xué)性能[9].Nyberg[10]和Polcar[11]等利用磁控濺射等方法制備了多種WS2摻雜類金剛石復(fù)合薄膜，獲得的薄膜具有低于0.1的摩擦系數(shù)；周磊[12]等制備了WS2/MoS2/C復(fù)合膜，結(jié)果表明復(fù)合膜結(jié)構(gòu)致密、磨損率約為1.2×10-13m3/(N·m)；岳文[13]等利用低溫離子滲硫技術(shù)制備WS2/W-DLC復(fù)合薄膜，力學(xué)性能和耐磨性能得到了提升，但工藝條件的限制導(dǎo)致薄膜摩擦系數(shù)的大幅提高.Voevodin[14]等采用磁控濺射輔助脈沖激光沉積法制備了WC/DLC/WS2多層膜，獲得的多層膜在大氣中的摩擦因數(shù)為0.15.史玉龍[15]等制備了WSx/a-C納米多層膜(a-C，非晶態(tài)碳)，其在大氣中的摩擦磨損性能優(yōu)于純WS2薄膜[16].納米多層結(jié)構(gòu)可使薄膜擁有優(yōu)異的機(jī)械性能，這已在許多研究中得到證實(shí).

然而，目前有關(guān)WSx/a-C納米多層膜的研究十分有限，而研究a-C膜表面沉積WS2的相關(guān)工作鮮有報(bào)道.WS2在a-C膜表面沉積時(shí)，其生長條件與鋼或Si基底顯著不同(絕大多數(shù)WS2薄膜被沉積在鋼基底上)，將直接影響WS2膜的成分和結(jié)構(gòu)，因此，探討WS2薄膜在a-C膜表面的生長規(guī)律及其較優(yōu)制備條件，是調(diào)控WSx/a-C多層膜的組織結(jié)構(gòu)和性能的基礎(chǔ).考慮到氣壓是影響磁控濺射薄膜性能的重要因素，所以在優(yōu)化過的a-C膜基體上沉積WS2薄膜，著重討論濺射氣壓對WS2薄膜的組織結(jié)構(gòu)及摩擦學(xué)性能的影響，以闡明a-C膜層表面沉積WS2的最佳工藝條件，為WSx/a-C多層膜的結(jié)構(gòu)和性能優(yōu)化提供理論依據(jù)和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ).

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 薄膜制備

采用直流濺射石墨靶制備a-C薄膜，然后射頻濺射WS2靶在a-C膜層上沉積WS2薄膜，基片為拋光的單晶硅(<100>晶向).先將基片放入10%(體積分?jǐn)?shù))HF溶液中浸泡15 min以去除表面氧化物，然后在丙酮和無水乙醇中按順序超聲波清洗各15 min，裝入鍍膜機(jī)(JGP-450A)，真空室的本底真空抽至2.0×10-3Pa，通入高純氬氣作為工作氣體，脈沖直流偏壓-50 V，占空比50%，靶基距70 mm[17].實(shí)驗(yàn)時(shí)使用優(yōu)化后的沉積參數(shù)在硅基片上制備a-C薄膜，厚度約400 nm，實(shí)驗(yàn)測得a-C膜ID/IG[18]約為1.25，具有濺射a-C膜的典型特征；然后在a-C薄膜上沉積WS2薄膜，厚度約為150 nm.同時(shí)，在0.6 Pa氣壓下的硅基底(7#)和鋼基底(8#)上直接沉積相同厚度的WS2薄膜作為對比，進(jìn)一步考察a-C膜層對WS2薄膜生長的影響.薄膜的具體沉積參數(shù)詳見表1.

表1 不同基底上制備WS2薄膜的工藝參數(shù)

Table 1 The process parameters for preparing WS2films on different substrates

樣品編號基底材料功率/W基底溫度/℃濺射氣壓/Paa-C膜WS2膜1#Si652000.60.22#Si652000.60.43#Si652000.60.64#Si652000.60.85#Si652000.61.06#Si652000.61.27#Si65200—0.68#鋼65200—0.6

1.2 薄膜結(jié)構(gòu)及性能表征

采用LabRAM HR UV型激光顯微拉曼光譜儀對a-C膜進(jìn)行測量，激光波長632.8 nm，檢測范圍為400～3 000 cm-1.采用ZEISS掃描電鏡觀察薄膜的表面形貌，能譜儀(EDS)分析薄膜的成分.用X射線光電子能譜儀(XPS)測定元素的光電子譜，功率約45 W，能量步長0.05 eV，通能20 eV.采用X′Pert PRO型X射線衍射儀(XRD)分析薄膜的晶體結(jié)構(gòu)，掃描角度為8°～63°，Cu靶Kα射線(λ=0.154 056 nm).薄膜的硬度采用Nano Indenter G200型納米壓痕儀進(jìn)行了測量，壓入深度為薄膜厚度的10%.采用WS-2005型涂層附著力劃痕儀測定薄膜的臨界載荷，劃痕速度4 mm/min，劃痕長度4 mm，加載速率100 N/min.用WTM-1E型球盤式摩擦試驗(yàn)機(jī)測試薄膜在潮濕空氣中的摩擦學(xué)性能，摩擦副由直徑3 mm，硬度為62 HRC的GCr15球與薄膜試樣組成.試驗(yàn)條件：室溫，空氣相對濕度約50%～55%，法向載荷0.49 N，相對滑動速度0.105 m/s，測試時(shí)長5 min.采用Dektak3型臺階儀測出薄膜表面磨痕的截面輪廓并計(jì)算磨損體積，再根據(jù)法向載荷、滑行距離和樣品磨損體積，最終計(jì)算出樣品的磨損率.

2 結(jié)果與討論

2.1 薄膜的成分與組織結(jié)構(gòu)

圖1為所制備WSx薄膜的XRD圖譜.就WS2相而言，所有試樣均未出現(xiàn)WS2(002)衍射峰[19]，而2#，4#，5#和對比組(7#，8#)在2θ≈34°左右出現(xiàn)了WS2(101)晶面衍射峰，說明這些薄膜類似于Fleischauer P D[20]所稱的Ⅰ型WS2薄膜.對比WS2(101)的衍射強(qiáng)度可知：2#～5#樣的衍射強(qiáng)度有逐漸減弱的趨勢，而對比組(7#，8#)的強(qiáng)度很高，這說明a-C基底對WS2的結(jié)晶產(chǎn)生了顯著影響，使WS2的結(jié)晶度降低.此外，1#～5#樣品中未觀察到石墨、金剛石等結(jié)晶相的衍射峰，說明碳基底呈非晶狀態(tài)；位于32.9°處的衍射峰對應(yīng)于Si基底(200)晶面，而61.7°處的衍射峰對應(yīng)于Si (400)晶面的CuKβ射線衍射.

圖1 不同基底上WSx薄膜的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of the films on different substrates

圖2給出了WSx薄膜的S與W原子數(shù)比.對比1#～6#樣可以看出：4#樣(0.8 Pa)的S與W原子數(shù)比最高(約1.12)，其余氣壓下均未超過1.0，薄膜的S與W原子數(shù)比隨著濺射氣壓的升高先增大后降低并趨于穩(wěn)定這一趨勢與杜廣煜等[21]的結(jié)果基本一致，說明a-C層的加入并沒有改變S與W原子數(shù)比的變化規(guī)律.然而，對比組7#，8#的S與W原子數(shù)比高達(dá)1.6，遠(yuǎn)高于a-C膜為基底的WSx薄膜.這是因?yàn)橄啾扔赟原子，W原子和C原子有更高的親和力，使得W原子更加容易沉積在a-C膜層表面，從而造成薄膜的S與W原子數(shù)比明顯降低.一般認(rèn)為，高的S與W原子數(shù)比有利于WSx的結(jié)晶，但聯(lián)系圖1發(fā)現(xiàn)：4#樣雖然S與W原子數(shù)比較高但XRD顯示其結(jié)晶度低于2#樣，因此可以推斷，a-C基底上WSx薄膜的S與W原子數(shù)比對結(jié)晶度的影響很小.

圖2 不同基底上WSx薄膜的S和W原子數(shù)比Fig.2 S and W atomic ratio of WSx films on different substrates

圖3為WSx薄膜的表面SEM照片.對比可知：濺射氣壓對薄膜表面形貌影響顯著，氣壓為0.2～0.6 Pa時(shí)薄膜表面致密光滑、無明顯組織特征，而高于0.6 Pa之后表面呈現(xiàn)“蚯蚓”狀，“蚯蚓”之間存在大量孔隙，且隨著氣壓增大“蚯蚓”尺寸變大，表面變得更加疏松，1.2 Pa時(shí)已和對比組(7#，8#)極為相似，不過其“蚯蚓”結(jié)構(gòu)的尺寸比對比組要小.比較3#，7#，8#樣可以發(fā)現(xiàn)：3#樣比7#，8#要致密得多，也即同等氣壓條件下，a-C基底的WSx薄膜的致密度顯著高于硅和鋼基底的WSx薄膜.以上結(jié)果說明：a-C基底可使結(jié)構(gòu)疏松WSx薄膜的形成氣壓得到提高，同時(shí)WSx薄膜的組織得到一定程度細(xì)化.一般地，結(jié)構(gòu)相對疏松的WSx薄膜容易吸收氧氣和水分，其在潮濕大氣中的摩擦學(xué)性能較差，因此，a-C基底對提高WSx薄膜的致密度、改善其大氣中的耐磨性十分有利.

圖4為5#試樣表面元素的電子結(jié)合能譜.從圖4(a)可知：薄膜中的W元素主要以WS2(32.7 eV，34.9 eV)，WOxSy(33.8 eV，36.0 eV)，WO3(35.9 eV，38.1 eV)的形式存在，其中的WOxSy對應(yīng)于WS2發(fā)生部分氧化時(shí)的產(chǎn)物，膜中并未出現(xiàn)單質(zhì)W.薄膜表面出現(xiàn)較高O含量的主要原因可歸結(jié)為薄膜在大氣中長時(shí)間暴露而發(fā)生的氧化.圖4(b)中S2p電子結(jié)合能譜及擬合結(jié)果表明：薄膜中的S元素主要以WS2(162.4 eV，163.6 eV)的形式存在.由圖1可知：盡管5#試樣XRD圖譜中WS2晶體的衍射峰相當(dāng)微弱，但XPS顯示S-W鍵的峰強(qiáng)較高，這說明薄膜中存在大量WS2相且主要以微晶或非晶形式存在.XPS半定量分析方法測得5#樣的S與W原子數(shù)比為0.87，與能譜測得的基本一致.此外，其他試樣的XPS分析結(jié)果與5#樣類似.

圖3 不同基底上WSx薄膜的表面形貌Fig.3 Surface images of WSx films on different substrates

圖4 薄膜XPS光譜Fig.4 XPS spectra of the films

2.2 薄膜的機(jī)械性能分析

圖5給出了薄膜的納米壓入[22]硬度值.本實(shí)驗(yàn)所制備的WSx薄膜的硬度位于3.7～6.1 GPa，顯著高于對比組(硬度≈1.20 GPa)，也比文獻(xiàn)[23-24]給出的硬度值高出50%左右，其主要原因是薄膜的S與W原子數(shù)比相對較低以及致密度較高.可以看到：薄膜的硬度隨著濺射氣壓的升高而逐漸降低，這主要是因?yàn)楸∧さ闹旅芏入S著濺射氣壓的升高而逐漸降低所致.

圖5 薄膜納米壓入硬度Fig.5 Nano-indentation hardness of the films

涂層附著力測試結(jié)果表明：在沉積WSx薄膜之前，a-C膜與硅襯底間的結(jié)合力約為43 N，而沉積WSx之后，由于WSx薄膜與a-C膜層之間的結(jié)合力可能小于此值(圖6)，所以無法準(zhǔn)確測出沉積WSx之后a-C膜的結(jié)合力.WSx與a-C膜層之間的結(jié)合力隨著濺射氣壓的升高先增大后減小，1.0 Pa時(shí)達(dá)到最高42.6 N，而0.6 Pa時(shí)出現(xiàn)特例，其結(jié)合力最低(21.7 N).總體來說，濺射氣壓在0.8～1.0 Pa時(shí)WSx薄膜的結(jié)合力略低于a-C基底，而0.6 Pa時(shí)的反常變化有待進(jìn)一步研究.可以看到：a-C基底WSx薄膜的結(jié)合力低于對比組，其可能原因是WSx與a-C膜層的熱膨脹系數(shù)、晶格配比相差較大，薄膜內(nèi)容易出現(xiàn)較大應(yīng)力.

圖6 不同基底上WSx薄膜結(jié)合力Fig.6 Adhesion strength of the films on different substrates

圖7為薄膜在潮濕大氣中的摩擦因數(shù)和磨損率.由圖7(a)可知：隨著濺射氣壓的升高，摩擦因數(shù)先降低后升高(2#薄膜例外)，0.8 Pa下最低約為0.11.一般認(rèn)為，WSx薄膜在潮濕大氣中的摩擦因數(shù)與S與W原子數(shù)比、致密度、表面粗糙度、大氣濕度以及法向載荷等多種因素有關(guān).實(shí)驗(yàn)測得薄膜的摩擦因數(shù)與其S與W原子數(shù)比總體成反比關(guān)系，因?yàn)楸∧ぶ蠸含量的增高可促進(jìn)W-S潤滑相的形成，從而降低摩擦因數(shù)，當(dāng)S與W原子數(shù)比較低時(shí)，硫的損失較大，薄膜的摩擦因數(shù)相應(yīng)增加.對比組(7#和8#)雖然S與W原子數(shù)比更高，但由于其表面疏松多孔，容易在潮濕空氣中吸附水分和氧化，導(dǎo)致摩擦因數(shù)遠(yuǎn)高于同等氣壓下的3#樣.與對比組相比，盡管6#樣的形貌特征與對比組類似，但由于其組織更細(xì)、致密度更高，因而在大氣中的摩擦因數(shù)更低.此外，濺射氣壓為0.6～1.0 Pa時(shí)WSx薄膜的摩擦因數(shù)也低于文獻(xiàn)[14,24]給出的結(jié)果(約為0.12～0.4).

圖7(b)中，a-C基底WSx薄膜的磨損率隨著濺射氣壓的升高快速降低而后略微升高(3#除外)，導(dǎo)致這一結(jié)果的原因與薄膜的S與W原子數(shù)比、硬度和結(jié)合力等多種因素有關(guān).一般地，隨著S與W原子數(shù)比的上升，潤滑相WS2的含量越多，薄膜的減摩性能越好.根據(jù)Archard方程[25]，高硬度薄膜的耐磨性會更好.然而，文中a-C基底WSx薄膜的磨損率變化規(guī)律與Archard方程矛盾，分析后推測這是由于WSx薄膜與a-C基底之間的結(jié)合力降低所致.1#樣雖然表面結(jié)構(gòu)致密硬度高，但結(jié)合力低，在磨損過程中容易出現(xiàn)剝落而露底(圖8)，所以磨損率較高；而4#～6#樣在薄膜硬度、結(jié)合力和S與W原子數(shù)比上都有較好的表現(xiàn)，磨損時(shí)薄膜外觀相對完好(圖8)，因而磨損率較低，比文獻(xiàn)[13]報(bào)道的磨損率要低數(shù)倍至數(shù)百倍.當(dāng)實(shí)驗(yàn)濺射氣壓為0.8 Pa時(shí)WSx薄膜的磨損率最低，約為4.34×10-15m3/(N·m).與對比組(7#，8#)相比，3#樣雖然擁有致密的表面結(jié)構(gòu)和更高的硬度，但其結(jié)合力最低，在磨損時(shí)出現(xiàn)大塊剝落，所以磨損率遠(yuǎn)高于其他樣品.綜上可知：濺射氣壓為0.8～1.0 Pa時(shí)WSx薄膜的性能較佳.

圖7 薄膜的摩擦磨損性能Fig.7 Friction and wear properties of the films

圖8 薄膜磨痕形貌Fig.8 Wear scar of the films

3 結(jié) 論

隨著濺射氣壓的升高，WSx薄膜的S與W原子數(shù)比先升高后降(最高值1.12)，WSx(101)晶面峰強(qiáng)逐漸減弱，結(jié)晶度下降，同時(shí)結(jié)構(gòu)變得疏松，硬度由6.1 GPa降至3.57 GPa.薄膜在大氣中摩擦因數(shù)約為0.11～0.17，磨損率先減小后略增大.相比于Si基底和鋼基底WSx薄膜，a-C的加入改變了WSx薄膜的生長方式，濺射氣壓為0.8～1.0 Pa時(shí)，a-C基底WSx薄膜展現(xiàn)出略低的結(jié)合力、較高硬度和極佳耐磨性，在大氣中擁有最低摩擦因數(shù)為0.11，最低磨損率為4.34×10-15m3/(N·m).

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(責(zé)任編輯：陳石平)

Preparation and tribological properties of magnetron sputtered WSxfilms on amorphous carbon substrates

YANG Fanger, LI Ang, SHEN Jingfeng, ZHENG Xiaohua

(College of Materials Science and Engineering, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China)

Amorphous carbon (a-C) films were deposited on monocrystalline silicon wafers at 200 ℃ by magnetron sputtering method and WSxfilms were subsequently deposited onto the a-C matrixes at different sputtering pressures. The morphology, composition and microstructure of the films were characterized by SEM, EDS, X-ray diffractometer and X-ray photoelectron spectroscopy respectively. The mechanical properties and tribological behavior of the films were investigated by nano-indentation machine, coating adhesion scratch tester and ball-on-disc tribotester. The results show that the WSxfilms deposited on a-C substrate have compact and smooth surface and become looser with increasing pressure, WS2phase is of microcrystalline or amorphous structure. As the sputtering pressure rising, the atomic ratio of S and W of WSxfilms increases then decreases and tends to be stable finally. The hardness of the films decreases gradually, the friction coefficient and wear rate both decrease first and then increase appreciably. The film deposited at 0.8-1.0 Pa has the lowest friction coefficient of 0.11 and the best wear rate of 4.34×10-15m3/(N·m), and the performance of the film is significantly better than that of the films on the Si substrate and steel substrate.

WS2; a-C; friction and wear; magnetron sputtering

2016-12-02

浙江省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(LY15E010007)

楊芳兒(1962—)，女，浙江浦江人，教授級高級工程師，研究方向?yàn)榻饘俨牧媳砻娓男?，E-mail：yfe1230@163.com.

TB43；TQ117.1

A

1006-4303(2017)04-0381-06