多針頭靜電紡絲過程中場強的改善

劉延波，曹 紅，張立改，楊媛媛，任 倩，Samman H. Bukhari，陳文洋

(1.天津工業(yè)大學(xué)紡織學(xué)院，天津 300387； 2.天津工業(yè)大學(xué)教育部先進(jìn)紡織復(fù)合材料重點實驗室，天津 300387； 3.武漢紡織大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院，武漢 430200)

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多針頭靜電紡絲過程中場強的改善

劉延波1, 2, 3，曹 紅1，張立改1，楊媛媛1，任 倩3，Samman H. Bukhari3，陳文洋1

(1.天津工業(yè)大學(xué)紡織學(xué)院，天津 300387； 2.天津工業(yè)大學(xué)教育部先進(jìn)紡織復(fù)合材料重點實驗室，天津 300387； 3.武漢紡織大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院，武漢 430200)

多針頭靜電紡絲技術(shù)被認(rèn)為是提高納米纖維產(chǎn)量的有效方法，但是實際生產(chǎn)中針頭的場強分布出現(xiàn)嚴(yán)重“邊緣效應(yīng)(End effect)”，場強控制存在困難。通過采用COMSOL Multiphysics多物理場有限元模擬軟件對多針頭靜電紡絲過程中場強的分布及大小進(jìn)行模擬研究，提出了加不等電壓和不等針長的措施對多針頭靜電紡場強的大小及均勻度實施改進(jìn)，探索最佳改進(jìn)工藝，并通過有限元模擬對上述方案進(jìn)行評價。旨在通過對場強大小及均勻性的控制來降低紡絲過程中存在的不穩(wěn)定現(xiàn)象，均衡場強，從而提高紡絲效率，攻克制約多針頭靜電紡絲的規(guī)?；a(chǎn)的瓶頸。

多針頭靜電紡 有限元分析 場強改善 獨立加壓 不等針長

0 引言

靜電紡納米纖維比常規(guī)方法制成的納米纖維直徑小、孔隙率高、比表面積大，因此可廣泛的應(yīng)用在表面吸附、過濾隔阻等各相關(guān)領(lǐng)域[1-2]。相比與其他納米纖維的制備方法，靜電紡絲工藝是目前最直接也是最有發(fā)展?jié)摿Φ募{米纖維批量制備技術(shù)，同時兼有生產(chǎn)工序簡單、成本廉價等優(yōu)勢[2]；但就單針頭的靜電紡絲技術(shù)來說，其生產(chǎn)的納米纖維產(chǎn)量較低。因此，為了提高靜電紡的產(chǎn)量，設(shè)計研發(fā)出了多針頭(噴嘴)靜電紡和無針頭靜電紡設(shè)備。無針頭靜電紡絲技術(shù)發(fā)展很快，生產(chǎn)規(guī)模和產(chǎn)率高于針頭式靜電紡；針頭式靜電紡仍然存在針頭易堵、效率不高，能生產(chǎn)多組分納米纖維，喂液量和纖維細(xì)度可控，適合薄形納米纖維非織造布的生產(chǎn)；雖然無針頭靜電紡產(chǎn)率高、速度快，不存在紡絲射流間的干擾，但是纖維偏粗且細(xì)度不勻率較高，喂液量和產(chǎn)品質(zhì)量難以控制，只適合生產(chǎn)較厚納米纖維薄膜產(chǎn)品[3-4]。因此，多針頭靜電紡在產(chǎn)業(yè)化方面仍然具有存在和發(fā)展的價值，是目前各實驗室和生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)納米纖維材料的主要工藝手段。

然而，多針頭因為存在“End effect”現(xiàn)象[5-6]，即多個針頭直線排列時，針排兩側(cè)的針頭出來的紡絲射流向兩側(cè)偏移，多針頭出來的射流間相互排斥嚴(yán)重(如圖1所示)，紡絲過程不穩(wěn)定，嚴(yán)重影響紡絲均勻性、紡絲效率及最終產(chǎn)品的質(zhì)量，使得靜電紡絲規(guī)模化難以實現(xiàn)，故多針頭靜電紡并不像人們預(yù)期的那樣帶來納米纖維產(chǎn)量的大幅度提高。因此，開發(fā)一種場強均勻，射流穩(wěn)定的多針頭靜電紡絲技術(shù)非常必要。本文提出了兩種改善多針頭靜電紡絲的措施，利用COMSOL軟件在2D空間中對多針頭靜電紡絲過程中的場強均勻性控制方法進(jìn)行模擬、理論分析，以提高場強的均勻性。具體措施包括在多針頭上施加不等電壓，改變針長、不同極性電壓以及采用針頭施加金屬套管方法，探索改善場強均勻性的有效措施。

圖1 多針頭靜電紡絲過程中的“End Effect”現(xiàn)象[5-6]

1 COMSOL原理與建模

1.1 COMSOL模擬靜電場強分布的原理

COMSOL Multiphysics有限元模擬軟件中，對靜電場強的模擬遵循泊松方程，如公式1所示:

-dε0εrV=dP

公式(1)

式中，ε0和εr分別代表真空介電常數(shù)和介質(zhì)的相對介電常數(shù)；ρ和V分別為空間電荷密度和電勢能。

模擬中涉及到的空間電荷密度ρ為0 C/m3，接收板和紡絲電極采用金屬材質(zhì)(鋼)，其相對介電常數(shù)為1.5。根據(jù)等式(1～3)可得出對應(yīng)的場強值和電位移矢量。

E=-V

公式(2)

D=ε0εrE

公式(3)

其中，E為場強；V為電勢能；D為電通量密度；ε0與εr和公式1的含義相同。

在邊界條件設(shè)定中，根據(jù)公式4對各邊界條件進(jìn)行約束。

-nD=ρs

公式(4)

式中，n為界面的法向量；ρs為面電荷密度。

另外，靜電紡絲模型中空氣模型的六個面的邊界條件為零電荷對稱，因此其對應(yīng)的公式應(yīng)為式5所示。

nD=0

公式(5)

介質(zhì)的分界面上沒有自由電荷時，ρs=0，即n×(D1-D2)=0，在COMSOL中對應(yīng)的邊界條件為連續(xù)[7]。

基于上述原理，通過以下幾個步驟可以得到靜電紡絲過程中場強大小和分布情況。(1)將建立好的靜電紡絲模型導(dǎo)入到COMSOL Multiphysics有限元分析軟件中；(2)定義靜電紡絲設(shè)備材料屬性；(3)對模型進(jìn)行網(wǎng)格劃分；(4)設(shè)定無限遠(yuǎn)邊界；(5)施加載荷；(6)求解；(7)后處理[8]。如圖2為模擬過程的主要流程。

1.2 COMSOL模擬過程、建模及參數(shù)

模擬過程中，空氣場的邊界設(shè)定為零電荷/對稱的條件，以實現(xiàn)有限范圍內(nèi)靜電紡絲周圍環(huán)境為無限遠(yuǎn)。紡針4條邊界施加預(yù)設(shè)的電壓值，接收板接地，其余邊界條件均為連續(xù)。圖2a為靜電紡絲設(shè)備的模型簡圖，主要參數(shù)和規(guī)格如表1所示。圖2b為對應(yīng)的模擬結(jié)果圖(為了顯示更清晰，噴絲板設(shè)為隱藏模式)。

圖2 靜電紡絲模擬模型簡圖a與模擬結(jié)果圖b

表1 靜電紡絲模型基本參數(shù)

其中，紡針和接收板的材質(zhì)為金屬，噴絲板為PTFE材質(zhì)，無限遠(yuǎn)邊界定義為空氣場。從圖2b中可以看到模型中各部分顏色呈現(xiàn)一定規(guī)律的分布狀態(tài)，由針頭向外逐漸由紅色變化為藍(lán)色(暖色調(diào)到冷色調(diào))，根據(jù)圖中的右側(cè)顏色分布條帶所代表的含義，顏色的變化體現(xiàn)了不同位置場強大小的變化，即暖色調(diào)的紅色代表該圖中場強高，而在向冷色調(diào)的藍(lán)色的變化中說明該位置場強不同程度的減小。因此，在靠近靜電紡絲頭的一側(cè)顏色更靠近暖色調(diào)代表該范圍內(nèi)場強更大一些；在接近接收板方向，隨著與靜電紡絲頭距離的加大，不同位置的顏色趨向貼近冷色調(diào)，說明此方向上場強在逐漸的減小。從分布圖中很容易觀察到針頭式靜電紡絲過程中針頭到接收板的場強變化趨勢：對于單獨的針頭而言，最大場強出現(xiàn)在每個針頭的針尖部位，紡絲液容易在針尖形成泰勒錐，在電場力的作用下被抽長拉細(xì)形成紡絲射流，最弱場強出現(xiàn)遠(yuǎn)離針尖的區(qū)域，包括針身和接收板周圍區(qū)域。本文中每根針頭上的場強值都指的是場強的峰值，及根據(jù)劃分網(wǎng)格的標(biāo)準(zhǔn)，選擇模擬結(jié)果的最大值代表此根針上的場強值；場強均值指的是模擬的多針頭的各根針的平均值。

2 模擬結(jié)果

2.1 多針頭靜電紡的場強分布

多針頭靜電紡絲的場強分布有明顯的邊緣效應(yīng)，即“End Effect”現(xiàn)象：兩邊紡針處溶液受到的電場力大，中間小(如圖3所示)：邊緣兩側(cè)的針尖處的顏色比較紅(2.31×106V/m)，中間針尖處的顏色變?yōu)闇\綠色(1.43×106V/m)，說明場強明顯低于邊緣針上的場強值，使得制備的納米纖維粗細(xì)不勻，得到的纖維膜的厚薄也不一致，嚴(yán)重影響靜電紡產(chǎn)品的應(yīng)用及開發(fā)，同時也降低了靜電紡產(chǎn)業(yè)的生產(chǎn)效率，妨礙工業(yè)化進(jìn)展。

圖3 5針頭靜電紡絲場強的模擬圖

本文對10～200針頭靜電紡絲模型(目前工業(yè)化的多針頭靜電紡絲的幅寬為1.6m，200針頭所能達(dá)到的幅寬遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于該要求)的場強分布情況進(jìn)行了系統(tǒng)性模擬與分析，發(fā)現(xiàn)所有場強分布曲線具有明顯的規(guī)律，即關(guān)于兩側(cè)針尖連線的幾何中心呈 “U”形對稱分布(見圖4所示)。由于要研究的針數(shù)過多，為了方便分析和理解，將針數(shù)分為10～100和110～200兩組，其Comsol模擬結(jié)果如圖4a和4b所示(為了便于對比分析，每組內(nèi)針數(shù)較少的場強分布曲線均向右平移，和針數(shù)最多的場強分布曲線的中心線重合)。

圖4a 10～100針頭的場強值分布

觀察圖4得出以下規(guī)律：10～200針靜電紡絲過程中，內(nèi)側(cè)其它針的場強值基本上保持在某一固定值的直線狀態(tài)，尤其是40針頭以后，直線段代表的場強值(約1.5×105V/m)幾乎不變，只不過隨著針數(shù)的增加，固定值的分布寬度逐漸加大。由于邊緣效應(yīng)(End effect)的存在，每條U形曲線兩側(cè)4根針上的場強值都很大，但是其對應(yīng)的場強值均遵循相似的規(guī)律，因此圖4a和4b的場強分布曲線可以歸納總結(jié)為圖5所示的模型：假設(shè)針數(shù)為N，兩側(cè)的4×2個紡針上的場強值遵循相同規(guī)律，中間的(N-8)根紡針上的場強基本上相等，數(shù)值約為1.5×105V/m)。分析10～200針頭靜電紡絲過程中邊緣4根針場強的分布規(guī)律后發(fā)現(xiàn)，針數(shù)和場強分布存在三次方的關(guān)系(y=ax3+bx2+c，R2=1)，擬合得到的趨勢線方程列于表2和表3。進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)，110～200針頭的邊緣4根針場強分布規(guī)律的三次方程特別相近，所得10條曲線幾乎重合(參見圖6)，說明針數(shù)越多，兩側(cè)4針×2個紡針上的場強分布規(guī)律越一致，工業(yè)化靜電紡絲過程中，越容易控制和抑制End effect 現(xiàn)象。

圖5 多針頭場強分布示意圖

表2 多針頭靜電紡絲模型邊緣4根針的場強擬合曲線(1)

表3 多針頭靜電紡絲模型邊緣4根針的場強擬合曲線(2)

R2=1；x—針數(shù)；y—針尖上的場強峰值。

為了探討End effect對場強分布均勻性的影響，在圖4和表2的基礎(chǔ)上，將邊緣4×2根針上比較大的場強數(shù)值去除后的場強不勻率(A0)，和包括邊緣4×2根針時的場強不勻率(A)進(jìn)行對比性分析，結(jié)果示于圖7。

圖7 20～200針頭忽略邊緣效應(yīng)的場強CV值

分析圖7中的場強不勻率(CV)值，發(fā)現(xiàn)原多針頭場強的不勻率在16%以上，最高甚至達(dá)到38%左右；忽略4根針后的場強CV值最初在3%～4%，此時由于針數(shù)較少，各針之間的相互影響比較少，受邊緣效應(yīng)影響的針數(shù)較多，因此場強的不勻率還較大；在100針頭以后，基本上CV值在2%左右，不勻率降低效果明顯，表明當(dāng)針間距為1cm、幅寬大于1m以后，除去兩側(cè)4×2根針上的場強較大(也即存在所謂的End effect現(xiàn)象)以外，其余各針場強幾乎相等，不勻率只有2%。

實際多針頭靜電紡絲過程中，為了獲得結(jié)構(gòu)均勻、厚度/克重一致的電紡膜，往往采用傳統(tǒng)非織造工藝對電紡膜兩側(cè)進(jìn)行切邊處理，因此雖然兩側(cè)4針頭場強對整個紡絲頭上的場強分布和射流分布均勻性影響很大，但是可以采用兩側(cè)四針頭不供液、只供電的方法，以保證其它各針之間的場強均勻度限定在可接受范圍內(nèi)。但是這樣做，兩側(cè)四針頭不參與靜電紡絲，卻施加電壓，顯然會以浪費電能為代價，特別是由于兩側(cè)四針頭上的極高場強，在很大程度上抑制了內(nèi)側(cè)各針的場強，使得內(nèi)側(cè)紡針的整體場強變得很小，不利于靜電紡絲的高效高產(chǎn)；為了改變這種狀況，需要施加更高電壓來提升兩側(cè)四針頭以外其它各針的場強，以達(dá)到臨界紡絲電壓、實現(xiàn)靜電紡絲，這樣就會帶來進(jìn)一步的能源損耗。因此，這種兩側(cè)四針頭供電不供液也不是最佳場強改善方法。

為了最終實現(xiàn)提高場強分布均勻又不造成過多資源浪費的效果。本課題組前期曾采用Ansys和Comsol有限元軟件研究了對5針頭施加不等電壓和不等針長的措施來改善場強的均勻性[9-10]，效果顯著，但是沒有對更多針頭靜電紡進(jìn)行系統(tǒng)性分析研究，沒有形成可在未來有針對性地應(yīng)用于規(guī)?；⒐I(yè)化靜電紡的場強改善方法。本文在此擬進(jìn)一步探究10～200針頭的靜電紡絲模型的場強改善情況，并分別采取(1)對其兩側(cè)4針對稱性地輸入不同電壓的方法進(jìn)行場強分布改善，(2)采取減小紡絲頭兩側(cè)4針頭的針長兩種措施，來達(dá)到降低邊緣紡針的場強、提高內(nèi)側(cè)各針場強，實現(xiàn)整體場強均勻一致的目標(biāo)。

2.2 場強改善措施

2.2.1 兩側(cè)獨立加壓

本小節(jié)對80針頭的靜電紡模型的兩側(cè)4根針(從外側(cè)第四根針到最外側(cè)分別記作1#、2#、3#、4#)進(jìn)行獨立加壓，假設(shè)要施加的紡絲電壓是U0=20kV，加壓的方法分為四種方案：在方案A1、A2和A3當(dāng)中，兩側(cè)紡針從1#到4#上所施電壓分別依次遞減1%、2%和3%；方案A4是前三種方法的一種組合，其中，1#-4#紡針上施加電壓的數(shù)量依次為18.6kV、19.2kV、19.6kV和19.8kV,相當(dāng)于原電壓值U0分別遞減3%、2%、1%和1%，從5#針開始就施加原電壓值20kV。未加改善的原始電壓施加方案用A0表示，其中所有各針的電壓均為20kV。四種方案模擬結(jié)果如圖8和表4所示。

圖8 改善前后的場強分布對比

表4 改善后的場強平均值及其CV值

結(jié)合圖8的場強分布曲線及表3中的場強平均值和CV值可知，改善后場強的不勻率大幅度降低(最多可降低 31.6%)，而且場強的平均值基本維持不變(只下降0.06%)，對場強的均勻性改善效果明顯。這是因為：隨著紡針數(shù)量的增加，每根紡針受到相鄰各根針之間的影響增大，尤其是邊緣幾根針；由于中間針頭電壓高于邊緣幾根紡針的電壓，而接收距離沒有變化，必然導(dǎo)致中間紡針的場強值增加，引起電荷重新分布；在電荷總量不變的情況下，中間針頭場強的增高，引起電荷數(shù)量增多，同時導(dǎo)致兩側(cè)針頭電荷分配數(shù)量減少，因而其場強相應(yīng)下降，也即“此消彼長”，最終使得所有紡針從外到內(nèi)場強同時出現(xiàn)紅色區(qū)域，達(dá)到了場強整體增高且分布均勻的理想狀態(tài)。

綜合分析發(fā)現(xiàn)，方案A3采取從1#到4#紡針施加電壓值比原始電壓值20kV依次遞減3%，也即其電壓分別為19.4kV(1#)、18.8kV(2#)、18.4kV(3#)和17.8kV(4#)為最佳方案；在維持場強基本不變的前提下，可使場強變異系數(shù)從原來的23.86% 降低到13.52%甚至更低。這種兩側(cè)施加不同電壓的方法和前面討論的全部施加等壓的普通靜電紡相比，可以利用兩側(cè)針頭紡絲，減小產(chǎn)品切邊長度，不降低靜電紡絲產(chǎn)量，生產(chǎn)時兩側(cè)4針頭需要較小電壓，能耗可有輕微降低。然而，該改善措施用于工業(yè)化靜電紡還有些難度，原因是目前的直流高壓電源還難以達(dá)到一臺電源一次性輸出多個終端電壓值的功能，因此在實際生產(chǎn)時，企業(yè)需要至少配備5臺高壓電源裝置，分別給兩側(cè)4針頭和內(nèi)側(cè)其它紡針提供靜電紡絲所需電壓，會導(dǎo)致設(shè)備有些龐大，也增加了設(shè)備成本，而且電源之間必須做好屏蔽，防止互相干擾。

2.2.2 兩側(cè)針長不等

本課題組在前期的多針頭靜電紡場強改善研究中也曾采取兩側(cè)紡針較短/不等、中間紡針較長且等長的方法來提高場強分布的均勻性，不過當(dāng)時只是對5針頭靜電紡進(jìn)行了初步研究[11]，沒有拓展到更多針頭，沒有形成系統(tǒng)性研究結(jié)論。本文進(jìn)一步通過調(diào)節(jié)50針靜電紡絲頭邊緣針的接收距離來減小邊緣針的場強，減弱對中間針場強的抑制，達(dá)到同一排針的場強基本上均衡的目的。

以50針靜電紡為例，針間距為1cm，針長(2～12)mm，針直徑為1mm，通過改變兩側(cè)各4～10根針(調(diào)節(jié)的根數(shù)需要根據(jù)具體參與紡絲的紡針數(shù)量而改變)的長度，使得其與中間針的場強基本保持一致(場強CV值降低到5%以內(nèi))。兩側(cè)針長不等的場強改善方案包括：相鄰兩針的針長差d分別為(a1)1.0mm、(a2)1.5mm、(a3)2mm的等差和(a4)(1～2)mm不等差針長，a0代表未加改善的原始方案，建模后導(dǎo)入Comsol軟件進(jìn)行場強分布模擬，結(jié)果如圖9所示，CV值列于表5?？紤]到場強分布的對稱性，以下模擬結(jié)果均只取一半數(shù)量紡針上的場強值(左半邊)進(jìn)行分析。

圖9 不同針長的場強模擬

表5 不同針長排列的場強CV值

結(jié)合場強大小和均勻性進(jìn)行綜合分析， 發(fā)現(xiàn)方案a4改善效果最好，即中間針長保持不變?yōu)?2mm，其兩邊的針長依次按照11mm、10mm、9mm、8mm、7mm、6mm、6mm、5mm、5mm、12mm的順序排布(如圖10所示)，使得50針頭靜電紡的場強分布均勻。

圖10 改善后50針頭的針長分布(a:局部放大圖 b:50針頭整體排布)

為了驗證上述結(jié)果的正確性，以60針頭為例進(jìn)行驗證，同時根據(jù)以上研究成果進(jìn)行了不等針長排布后進(jìn)一步模擬研究(其他參數(shù)保持不變)，結(jié)果如圖11所示。

圖11 改善后60針頭的邊緣針的場強

根據(jù)圖中數(shù)據(jù)計算得出b和b1的場強CV值分別為16.25%、2.95%，發(fā)現(xiàn)改善后的場強均勻性明顯得到提升，其整體場強不勻降低到3%以下。不等針長的改善措施使得靜電紡絲的場強較均勻，有利于多針頭靜電紡射流的同時噴射，大幅度抑制了多射流的End effect現(xiàn)象和Migration現(xiàn)象，利于靜電紡絲過程的連續(xù)、穩(wěn)定，以及電紡膜產(chǎn)品的均勻、高產(chǎn)。

3 結(jié)論

多針頭靜電紡絲過程中的場強分布不勻引起的End effect現(xiàn)象，嚴(yán)重影響靜電紡絲效率和產(chǎn)品質(zhì)量，是制約靜電紡絲技術(shù)產(chǎn)業(yè)化的一個瓶頸。本文首先利用Comsol有限元軟件對10～200針頭靜電紡絲過程中場強的大小和分布進(jìn)行了系統(tǒng)的仿真和分析，得出了紡針數(shù)量對紡針場強的影響規(guī)律，并在此基礎(chǔ)上通過具體靜電紡絲模型，采用三種不同的場強改善措施對多針頭靜電紡絲過程中場強分布的控制效果進(jìn)行了仿真模擬，得出結(jié)論如下：

(1)10～200針頭靜電紡絲過程中，存在明顯的End effect現(xiàn)象，也即場強分布呈中間小、兩頭大的現(xiàn)象，這是庫倫斥力在兩側(cè)累計較大而在中間紡針得到平衡的結(jié)果，不可避免。經(jīng)過Comsol軟件的模擬分析發(fā)現(xiàn)，相對于針數(shù)的場強分布曲線具有明顯的三次曲線規(guī)律，總體上呈 “U”型且關(guān)于中間針對稱分布，特別是針數(shù)超過40以后趨勢更明顯。

(2)在多針頭電紡模型的兩側(cè)單獨加壓，使得場強的不勻率降低，CV值最低降到13.6%，有一定效果，但是需要進(jìn)一步深入研究，找到最佳電壓參數(shù)，進(jìn)一步降低場強不勻率。。

(3)不等針長的改善使得場強的均勻性提高，不勻率能降低到2.95%，低于3%，可以滿足工業(yè)化靜電紡對場強均勻性的要求。

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2017-02-26

國家自然科學(xué)基金項目(51373121)

劉延波(1965-)，女，博士,教授，碩士生導(dǎo)師，研究方向：規(guī)?；o電紡絲技術(shù)研究。

TS173 TS174.8 TQ340.6

A

1008-5580(2017)02-0030-07