無(wú)碳化物貝氏體鋼滲碳后的深冷處理

孫世清

(1 河北科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，石家莊 050000；2 河北省材料近凈成形技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，石家莊 050000)

無(wú)碳化物貝氏體鋼滲碳后的深冷處理

孫世清1,2

(1 河北科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，石家莊 050000；2 河北省材料近凈成形技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，石家莊 050000)

采用熱磁分析、顯微硬度分析與直讀光譜分析等相結(jié)合的方法，對(duì)無(wú)碳化物貝氏體鋼進(jìn)行滲碳后的深冷處理工藝優(yōu)化。結(jié)果表明：無(wú)碳化物貝氏體鋼在1193K滲碳空冷后，測(cè)試有效硬化層樣品的熱磁曲線，可以得到有效硬化層的深冷處理溫度宜低于134K。經(jīng)123K深冷處理和463K回火，有效硬化層殘留奧氏體含量約為12.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。通過(guò)深冷處理使?jié)B碳鋼近表面層得到顯著硬化，再經(jīng)低溫回火使近表面層硬度均達(dá)到810HV1.0左右，滲碳鋼的硬度梯度分布趨于合理。

無(wú)碳化物貝氏體鋼；滲碳；深冷處理；熱磁分析；殘留奧氏體；硬化

滲碳零件一般需要油冷淬火，引起較大淬火變形。如何進(jìn)一步降低淬火冷卻速率，是減小滲碳淬火變形的有效手段。近年來(lái)，貝氏體鋼的開(kāi)發(fā)應(yīng)用愈來(lái)愈廣泛[1]，其熱處理時(shí)可以用空冷替代淬火熱處理，適用于形狀復(fù)雜零部件的生產(chǎn)。鋼中Si在滲碳體中的溶解度非常低并能明顯阻止從奧氏體或馬氏體中析出滲碳體[2]，從而得到韌塑性較高的無(wú)碳化物貝氏體鋼。對(duì)于表面要求較高耐磨性和疲勞強(qiáng)度的零件例如軸承齒輪等，生產(chǎn)中一般可采用滲碳處理來(lái)實(shí)現(xiàn)[3-6]。含Si的無(wú)碳化物貝氏體鋼，空冷組織為貝氏體-鐵素體和殘留奧氏體，少量韌性相奧氏體使鋼具有良好的強(qiáng)韌性。貝氏體鋼的強(qiáng)度已可達(dá)到2500MPa。

已對(duì)含Si的無(wú)碳化物貝氏體鋼進(jìn)行滲碳和耐磨性研究，但滲碳層過(guò)量的殘留奧氏體顯著限制了滲層硬度最大值(<740HV)[7,8]。而深冷處理技術(shù)是有效減少殘留奧氏體并提高鋼的硬度的重要方法之一。深冷處理可以顯著提高零部件的硬度[9]、疲勞強(qiáng)度[10]、斷裂韌度[11]、耐磨性[12]等力學(xué)性能，延長(zhǎng)使用壽命[13]，具有穩(wěn)定尺寸、減小變形的作用，兼有不破壞工件、無(wú)污染[14,15]等優(yōu)點(diǎn)。磁性法是研究鋼中馬氏體相變的重要方法[16]，結(jié)合其他測(cè)試技術(shù)，可以分析其中順磁相(殘留奧氏體)與鐵磁相(馬氏體或貝氏體-鐵素體)之間的相變過(guò)程，為優(yōu)化鋼的深冷處理工藝提供理論指導(dǎo)。

綜合物理測(cè)試系統(tǒng)的振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)選件(PPMS-VSM)可以實(shí)現(xiàn)毫米級(jí)塊狀樣品冷處理過(guò)程中的磁性測(cè)試，為滲碳件不同部位相關(guān)處理時(shí)相變機(jī)理研究和相組成的定性定量分析提供了有力手段。本工作對(duì)無(wú)碳化物貝氏體鋼進(jìn)行了磁性分析，結(jié)合顯微硬度分析、直讀光譜分析技術(shù)等，研究了鋼的冷處理特性和冷處理硬化效果。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

無(wú)碳化物貝氏體鋼的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%，下同)為C 0.21，Si 1.20，Mn 1.99，Cr 0.87，Mo 0.27，其余為Fe。將原料加工成φ30mm×15mm圓柱體若干件作為滲碳試樣。

氣體滲碳實(shí)驗(yàn)工藝為1193K/10h，爐氣碳勢(shì)為(1.2±0.5)%，滲碳后進(jìn)行空冷。

取滲碳試樣1件，將滲碳空冷(AC)后的試樣外圓切削加工成φ20mm×15mm圓柱體，并將兩個(gè)端面磨光，選擇一個(gè)端面，用SPECTRO LAB型直讀光譜儀測(cè)試端面中心部位化學(xué)成分。然后逐層磨削，每磨削掉0.2mm，重復(fù)以上測(cè)試。得到碳濃度隨磨削深度的變化規(guī)律，并確定全滲層深度。

在TMVS-1型顯微硬度計(jì)上，測(cè)試試樣顯微硬度，實(shí)驗(yàn)力為9.81N，并確定試樣滲碳空冷后的有效硬化層深度。

根據(jù)全滲層深度和有效硬化層深度數(shù)據(jù)，采用電火花切割方法分別加工得到包含距表面不同深度的樣品，在Model 6000型綜合物理測(cè)試系統(tǒng)的振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)組件上對(duì)樣品進(jìn)行磁性分析，包括恒溫(300K)磁化曲線和熱磁曲線分析。所選用的最大磁場(chǎng)強(qiáng)度(H)為30000×79.6A·m-1。

根據(jù)磁性分析的結(jié)果，確定冷處理工藝。將滲碳后的試樣在SLX-80型程序控制深冷箱中進(jìn)行深冷處理。463K/60min回火后作進(jìn)一步磁性分析。

利用Axio Vert.A1型金相顯微鏡觀察試樣的顯微組織。

2 結(jié)果與分析

2.1 直讀光譜分析和顯微硬度分析

滲碳空冷試樣的直讀光譜分析結(jié)果和顯微硬度分析結(jié)果見(jiàn)圖1。由圖1可得試樣滲碳空冷后碳濃度隨滲層深度的變化規(guī)律，其最高碳濃度約為1.1%，由直讀光譜分析確定的全滲層深度為3.6mm。由顯微硬度分析結(jié)果可得試樣滲碳空冷后的有效硬化層深度為1.4mm。滲碳空冷(AC)后滲層最高硬度值雖然達(dá)到760HV1.0以上，出現(xiàn)在距離表面0.6mm處，但近表面層最低硬度值僅為500HV1.0。由圖1可見(jiàn)，再經(jīng)463K/60min回火后(AC+T)，近表面層最低硬度值還會(huì)進(jìn)一步降低到460HV1.0左右，滲碳鋼的硬度梯度分布更加不合理。全滲層深度(3.6mm)包括有效硬化層深度(1.4mm)和過(guò)渡層深度(2.2mm)。有效硬化層最低碳濃度即距離表面1.4mm處的碳濃度為0.37%。

圖1 試樣的碳濃度和顯微硬度分析結(jié)果Fig.1 Carbon concentration and microhardness analysis results of specimen

2.2 有效硬化層樣品的熱磁分析

為了深入研究無(wú)碳化物貝氏體鋼滲碳后的冷處理特性，根據(jù)有效硬化層深度數(shù)據(jù)，采用電火花切割方法分別加工得到包含有效硬化層深度的樣品，尺寸為3mm×3mm×1.4mm。經(jīng)初步測(cè)試磁化曲線，樣品在磁場(chǎng)強(qiáng)度(H)為30000×79.6A·m-1時(shí)，處于磁飽和狀態(tài)，所得比飽和磁化強(qiáng)度MS值適宜用作定量相分析。

圖2為有效硬化層樣品的熱磁曲線。測(cè)試時(shí)選用恒定的飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度(HS)為30000×79.6A·m-1，測(cè)試溫度歷程為300K→77K→300K，降溫速率為1K/min，升溫速率為5K/min。

圖2 滲碳空冷后有效硬化層樣品的熱磁曲線 Fig.2 Thermal magnetic curves of hardened layer sample after carburizing and air cooling

由圖2可見(jiàn)，有效硬化層樣品在300K→77K降溫過(guò)程中的比飽和磁化強(qiáng)度MS隨溫度下降急劇上升，顯示發(fā)生了殘留奧氏體向馬氏體的轉(zhuǎn)變，直至134K降溫曲線與升溫曲線相交，顯示馬氏體轉(zhuǎn)變終止，即有效硬化層馬氏體轉(zhuǎn)變終止溫度Mf為134K。

2.3 組織觀察與性能分析

為將殘留奧氏體降低到最低限度，根據(jù)有效硬化層的馬氏體轉(zhuǎn)變終止溫度(Mf=134K)即冷處理特征溫度，實(shí)際冷處理溫度宜等于或略低于冷處理特征溫度，再降低冷處理溫度并不能使殘留奧氏體進(jìn)一步減少。由此確定深冷處理工藝為：123K/30min，將滲碳后的試樣整體在SLX-80型程序控制深冷箱中進(jìn)行深冷處理。深冷處理后的回火工藝為463K/60min。無(wú)碳化物貝氏體鋼滲碳空冷，并經(jīng)463K/60min低溫回火后，滲層典型組織如圖3(a)所示，可以看出為回火針狀馬氏體和塊狀殘留奧氏體。深冷處理并經(jīng)463K/60min低溫回火后，滲層典型組織如圖3(b)所示，可見(jiàn)光學(xué)顯微鏡下已觀察不到回火馬氏體，而轉(zhuǎn)變?yōu)殡[晶回火馬氏體(并含殘留奧氏體)。隨鋼中碳含量增加，過(guò)冷奧氏體穩(wěn)定性提高，馬氏體淬透性增大，故淬火后滲碳層形成高碳馬氏體組織。由表及里，高碳馬氏體組織逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)碳化物貝氏體組織。由此可以認(rèn)為，滲碳后無(wú)論滲層還是心部，均由α-Fe為溶劑的固溶體相(馬氏體或貝氏體-鐵素體)和γ-Fe為溶劑的固溶體相(殘留奧氏體)兩相組成。根據(jù)直讀光譜分析結(jié)果，滲層馬氏體和心部貝氏體-鐵素體二者成分的區(qū)別是馬氏體比貝氏體-鐵素體含碳量高、含鐵量低且最大差值不超過(guò)1%，將二者統(tǒng)一視為α-Fe為溶劑的固溶體相，定量相分析時(shí)取二者含鐵量的中間值，由此引起的誤差在±0.5%以內(nèi)。

根據(jù)滲碳空冷后全滲層深度和有效硬化層深度數(shù)據(jù)，采用電火花切割方法分別加工得到深冷處理前(AC)和回火后(T)包含有效硬化層深度的樣品，尺寸均為3mm×3mm×1.4mm，而包含過(guò)渡層的樣品，尺寸均為3mm×3mm×2.2mm。另從深冷處理前(AC)和回火后(T)試樣心部各切取一塊樣品，尺寸均為3mm×3mm×1.8mm。所測(cè)得的磁化曲線如圖4～6所示。

圖3 滲碳層組織 (a)滲碳和低溫回火后；(b)滲碳、深冷處理和低溫回火后Fig.3 Microstructures of carburized layer (a)after carburizing and low temperature tempering;(b)after carburizing,cryogenic treatment and low temperature tempering

圖4 有效硬化層樣品深冷處理前(a)和回火后(b)的磁化曲線Fig.4 Magnetization curves of hardened layer sample (a)carburizing and air cooling;(b)tempering

圖5 過(guò)渡層樣品深冷處理前(a)和回火后(b)的磁化曲線Fig.5 Magnetization curves of transition layer sample (a)carburizing and air cooling;(b)tempering

圖6 心部樣品深冷處理前(a)和回火后(b)的磁化曲線Fig.6 Magnetization curves of core sample (a)carburizing and air cooling;(b)tempering

(1)

表1 不同狀態(tài)試樣各部位室溫300K時(shí)的殘留奧氏體含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Retained austenite contents for position of different state specimens at 300K (mass fraction/%)

圖7為滲碳空冷、深冷處理、回火不同狀態(tài)下試樣的顯微硬度分析結(jié)果。深冷處理(CT)后滲層最高硬度值達(dá)到860HV1.0以上，出現(xiàn)在距離表面0.4mm處，但表面層硬度值卻低于810HV1.0；回火(T)后近表面層硬度值均達(dá)到810HV1.0左右，其中滲層最高硬度值達(dá)到820HV1.0以上。深冷處理的重要作用是將鋼近表面層硬化即硬度值大幅提升，再經(jīng)低溫回火，獲得較為合理的硬度梯度分布。

圖7 不同狀態(tài)試樣的顯微硬度分析結(jié)果Fig.7 Microhardness results of different state specimens

2.4 有效硬化層的冷處理特性

根據(jù)圖2中滲碳空冷(AC)有效硬化層樣品的熱磁曲線數(shù)據(jù)，按公式(2)計(jì)算得到不同溫度有效硬化層樣品中的殘留奧氏體含量變化情況，如圖8所示。由圖8可見(jiàn)，有效硬化層樣品在300K→77K降溫過(guò)程中的殘留奧氏體含量隨溫度急劇下降，殘留奧氏體大量轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體。冷處理的首要目的是減少鋼組織中的殘留奧氏體，可將冷處理溫度與殘留奧氏體含量的關(guān)系稱作鋼的冷處理特性。而滲碳鋼的殘留奧氏體主要集中在有效硬化層內(nèi)，圖8曲線可稱作該滲碳鋼的冷處理特性曲線；因此，可以參照?qǐng)D8曲線制定實(shí)際冷處理溫度，來(lái)相應(yīng)調(diào)整有效硬化層的含量，達(dá)到組織定量控制的目的。

(2)

圖8 有效硬化層樣品的冷處理特性曲線Fig.8 Cryogenic treatment characteristic curves of hardened layer samples

3 結(jié)論

(1)無(wú)碳化物貝氏體鋼經(jīng)1193K/10h滲碳空冷，有效硬化層深度約為1.4mm，過(guò)渡層深度為2.2mm。有效硬化層中殘留奧氏體含量約29.7%，近表面層最低硬度值僅為500HV1.0；心部殘留奧氏體含量約為7.4%。

(2)再經(jīng)123K/30min深冷處理和463K/60min回火，有效硬化層中殘留奧氏體含量降低到12.2%，近表面層硬度值均達(dá)到810HV1.0左右；心部殘留奧氏體含量約為7.0%。

(3)通過(guò)熱磁分析對(duì)無(wú)碳化物貝氏體鋼滲碳后有效硬化層的殘留奧氏體轉(zhuǎn)變進(jìn)行定量分析，得到滲碳鋼有效硬化層的深冷處理溫度宜低于134K。深冷處理的重要作用是將滲碳鋼近表面層硬化即硬度值大幅提升，再經(jīng)低溫回火，獲得較為合理的硬度梯度分布。

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(本文責(zé)編：寇鳳梅)

Cryogenic Treatment of Carbide-free Bainite Steel After Carburizing

SUN Shi-qing1,2

(1 School of Materials Science and Engineering,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang 050000,China;2 Hebei Key Laboratory of Material Near-Net Forming Technology,Shijiazhuang 050000,China)

The cryogenic treatment (CT) process of carbide-free bainite steel after carburizing was optimized by the method combining thermal magnetic analysis, microhardness analysis and direct reading spectrometric analysis. The results show that cryogenic treatment temperature of the hardened layer should be lower than 134K by measuring thermal magnetic curve of the sample after carburizing at 1193K and air cooling (AC). After cryogenic treatment at 123K and tempering (T) at 463K, retained austenite content of the hardened layer is about 12.2% (mass fraction). The near surface layer of carburized steel is hardened dramatically through the cryogenic treatment, and the hardness of near surface layer reaches about 810HV1.0after low temperature tempering. The distribution of hardness gradient of carburized steel tends to be reasonable.

carbide-free bainite steel;carburizing;cryogenic treatment;thermal magnetic analysis;retained austenite;hardening

河北省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(E20142081149)

2015-05-21；

2017-02-06

孫世清(1965-)，男，博士，教授，從事材料磁性研究，聯(lián)系地址：河北省石家莊市裕翔街26號(hào)河北科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(050000)，E-mail:hbkdssq@126.com

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000646

TG115.27+1

A

1001-4381(2017)05-0094-06