SiC發(fā)光特性及其調(diào)控研究進(jìn)展

王思聰，季凌飛,吳 燕，張永哲，閆胤洲

(1 北京工業(yè)大學(xué) 激光工程研究院，北京 100124；2 北京工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100124)

SiC發(fā)光特性及其調(diào)控研究進(jìn)展

王思聰1，季凌飛1,吳 燕1，張永哲2，閆胤洲1

(1 北京工業(yè)大學(xué) 激光工程研究院，北京 100124；2 北京工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100124)

碳化硅(SiC)作為第三代半導(dǎo)體的代表材料，具有禁帶寬度大、熱導(dǎo)率高和臨界擊穿電場(chǎng)高等特點(diǎn)，所制備的光電器件在高溫、強(qiáng)輻射等極端、惡劣條件下有巨大的應(yīng)用潛力。本文綜述了國(guó)內(nèi)外SiC發(fā)光性質(zhì)的研究現(xiàn)狀，介紹SiC發(fā)光的實(shí)際應(yīng)用，闡述了單晶、納米晶和薄膜不同形態(tài)SiC的制備方法及發(fā)光特點(diǎn)，并對(duì)SiC發(fā)光調(diào)控的研究進(jìn)展進(jìn)行了探討與展望。利用新興技術(shù)手段，可實(shí)現(xiàn)對(duì)SiC發(fā)光光譜和發(fā)光效率等性質(zhì)的調(diào)控。

碳化硅；寬禁帶半導(dǎo)體；發(fā)光；發(fā)光調(diào)控

SiC作為第三代半導(dǎo)體具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和獨(dú)特的物理性質(zhì)，包括低密度，高硬度，抗輻射能力強(qiáng)，禁帶寬度大，熱導(dǎo)率和臨界擊穿電場(chǎng)高等特點(diǎn)[1]，由于近年來半導(dǎo)體器件和集成電路日趨小型化，并且逐漸向高溫、強(qiáng)輻射等極端環(huán)境中(如航空航天、核能以及相關(guān)通訊領(lǐng)域)的應(yīng)用上拓展，使得SiC半導(dǎo)體受到廣泛關(guān)注。由于SiC的寬帶隙特性(6H-SiC和4H-SiC的禁帶寬度分別為3.08eV和3.26eV)，使其成為最早實(shí)現(xiàn)藍(lán)光發(fā)光的電致發(fā)光材料之一；SiC半導(dǎo)體的獨(dú)特發(fā)光性質(zhì)吸引了許多研究者的目光，對(duì)其進(jìn)行發(fā)光機(jī)理以及改進(jìn)方法的探索，如在生物醫(yī)學(xué)以及量子通信等前沿領(lǐng)域。目前SiC體單晶的制備技術(shù)已日趨完善，但是由于SiC是間接帶隙半導(dǎo)體，在室溫下發(fā)光效率較低，如何提高SiC材料的注入效率是提高SiC-LED發(fā)光效率的關(guān)鍵，如何改善發(fā)光特性以提高SiC的發(fā)光效率乃至對(duì)其發(fā)光光譜的調(diào)制已成為目前的研究熱點(diǎn)。本文將介紹與SiC半導(dǎo)體材料相關(guān)的發(fā)光機(jī)理與應(yīng)用方式，討論改善、調(diào)控SiC發(fā)光特性的方法與技術(shù)。

1 SiC基本性質(zhì)及發(fā)光應(yīng)用前景

傳統(tǒng)的硅材料應(yīng)用于集成電路中工作溫度低于200℃，而SiC器件可以在500℃溫度條件下持續(xù)工作超過7000h[2]。同時(shí)，相比之下SiC半導(dǎo)體具有寬禁帶(2.38～3.26eV)、高熱導(dǎo)率(4.9W/(cm·K))和高臨界擊穿電場(chǎng)(2.5MV/cm)等特點(diǎn)，有助于提高器件的功率密度和集成度。如圖1[3, 4]所示對(duì)SiC，Si及GaN材料的基本性能參數(shù)及對(duì)極端特性影響進(jìn)行對(duì)比， SiC已成為高溫、大功率和高速器件的首選材料。

圖1 SiC，Si與GaN基本性能參數(shù)以及極端條件下的性能影響Fig.1 The performance parameters of SiC, Si and GaN and extreme conditions performance

SiC材料的傳統(tǒng)應(yīng)用主要作為耐磨材料。隨著SiC半導(dǎo)體晶體生長(zhǎng)技術(shù)的發(fā)展，人們對(duì)SiC光電學(xué)性能的研究逐步展開。SiC雜質(zhì)能級(jí)的分布較為復(fù)雜，主要的n型雜質(zhì)為氮，氮原子取代碳晶格位，在SiC禁帶中產(chǎn)生相對(duì)較淺的施主。摻雜過程中，晶格中不可避免的會(huì)產(chǎn)生空位和自間隙[5]，C 空位(VC)作為施主提供電子。摻入氮的濃度由生長(zhǎng)環(huán)境中的N2分壓決定，且隨生長(zhǎng)溫度的升高而減少。未摻雜SiC單晶是n型材料，這是由于生長(zhǎng)過程中化學(xué)氣相沉積(CVD)反應(yīng)室殘余的N原子摻雜。高摻雜氮的SiC無論是通過Lely生長(zhǎng)方法[6]還是隨后的離子注入方法[7]，其中的氮原子電學(xué)特性均將在濃度1020cm-3數(shù)量級(jí)飽和。p型SiC通常采取Al摻雜來獲得，Al原子取代Si晶格位，形成Si 空位(VSi)，在SiC禁帶的下半部分形成最淺的受主能級(jí)。因此，通過n型SiC外延層上注入Al離子從而可以獲得p-n結(jié)。對(duì)于Al雜質(zhì)，濃度接近1020cm-3時(shí)，近似為線性關(guān)系，隨溫度升高而增加。此外，B在SiC中有很高的溶解度(約1020cm-1)，可以形成淺受主能級(jí)[8, 9]，產(chǎn)生hv=2.14eV的熒光。

SiC的發(fā)光特性同樣備受關(guān)注，由于其寬帶隙特性，使其成為最早實(shí)現(xiàn)藍(lán)光發(fā)光的電致發(fā)光材料之一，早在1969年Brander和Sutton[10]就利用液相外延技術(shù)制作了SiC的p-n結(jié)，以此為雛形的藍(lán)光發(fā)光二極管(LED)在室溫下具有100lm的亮度，并且在室溫至400℃的溫度范圍內(nèi)工作壽命超過15000h。另外，由于SiC帶隙較寬，同時(shí)又有多種n型與p型的摻雜元素，為制造出整個(gè)可見光范圍內(nèi)的發(fā)光器件提供了基礎(chǔ)。Dmitriev等[11]在同一塊6H-SiC基板上利用外延技術(shù)制作了藍(lán)(470nm)綠(510nm)紅(650nm)三色的SiC發(fā)光二極管。最近有研究人員利用SiC的缺陷制作LED來嘗試單光子放射[12]，其中缺陷兼有半導(dǎo)體量子點(diǎn)的技術(shù)優(yōu)勢(shì)和金剛石色心的量子性質(zhì)優(yōu)勢(shì)，其電子自旋量子比特可以利用光學(xué)進(jìn)行重置和讀出，這種成本較低的單光子發(fā)射器件很有可能在量子通信和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域發(fā)揮巨大作用[13]。

SiC的光致發(fā)光性質(zhì)同樣受到諸多關(guān)注，以LED照明研究為例，實(shí)現(xiàn)白光照明的方法之一是利用近紫外光激發(fā)熒光體的藍(lán)色、黃色發(fā)光，而SiC可以采用施主-受主共摻雜(Donor-Acceptor-Pairs，DAP)有效激發(fā)黃綠(N-B)以及藍(lán)(N-Al)色熒光，產(chǎn)生近似于太陽(yáng)光的白光。利用氮化鎵基近紫外發(fā)光LED激發(fā)施主-受主對(duì)SiC熒光層，已經(jīng)能實(shí)現(xiàn)較高效率的白光照明[14, 15]。另外，具有發(fā)光特性的半導(dǎo)體材料在生物分析領(lǐng)域中有巨大的應(yīng)用潛力，SiC半導(dǎo)體量子點(diǎn)(Quantum Dots, QDs)[16, 17]由于其較寬激發(fā)譜及較窄的發(fā)射譜，同時(shí)具有優(yōu)良的生物相容性與化學(xué)穩(wěn)定性，不需要表面鈍化處理且能在水中形成穩(wěn)定的膠體，使得其在生物成像、生物標(biāo)記研究中具有顯著的性能優(yōu)勢(shì)。

2 SiC發(fā)光機(jī)理

2.1 輻射躍遷——激子

半導(dǎo)體發(fā)光是一種受激電磁輻射現(xiàn)象，當(dāng)半導(dǎo)體受到外部激發(fā)時(shí)，電子從基態(tài)躍遷至高能態(tài)。在理想晶體中，價(jià)帶電子躍遷到導(dǎo)帶，由于庫(kù)侖相互作用，和價(jià)帶中留下的空穴；而當(dāng)導(dǎo)帶中處于某一電子態(tài)的電子躍遷到價(jià)帶中空的電子態(tài)，同時(shí)放出一個(gè)光子，稱為電子與空穴的復(fù)合，即帶間的光發(fā)射躍遷，這樣的電子-空穴對(duì)稱為激子。而像SiC這種間接帶隙半導(dǎo)體，導(dǎo)帶底和價(jià)帶頂在k空間中位置不同，為滿足動(dòng)量守恒定律，處在激發(fā)態(tài)電子在向下躍遷時(shí)還需要釋放一個(gè)聲子，發(fā)射光子能量為：

(1)

式中：Eph為發(fā)射聲子的能量;EX為激子束縛能。激子復(fù)合中的這一附加過程嚴(yán)重影響了間接帶隙半導(dǎo)體的發(fā)光效率。

當(dāng)材料的尺寸小到與相應(yīng)塊體材料激子波爾半徑相當(dāng)時(shí)(如納米顆粒)，量子限域效應(yīng)將導(dǎo)致其激子吸收藍(lán)移，使得半導(dǎo)體材料帶隙展寬。而且，在間接帶隙半導(dǎo)體中，當(dāng)限域在納米結(jié)構(gòu)中的載流子包絡(luò)函數(shù)在發(fā)生間接帶間躍遷的波矢處具有適當(dāng)?shù)母道锶~分量時(shí)，該分量可起到類似聲子的作用，從而使得能帶結(jié)構(gòu)具有直接帶隙的特征，大幅度提高輻射復(fù)合的效率[18, 19]。因此，由于量子尺寸效應(yīng)和量子限域效應(yīng)，SiC納米晶可以在室溫下實(shí)現(xiàn)禁帶間的輻射發(fā)光，且發(fā)光效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于塊材SiC。而且，量子限域效應(yīng)通過理論計(jì)算預(yù)測(cè)[20, 21]，可用于研究分析SiC量子點(diǎn)的熒光發(fā)光機(jī)理，SiC納米晶的禁帶寬度可以通過納米晶的尺寸進(jìn)行調(diào)控[22]：

(2)

因?yàn)榧ぷ幼V線十分尖銳，能方便地用來對(duì)材料性質(zhì)進(jìn)行分析，如利用自由激子的光致發(fā)光光譜，可以分析材料的禁帶寬度及其溫度依賴關(guān)系、周期性勢(shì)場(chǎng)的缺陷和雜質(zhì)信息等。通常利用低溫光致發(fā)光光譜(LTPL)分析SiC晶體的雜質(zhì)能級(jí)信息[23]，從而達(dá)到表征晶體中特定缺陷[24, 25]以及評(píng)價(jià)結(jié)晶質(zhì)量等目的。

2.2 雜質(zhì)與雜質(zhì)能級(jí)

半導(dǎo)體材料中由于缺陷或雜質(zhì)的存在，激子會(huì)通過與雜質(zhì)中心的相互作用而被局限在雜質(zhì)中心周圍，可以看作某種缺陷中心俘獲了一個(gè)電子(或空穴)，再通過庫(kù)侖作用束縛住一個(gè)空穴(或電子)所造成的一種狀態(tài)。由于束縛激子受到局限，電子和空穴的波函數(shù)在k空間部分重疊。相對(duì)于自由激子的能量為禁帶寬度，束縛激子的能量為施主或受主與價(jià)帶或?qū)еg的能級(jí)差，這一作用表現(xiàn)為束縛激子的束縛能EX。

與半導(dǎo)體中雜質(zhì)有關(guān)的光躍遷，除了局限在中心周圍的束縛激子躍遷，還可能有雜質(zhì)能級(jí)與連續(xù)帶能級(jí)之間的躍遷，這類躍遷往往在光的吸收與放射中扮演了重要角色。對(duì)于SiC而言，以N摻雜的n型立方相(3C)為例，其淺施主能級(jí)與摻雜濃度的關(guān)系[26]為：

(3)

式中:ND為施主摻雜濃度；α為常數(shù)；EC為導(dǎo)帶。

半導(dǎo)體中雜質(zhì)間也可能發(fā)射光躍遷，最典型的是半導(dǎo)體中施主雜質(zhì)與受主雜質(zhì)間的發(fā)光躍遷，這一過程稱為施主-受主對(duì)發(fā)光。在DAP復(fù)合機(jī)制中，電子與中性施主束縛在一起，空穴與中性受主束縛在一起，當(dāng)電子和空穴復(fù)合發(fā)光時(shí)，發(fā)射的光子能量為：

(4)

圖2 SiC中施主-受主對(duì)激發(fā)下電子躍遷示意圖Fig.2 Electron transition of SiC donor-acceptor-pair under excitation

對(duì)摻N的n型SiC摻入B和Al，可以同時(shí)形成兩種施主-受主對(duì)(N-B和N-Al)，并在室溫下能有效光致發(fā)出兩種波長(zhǎng)的光[15, 27]，如圖3所示。

圖3 SiC中N-B和N-Al施主-受主對(duì)光致發(fā)光[15]Fig.3 Photoluminescence of N-B and N-Al DAP in SiC[15]

3 SiC發(fā)光技術(shù)與調(diào)控方法

3.1 材料制備方法與發(fā)光性質(zhì)

在簡(jiǎn)要了解半導(dǎo)體材料發(fā)光的相關(guān)機(jī)理之后，我們發(fā)現(xiàn)，對(duì)于SiC半導(dǎo)體發(fā)光性質(zhì)的調(diào)控，關(guān)鍵在于對(duì)其能帶結(jié)構(gòu)進(jìn)行控制，而材料制備方法與技術(shù)的選擇在控制材料能帶結(jié)構(gòu)等基礎(chǔ)性質(zhì)方面起著至關(guān)重要作用。

3.1.1 SiC單晶生長(zhǎng)

制備高質(zhì)量的SiC單晶一直以來就是一項(xiàng)極具挑戰(zhàn)性的工作，最早的嘗試可以追溯到1892年[1](Acheson A G (1892) British Patent 17:911)，而最早成功制備高純度SiC單晶的是1955年Lely的升華生長(zhǎng)方法，采用該方法在2500℃用無籽晶升華生長(zhǎng)出針狀3C-SiC孿晶。Lely法有兩個(gè)明顯的缺陷，一是由于無法控制成核與生長(zhǎng)方向與速率，所以很難控制生長(zhǎng)厚度、摻雜與SiC的多型性(polytypes)；二是由于生長(zhǎng)設(shè)備的限制，生長(zhǎng)的SiC單晶直徑無法超過10mm。此后，主要的突破來自于1978年，Tairov和Tsvetkov提出在生長(zhǎng)中加籽晶用于控制成核的過程，這種方法稱為改進(jìn)Lely法，也稱物理氣相傳輸法(Physical Vapor Transport，PVT)，是目前市場(chǎng)上高質(zhì)量SiC單晶主要生產(chǎn)技術(shù)，生長(zhǎng)的4H-及6H-SiC商用晶片的尺寸已突破6inch(15.24cm)[28]。其他改良的SiC單晶生長(zhǎng)方法[29]有連續(xù)進(jìn)料PVT(Continuous Feed PVT，CF-PVT)[30]、鹵化物CVD(Halide CVD，H-CVD)和改良的PVT(Modified PVT，M-PVT)[31]等，基本仍處于研究當(dāng)中，極少真正投入到實(shí)際生產(chǎn)。

單晶生長(zhǎng)過程中有很多因素可以影響到SiC的發(fā)光性質(zhì)。首先，SiC存在超過200種同質(zhì)多型，SiC單晶生長(zhǎng)的首要任務(wù)就是防止在生長(zhǎng)過程中產(chǎn)生不同類型的SiC，多型生長(zhǎng)不僅會(huì)在晶體里產(chǎn)生大量位錯(cuò)等缺陷，也會(huì)嚴(yán)重影響晶體的質(zhì)量與性質(zhì)[32]。減少多型生長(zhǎng)的關(guān)鍵在于精確控制生長(zhǎng)過程中的熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)條件，其中的影響因素包括溫度、壓力、籽晶方向、氣相成分配比與過飽和度及雜質(zhì)濃度等。

另一方面，生長(zhǎng)過程中的摻雜控制能有效改變單晶中的雜質(zhì)濃度，實(shí)現(xiàn)對(duì)淺施主或淺受主能級(jí)的調(diào)控。在摻雜元素的選擇上，一般SiC的n型摻雜元素是N，P也能作為n型摻雜劑，且有報(bào)道稱P在SiC中的溶解度高于N[33]；p型摻雜元素一般為Al與B。不同元素的摻雜方式各異，N元素是在生長(zhǎng)過程中向石墨坩堝中通入氮?dú)?，而Al元素需要直接混合在SiC升華原料中以實(shí)現(xiàn)摻雜。在摻雜濃度的控制上，目前市場(chǎng)上已經(jīng)推出了高摻雜(1020cm-3)與半絕緣(1014cm-3)型的n型SiC晶片。

3.1.2 SiC外延薄膜生長(zhǎng)

對(duì)于SiC半導(dǎo)體器件的制造，外延薄膜生長(zhǎng)是一項(xiàng)至關(guān)重要的技術(shù)，高質(zhì)量的外延薄膜能提高光電器件的集成度與工作壽命。與單晶生長(zhǎng)類似，外延薄膜生長(zhǎng)的關(guān)鍵問題也在于減少多型生長(zhǎng)、減少缺陷及控制摻雜濃度等。外延生長(zhǎng)可分為同質(zhì)外延與異質(zhì)外延。異質(zhì)外延一般都采用單晶Si作襯底[34-36]，遇到的主要問題是SiC與Si之間巨大的晶格失配以及熱膨脹系數(shù)的差異(晶格失配度約20%，熱膨脹系數(shù)相差約8%)，這在薄膜中引入大量失配位錯(cuò)和應(yīng)力。Nishino[37]采用CVD方法生長(zhǎng)SiC薄膜，在生長(zhǎng)前先對(duì)Si襯底進(jìn)行碳化處理，并生成一層很薄的SiC緩沖層以減小晶格失配。極端條件下應(yīng)用的高功率器件會(huì)采用同質(zhì)外延層[38]，主要的制備技術(shù)包括氣相外延[39](Vapor Phase Epitaxy，VPE)、液相外延(Liquid Phase Epitaxy，LPE)和氣-液-固外延(Vapor-Liquid-Solid，VLS)，以及多晶、非晶薄膜生長(zhǎng)技術(shù)等。

SiC薄膜發(fā)光性質(zhì)可調(diào)控性強(qiáng)，可通過薄膜在制備中對(duì)Si,C單質(zhì)的相對(duì)含量比例及多相共存等進(jìn)行調(diào)制，如控制制備過程中的氫氣流量、C2H4氣流速率及溫度等[40-42]。 另外，通過控制生長(zhǎng)條件與工藝參數(shù)，可以較為精確地將生長(zhǎng)厚度控制在納米量級(jí)，在一個(gè)維度上顯示量子尺寸限域效應(yīng)，從而獲得高效率的光發(fā)射，特別是藍(lán)光/紫外發(fā)光[43, 44](見圖4)。

圖4 不同氫氣流量下SiC薄膜的光致發(fā)光譜[44]Fig.4 Photoluminescence spectra of the samples deposited at different H2 flow rates[44]

3.1.3 SiC一維納米材料及量子點(diǎn)

SiC納米晶須最開始通過控制氣-液-固外延技術(shù)的制備參數(shù)制得[41, 45]，隨后諸如靜電紡絲[46]、使用AAO模板的氣相化學(xué)反應(yīng)法[47]、還原-滲碳法[48]等技術(shù)也逐步出現(xiàn)。由于納米限域效應(yīng)，表面的納米結(jié)構(gòu)造成材料在室溫下光致發(fā)光峰值的藍(lán)移及發(fā)光強(qiáng)度的增強(qiáng)[47, 49]。

圖5所示為使用CVD方法制備的3C-SiC納米線TEM高角度環(huán)形暗場(chǎng)圖像，進(jìn)行了高分辨率的元素能譜表征，研究發(fā)現(xiàn)在3C-SiC納米線上存在同軸的SiC/SiOx核殼結(jié)構(gòu)[50, 51]。這種結(jié)果使3C-SiC基體與非晶態(tài)的SiOx層在能帶結(jié)構(gòu)上形成I型量子阱，從而對(duì)3C-SiC的近帶邊光發(fā)射(2.38eV)產(chǎn)生增強(qiáng)效果，發(fā)光強(qiáng)度增強(qiáng)近50倍。

圖5 SiC/SiOx納米線的TEM圖像顯示的核殼結(jié)構(gòu)(a)高角度環(huán)形暗場(chǎng)圖像；(b)零損能量過濾TEM圖像；(c)，(d)，(e)能量過濾TEM圖像得到的O，C，Si元素mapping圖像；(f)C元素與O元素的混合彩色圖像[50, 51]Fig.5 TEM images of SiC/SiOx nanowires highlighting the core/shell structure(a)STEM-HAADF image;(b)zero-loss EFTEM image;(c),(d),(e)elemental mapping EFTEM images of O,C and Si elements;(f)the map obtained by the colour-mix of the C and O mappings[50, 51]

SiC量子點(diǎn)在生物熒光領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用潛力，由于有較好的生物相容性、化學(xué)穩(wěn)定性，并且具有穩(wěn)定、可控的可見光熒光發(fā)光性質(zhì)，目前正被廣泛應(yīng)用于活體細(xì)胞成像等生物醫(yī)學(xué)研究[16, 52, 53]。制備SiC量子點(diǎn)的方法包括化學(xué)腐蝕、電化學(xué)腐蝕、自蔓延燃燒法等[54]。

脈沖激光燒蝕方法是近年來逐漸受到關(guān)注的一種SiC量子點(diǎn)制備方法。楊士寬等[55]首次利用激光燒蝕方法制得直徑約3.5nm的β-SiC量子點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)采用Nd:YAG激光器，利用10ns脈沖寬度、10Hz重復(fù)頻率的1064nm脈沖激光在乙醇中對(duì)n型SiC(111)面進(jìn)行輻照。 Zakharko等[56]采用鈦/紅寶石飛秒激光器，波長(zhǎng)為800nm，最大半全寬為110fs，重復(fù)頻率1kHz，最大單脈沖能量為1mJ；多晶3C-SiC靶材被置于水下10mm處，以0.1mm/s速度進(jìn)行聚焦掃描。朱駿等[57]采用248nm波長(zhǎng)準(zhǔn)分子激光聚焦輻照多晶6H-SiC靶材，脈沖寬度為10ns，重復(fù)頻率10Hz輻照2h，制得約2nm直徑3C-SiC量子點(diǎn)。脈沖激光燒蝕法制備SiC量子點(diǎn)制備的量子點(diǎn)尺寸可小于5nm，量子點(diǎn)產(chǎn)率較高，制備出的量子點(diǎn)具有良好的光學(xué)性能以及良好的表面化學(xué)狀態(tài)。目前需要解決的問題是如何制備出高度分散且尺寸均一的量子點(diǎn)膠體，以精確控制量子點(diǎn)熒光發(fā)光的波長(zhǎng)范圍。

3.2 缺陷態(tài)調(diào)控SIC發(fā)光

3.2.1 SiC一維納米材料及量子點(diǎn)

對(duì)于SiC本征缺陷的研究由來已久[24, 58]，其中最常見的是具有偽施主性質(zhì)的D1缺陷，通常產(chǎn)生在SiC受高能離子束轟擊(離子、中子或電子)并高溫退火后，在低溫下有很強(qiáng)的光致輻射，如在4H-SiC的LTPL譜中的L1線(2.901 eV)[25, 59]，如圖6所示。

圖6 4H-SiC在低溫2K下的光致發(fā)光譜[59]Fig.6 Photoluminescence spectra of 4H-SiC recorded at 2K[59]

圖7 4H-SiC中層錯(cuò)缺陷的發(fā)光表征(a)室溫下光子能量為2.9eV的顯微光致發(fā)光區(qū)域；(b)層錯(cuò)缺陷的低溫與室溫PL發(fā)光譜；(c)(2,33)層錯(cuò)的高分辨TEM圖像Fig.7 Photoluminescence and characterization of stacking fault in 4H-SiC(a)extended micro-photoluminescence mapping at room temperature at 2.9eV;(b)low temperature PL and room temperature PL (inset) peaks of the defect;(c)high-resolution TEM image of the (2,33) stacking fault

近年來，人們對(duì)SiC晶體中的Si空位缺陷(VSi)研究表現(xiàn)出了極大的興趣，主要由于在室溫下VSi可能實(shí)現(xiàn)光學(xué)操控的相干自旋，以此作為量子比特來進(jìn)行量子計(jì)算[63, 64]。VSi缺陷兼有半導(dǎo)體量子點(diǎn)的技術(shù)優(yōu)勢(shì)和金剛石色心的量子性質(zhì)優(yōu)勢(shì)，其缺陷的電子自旋量子比特可以利用光學(xué)進(jìn)行重置和讀出[65]。VSi通過電子輻照并退火誘導(dǎo)生成，缺陷可以通過低溫光致發(fā)光光譜中的V1(1.434eV)，V2(1.398eV)，V3(1.368eV)峰來標(biāo)定。[12, 66]

3.2.2 摻雜

SiC材料的制備過程中會(huì)無意識(shí)地?fù)饺肟諝庵械腘，其摻雜濃度可以人為控制在1014～1020cm-3之間。N元素在SiC材料中形成淺施主能級(jí)，造成發(fā)光峰位紅移，并提高發(fā)光效率[67]。另外，通過摻入B或Al元素形成受主能級(jí)，SiC中形成發(fā)光高量子效率的DAP，即施主-受主摻雜對(duì)，是實(shí)現(xiàn)高效率光致發(fā)光的重要方法。如Kamiyama等[27]在1900℃下，在商業(yè)SiC上生長(zhǎng)N-和B-摻雜6H-SiC外延片，由圖8可見，B摻雜較低時(shí)，可以在低于100K的溫度下同時(shí)觀察到N-B施主受主對(duì)發(fā)光峰在630nm，N-Al施主受主對(duì)發(fā)光峰在480nm。

圖8 N和B摻雜SiC外延片PL光譜[27] (a)低B摻雜2×1016cm-3；(b)高B摻雜2×1017cm-3Fig.8 Photoluminescence spectra of N and B doped SiC epilayers[27] (a)low B concentration 2×1016cm-3;(b)high B concentration 2×1017cm-3

其中，Al可能是生長(zhǎng)過程中氣氛引入的雜質(zhì)。在高于100K時(shí)N-Al的發(fā)光峰迅速消失了。只能觀察到N-B施主受主對(duì)發(fā)光峰，并且這個(gè)峰隨著溫度的上升移動(dòng)到了576nm。而當(dāng)B摻雜較高時(shí)，在10K到250K溫度范圍內(nèi)只能觀察到N-B施主受主對(duì)這一個(gè)發(fā)光峰，而且也隨溫度偏移到576nm，半高寬為110nm，量子效率達(dá)95%。

對(duì)快速升華法生長(zhǎng)的SiC外延片，并進(jìn)行N和B的摻雜[68]，當(dāng)SiC為低水平p型時(shí)，在587nm處有一個(gè)較低的半高寬為120nm覆蓋整個(gè)可見光區(qū)域的寬波段發(fā)光峰；而當(dāng)SiC為n型時(shí)，在587nm處有很強(qiáng)的施主受主對(duì)發(fā)光(圖9)。Wellmann等[69]摻雜不同濃度N和B獲得熒光SiC材料也得到類似的結(jié)果，n型在氮濃度和硼濃度差異最大(4.6×1018)時(shí)，PL發(fā)光強(qiáng)度最高。并且發(fā)現(xiàn)，PL峰強(qiáng)的樣品對(duì)應(yīng)的電子壽命越長(zhǎng)，n型摻雜要優(yōu)于p型摻雜。

圖9 N-B摻雜SiC光致發(fā)光譜Fig.9 Photoluminescence spectra of N and B-doped SiC

目前，白光發(fā)光二極管主要有3種方式，一種是通過紅綠藍(lán)三種芯片混合得到白光，但成本高，技術(shù)困難，故障率高。第二種是利用紫外LED激發(fā)紅綠藍(lán)三色熒光粉獲得白光，紫外光波長(zhǎng)短、能量高而衍生能量難以控制，對(duì)封裝材料產(chǎn)生老化的問題。目前普遍使用的是用藍(lán)光LED激發(fā)黃色熒光粉實(shí)現(xiàn)白光發(fā)光，但所使用的熒光粉轉(zhuǎn)換劑在高電流下無法正常工作，而且包含稀土金屬，有局限性。熒光SiC為實(shí)現(xiàn)單一晶粒無熒光粉白光LED提出了可能[15]。

3.3 表面處理

電火花處理6H-SiC形成多孔SiC，其發(fā)光特性比未處理樣品至少高兩個(gè)數(shù)量級(jí)[70]，如圖10(d)所示。兩個(gè)發(fā)光峰分別在3.18eV和2.43eV，其中3.18eV被認(rèn)為是SiC禁帶寬度2.9eV的藍(lán)移造成的，這兩個(gè)發(fā)光峰隨溫度的降低而發(fā)生紅移。Botsoa等[71]經(jīng)電化學(xué)刻蝕在6H-SiC晶片表面制備出納米結(jié)構(gòu)(納米多孔和納米粉末)，觀察到了在禁帶附近和高于禁帶寬度的寬帶光致發(fā)光峰。Lee等[72]發(fā)現(xiàn)p型6H多孔SiC的PL光譜在大約490nm有明顯的藍(lán)綠發(fā)光帶，且隨陽(yáng)極氧化電流密度和腐蝕時(shí)間的增加而增強(qiáng)。6H-SiC單晶經(jīng)過248nm波長(zhǎng)準(zhǔn)分子激光(功率密度1.08J/cm2)輻照后，其光致發(fā)光由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色[73]。通過光致發(fā)光譜分峰擬合以及XPS、拉曼散射等測(cè)試手段，發(fā)現(xiàn)材料表面N摻雜濃度提高，并在短脈沖短波長(zhǎng)激光輻照下生產(chǎn)硅納米晶，導(dǎo)致藍(lán)光峰(440nm)發(fā)光增強(qiáng)。

圖10 火花處理6H-SiC的表面結(jié)果與發(fā)光光譜[70](a)，(b)，(c)電火花處理6H-SiC形成多孔SiC的SEM圖；(d)，(e)多孔SiC的PL光譜Fig.10 Surface morphology and PL spectra of sp-SiC[70](a),(b),(c)scanning electron micrographs of sp-SiC;(d),(e)PL spectra of SiC and sp-SiC

3 結(jié)束語(yǔ)

(1)SiC半導(dǎo)體材料熱導(dǎo)率高、臨界擊穿電場(chǎng)高，有利于提高器件集成度；而且熱穩(wěn)定性好，抗輻射能力強(qiáng)，所制作的器件可以應(yīng)用在極端、惡劣條件下。

(2)禁帶寬度大，可以應(yīng)用在短波長(zhǎng)發(fā)光，并且有可能制造出整個(gè)可見光范圍內(nèi)的發(fā)光器件，SiC在紫外探測(cè)、光通信、光電子器件、生物醫(yī)療等領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用前景。

(3)SiC作為間接帶隙半導(dǎo)體，在室溫下發(fā)光效率很低，可以通過摻雜、納米晶化實(shí)現(xiàn)對(duì)SiC能帶的調(diào)控，調(diào)整發(fā)光峰峰位并提高SiC的發(fā)光效率，而進(jìn)一步表面處理可以改變SiC宏觀光學(xué)性質(zhì)。

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(本文責(zé)編：楊 雪)

Progress in Research on Luminescence Properties and Modification of SiC

WANG Si-cong1,JI Ling-fei1,WU Yan1,ZHANG Yong-zhe2,YAN Yin-zhou1

(1 Institute of Laser Engineering,Beijing University of Technology， Beijing 100124,China;2 College of Materials Science and Engineering,Beijing University of Technology,Beijing 100124,China)

As a typical material of the third-generation semiconductor with wide band gap, high thermal conductivity and high critical breakdown electric field, silicon carbide(SiC) has a huge potential in the applications of photoelectric devices that can work in some extreme conditions, such as in a high temperature or intense radiation environment. Here, the research status of luminescence properties and applications of SiC was summarized. The preparation methods and characteristic luminescence of monocrystal, nanocrystalline and thin film of SiC were presented. Besides, the progress and prospect of SiC luminescence control was also discussed in this paper. Utilizing the emerging technologies, we will be able to modify SiC’s properties like luminescence spectrum and efficiency.

SiC；wide-band semiconductor; luminescence; luminescence modification

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001179

TN304.2

A

1001-4381(2017)02-0102-10

國(guó)家自然科學(xué)基金(50875006)；北京市教委重點(diǎn)項(xiàng)目(KZ201310005005)

2015-09-25;

2016-10-25

季凌飛(1971-)，女，研究員，博士生導(dǎo)師，主要從事非金屬材料激光改性與制造科學(xué)及技術(shù)方面的研究，聯(lián)系地址：北京市朝陽(yáng)區(qū)平樂園100號(hào)北京工業(yè)大學(xué)激光工程研究院B227室(100124)，E-mail：ncltji@bjut.edu.cn