冷軋壓下率及初始高斯晶粒取向度對超薄取向硅鋼織構(gòu)演變與磁性能的影響

梁瑞洋，楊 平，毛衛(wèi)民

(北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083)

冷軋壓下率及初始高斯晶粒取向度對超薄取向硅鋼織構(gòu)演變與磁性能的影響

梁瑞洋，楊 平，毛衛(wèi)民

(北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083)

以不同高斯取向度的取向硅鋼成品板為初始原料，采用一次冷軋法制備0.06～0.12mm厚的取向硅鋼薄帶。利用EBSD取向成像技術(shù)研究冷軋壓下率以及初始高斯晶粒取向度對超薄取向硅鋼織構(gòu)演變與磁性能的影響。結(jié)果表明：隨著冷軋壓下率增大和厚度減小，退火后再結(jié)晶織構(gòu)增強，當(dāng)壓下率為70%時，再結(jié)晶織構(gòu)中RD∥〈001〉織構(gòu)最鋒銳，磁性能最佳；初始樣品高斯取向度越高，制備的薄帶樣品磁性能越好；因此，生產(chǎn)高性能的取向硅鋼薄帶應(yīng)選用初始高斯晶粒取向度較高的成品板。

超薄取向硅鋼；晶粒取向度；冷軋壓下率；再結(jié)晶織構(gòu)；磁性能

取向硅鋼以其優(yōu)良的軟磁性能被廣泛運用于電力、電子以及國防軍事工業(yè)中，是一種優(yōu)良的軟磁材料[1]。研究表明，取向硅鋼片的厚度與鐵損密切相關(guān)，在一定范圍內(nèi)，厚度減小，渦流損耗降低使得總鐵損降低[2,3]。另一方面，隨著變頻器的出現(xiàn)，電機的工作方式發(fā)生了很大的變化。電機轉(zhuǎn)速隨頻率的增高而加快，由于高頻下鐵芯材料啟動頻率高，與靜態(tài)磁性能相比電能損耗大，因此減小厚度就顯得尤為重要[4]。目前，市場上絕大多數(shù)取向硅鋼片的厚度為0.23～0.27mm，通過抑制劑及偏析元素的作用，在二次再結(jié)晶過程中形成強Goss織構(gòu)。然而采用含抑制劑的二次再結(jié)晶法很難生產(chǎn)厚度小于0.15mm的取向硅鋼薄帶[5,6]，這是因為隨厚度的繼續(xù)減小，冷軋壓下率進一步提高，最終高溫退火時抑制劑熟化加快使得二次再結(jié)晶變得不穩(wěn)定而難以完全發(fā)生，因此對于厚度小于0.1mm的取向硅鋼薄帶主要采用一次再結(jié)晶法或以表面能為驅(qū)動力的三次再結(jié)晶法[7]。三次再結(jié)晶法對升溫速率要求較高，其組織及織構(gòu)在熱處理過程中的演變極為復(fù)雜，Goss織構(gòu)和磁性的穩(wěn)定性難以有效控制，制備周期較長[8-11]。而一次再結(jié)晶法選取具有高強度Goss織構(gòu)的取向硅鋼成品板作為原料，經(jīng)一次冷軋和再結(jié)晶退火(初次再結(jié)晶)，利用Goss織構(gòu)的遺傳性[12]，得到以Goss織構(gòu)為主的取向硅鋼薄帶。初次再結(jié)晶制備取向硅鋼薄帶具有工藝流程短、技術(shù)成熟、產(chǎn)業(yè)化程度高等特點，是目前生產(chǎn)0.1mm及以下厚度薄帶常用的制備方法。然而，原材料、軋制方式以及退火工藝對其均有重要的影響[13]。

本工作選取高斯取向度不同的取向硅鋼二次再結(jié)晶成品板為初始原料，采用一次冷軋法和再結(jié)晶退火制備取向硅鋼薄帶，研究了冷軋壓下率以及初始高斯晶粒取向度對取向硅鋼薄帶織構(gòu)轉(zhuǎn)變以及磁性能的影響。

1 實驗材料與方法

分別以磁性能較好的H樣品及磁性能較差的L樣品取向硅鋼二次再結(jié)晶成品板為初始原料，采用一次冷軋法軋制0.06～0.12mm厚取向硅鋼薄帶，樣品厚度規(guī)格及磁性能如表1所示。冷軋壓下率分別為60%，65%，70%和75%。將冷軋后的硅鋼片從600℃開始以約150℃/h的速率升溫至850℃，保溫5min，退火氣氛為純氫氣氛。

采用NIM-2000E磁性能測量儀單片測定最終尺寸為30mm×300mm樣品的鐵損和磁感應(yīng)強度。利用Zeiss SuPra55場發(fā)射掃描電鏡上配備的EBSD探頭以及Channel 5取向分析系統(tǒng)觀察組織形貌和微觀取向。

樣品H,L的宏觀組織及織構(gòu)如圖1所示。由圖1(a),(c)可以看到，兩種原始樣品均發(fā)生了二次再結(jié)晶，晶粒尺寸均為厘米級別，H樣品晶粒尺寸略大于L樣品，平均晶粒尺寸在3cm左右。從圖1(b),(d)兩種樣品的{100}散點極圖可知，H樣品高斯取向晶粒較鋒銳，偏差角在10°以內(nèi)；而L樣品高斯取向晶粒較為漫散，有少量的近黃銅取向晶粒。由表1可知，H樣品磁性能較高，近似Hi-B鋼，而L樣品磁性能較差，B800僅為1.787T。兩種樣品的高斯鋒銳程度與表1中兩種樣品的磁性能高低相對應(yīng)。

2 結(jié)果與討論

2.1 冷軋壓下率對超薄帶織構(gòu)及磁性能的影響

圖2 各工藝下H樣品晶粒取向成像圖及取向分布函數(shù)圖(a)形變60%再結(jié)晶晶粒取向成像圖；(b)形變60%，φ2=45°及φ2=0° ODF圖；(c)形變65%再結(jié)晶晶粒取向成像圖；(d)形變65%，φ2=45°及φ2=0° ODF圖；(e)形變70%再結(jié)晶晶粒取向成像圖；(f)形變70%，φ2=45°及φ2=0° ODF圖；(g)形變75%再結(jié)晶晶粒取向成像圖；(h)形變75%，φ2=45°及φ2=0° ODF圖Fig.2 Imaging maps and ODF of sample H in different processes(a)imaging maps under 60% deformation；(b)ODF at φ2=45° and φ2=0° ODF section under 60% deformation；(c)imaging maps under 65% deformation；(d)ODF at φ2=45° and φ2=0° ODF section under 65% deformation;(e)imaging maps under 70% deformation；(f)ODF at φ2=45° and φ2=0° ODF section under 70% deformation；(g)imaging maps under 75% deformation；(h)ODF at φ2=45° and φ2=0° ODF section under 75% deformation

圖2和圖3分別代表兩種實驗樣品在不同冷軋壓下率退火850℃保溫5min后再結(jié)晶晶粒取向成像圖，紅色晶粒為{100}晶粒，綠色晶粒為{110}晶粒，藍(lán)色晶粒為{111}晶粒。為增加實驗數(shù)據(jù)的可靠性與統(tǒng)計性，選取4片樣品疊加進行EBSD檢測。從圖2和圖3晶粒取向成像圖結(jié)合45°ODF圖可以看到，兩種形變樣品經(jīng)過850℃退火保溫5min后均發(fā)生了再結(jié)晶，并且形成了以Goss為主的再結(jié)晶織構(gòu)，隨著冷軋壓下率的不斷增大，再結(jié)晶晶粒尺寸明顯減小。相對于H樣品，L樣品晶粒尺寸相對較均勻。如圖2 (a),(c)所示，當(dāng)壓下量(60%,65%)較小時，由于形變儲能較低，少量的長條狀的{111}〈112〉取向晶粒沒有完全再結(jié)晶，Goss織構(gòu)強度較低。結(jié)合圖2(b)可知有較多的25°旋轉(zhuǎn)立方及{113}〈361〉取向晶粒，如紅色區(qū)域所示。隨著壓下量的增大，Goss鋒銳度明顯上升，25°旋轉(zhuǎn)立方及{113}〈361〉取向晶粒數(shù)量明顯減少。對于母帶磁性能較差的L樣品，晶粒尺寸顯著小于對應(yīng)的H樣品，這與原始樣品的尺寸有關(guān)。從L樣品再結(jié)晶晶粒取向成像圖中也可以觀察到，Goss晶粒的鋒銳程度隨著冷軋壓下率的增大先上升后趨于平緩，表層存在{113}〈361〉～〈481〉取向晶粒，顯著區(qū)別于中心層。

定量地統(tǒng)計兩種樣品在各冷軋壓下率下η(RD∥〈001〉)織構(gòu)的含量(表2)可以看出，H樣品與L樣品分別在75%以及70%冷軋壓下率下η取向晶粒較鋒銳，磁性能均在壓下率70%時達到最佳，有利織構(gòu)η的強度與磁性能高低相對應(yīng)。制備取向硅鋼薄帶，推薦采用70%冷軋壓下率。

2.2 薄帶厚度方向上的織構(gòu)梯度分析

如上所述， H和L樣品表層存在顯著區(qū)別于樣品中心層的紅色晶粒，通過極圖可知這些紅色晶粒為偏轉(zhuǎn)的立方取向晶粒，如圖4所示。由于這些特殊的晶粒多存在于樣品的表層，因此提取兩種實驗樣品的軋面再結(jié)晶晶粒取向成像圖。圖5和圖6分別代表H樣品以及L樣品在不同冷軋壓下率下的軋面再結(jié)晶晶粒取向成像圖以及{100}極圖。從圖5(a)～(d)和圖6(a)～(d)中可以觀察到，H和L樣品表層均存在少量的偏立方取向晶粒，并且L樣品偏立方取向晶粒的數(shù)量顯著高于H樣品。由于原始樣品H和L沒有立方取向以及近立方取向晶粒，而經(jīng)過形變再結(jié)晶后兩種樣品的表層出現(xiàn)了少量的近立方取向晶粒，數(shù)量雖少但在一定程度上說明了近立方取向晶粒是在形變過程中產(chǎn)生的。而圖7中L樣品冷軋70%晶粒取向成像圖證實了這一點。從圖7(a)中可以觀察到， 表層存在3μm厚的偏轉(zhuǎn)的立方取向晶粒，如標(biāo)注區(qū)域所示，即這些偏轉(zhuǎn)的立方取向晶粒在冷軋過程中已經(jīng)形成。一般而言，在冷軋過程中，樣品心部為平面壓縮受力狀態(tài)[14,15]，心部晶粒在冷軋壓下率為50%～70%時，原始Goss取向晶粒沿TD軸旋轉(zhuǎn)至{111}〈112〉取向，退火后又轉(zhuǎn)向Goss取向晶粒，即Goss晶粒具有遺傳性[16]。而對于樣品表層的晶粒，由于冷軋樣品極薄(0.06～0.12mm)，其所受的應(yīng)力狀態(tài)不同于以往平面壓縮受力狀態(tài)，剪切效應(yīng)極強。從圖7(b)中可以發(fā)現(xiàn)，表層晶粒沿RD∥〈001〉軸旋轉(zhuǎn)明顯。另外，相較于H樣品，L樣品存在的偏轉(zhuǎn)的立方取向晶粒較多，因此這些“特殊晶?！迸c原始偏高斯晶粒有關(guān)。周邦新通過模擬的方法研究了黃銅晶粒在較大的形變量(80%)下可以轉(zhuǎn)至立方取向[17]，本實驗結(jié)果與模擬結(jié)果相似。未得到取向較正的立方晶粒主要與初始樣品Goss偏差角小，冷軋壓下率較低有關(guān)。本實驗中的L樣品晶粒取向介于Goss與黃銅晶粒之間的取向，經(jīng)過冷軋后形成了較多的近立方取向晶粒。通過圖7(b){100}極圖并結(jié)合樣品表層晶粒的轉(zhuǎn)動規(guī)律可以推斷，{113}以及{114}取向晶粒來源于母帶樣品中偏轉(zhuǎn)的Goss取向晶粒。它們在冷軋表面剪切的作用下沿RD軸旋轉(zhuǎn)形成了偏轉(zhuǎn)的立方取向晶粒，因此可推測表層出現(xiàn)的{100}〈031〉晶粒源于母帶樣品中{110}〈114〉，兩種晶粒的取向關(guān)系是〈001〉45°。

表2 兩種樣品各數(shù)據(jù)匯總

圖4 兩種樣品在75%冷軋壓下率下側(cè)面晶粒取向成像圖及{100}極圖(a)H樣品側(cè)面取向成像圖；(b)H樣品標(biāo)定區(qū)域{100}極圖；(c)L樣品側(cè)面取向成像圖；(d)L樣品標(biāo)定區(qū)域{100}極圖Fig.4 Imaging maps and {100} pole figures of two samples in lateral plane under 75% deformation(a)the lateral mapping of sample H；(b){100} pole figure of calibration area in sample H；(c)the lateral mapping of sample L；(d){100} pole figure of calibration area in sample L

Homma等[18]總結(jié)了關(guān)于{h,1,1}〈1/h,1,2〉取向晶粒的來源問題，他們認(rèn)為在冷軋形變量較高(80%以上)的具有體心立方晶格(BCC)的金屬當(dāng)中，{h,1,1}〈1/h,1,2〉主要來源于很難再結(jié)晶的{100}〈011〉單晶或者是α線織構(gòu)，大壓下率冷軋伴隨著動態(tài)應(yīng)變時效，使{h,1,1}〈1/h,1,2〉得以再結(jié)晶，這在一定程度上解釋了{(lán)113}〈361〉以及{114}〈481〉取向晶粒的來源問題。但本實驗冷軋是中等壓下量(70%左右)，幾乎找不到α線，因此本實驗中的{100}〈031〉并非來源于α線剪切帶，而與原始樣品的初始取向有直接的關(guān)系。

2.3 初始高斯晶粒取向度對超薄帶織構(gòu)演變及磁性能的影響

由表2可知，兩種樣品均在70%冷軋壓下率下制備的薄帶磁性能最佳，因此提取兩種樣品相應(yīng)的冷軋以及再結(jié)晶晶粒取向成像圖，研究母帶高斯晶粒取向度對超薄帶織構(gòu)演變及磁性能的影響。選取兩種70%冷軋樣品的中心部位進行EBSD檢測，如圖8所示?？梢杂^察到兩種樣品經(jīng)過70%冷軋后，軋制織構(gòu)差別不大，都是形成以γ為主的軋制織構(gòu)。所不同的是對于初始樣品為磁性能較好的H樣品中殘留取向度較正的Goss晶粒，以及少量的{410}〈001〉取向晶粒，Goss取向偏差角小于7°，在{111}〈112〉剪切帶內(nèi)存在少量的Goss“種子”。而對于母帶磁性能較差的L樣品冷軋70%后殘留少量的{210}〈001〉取向晶粒，Goss晶粒偏差角較大，偏差角為10°～15°。兩種樣品冷軋后表層晶粒差別較大，由圖7可知，對于母帶磁性能較差的L樣品，冷軋表層會形成3～5μm的近{113}〈361〉取向晶粒，而H樣品則沒有這種現(xiàn)象。殘留的Goss晶粒取向度以及表層存在的“雜亂”晶粒直接影響兩種樣品再結(jié)晶織構(gòu)以及磁性能，由圖2，3以及表2可知，H樣品Goss晶粒的鋒銳程度顯著高于L樣品，對應(yīng)的φ2=0°ODF圖中可以觀察到，H樣品的RD∥〈001〉織構(gòu)強度高于L樣品，定量地計算出兩種樣品η(RD∥〈001〉)取向所占的百分比分別為75.3%以及64.6%，這也是母帶為H樣品制備的超薄帶磁性能強于L樣品的直接原因。

總結(jié)初始Goss取向度不同的兩種樣品形變與再結(jié)晶行為，可以找到薄帶制備過程中織構(gòu)的演變規(guī)律，如圖9所示。對于母帶磁性能較好的H樣品，初始Goss鋒銳度較強，在60%～70%冷軋過程中，Goss晶粒碎化，晶粒沿TD軸轉(zhuǎn)向{111}〈u,v,w〉。當(dāng)冷軋壓下率較小時，冷軋織構(gòu)主要以轉(zhuǎn)后的{111}〈112〉以及遺留的Goss為主，隨著壓下量的增大，織構(gòu)主要以{111}〈112〉為主[19]。由圖8可見，{111}〈112〉剪切帶中產(chǎn)生大量的Goss晶核，這些Goss “種子”在隨后再結(jié)晶退火過程中形核長大[20]，樣品的中心層會存在Goss以及{410}〈001〉沿〈001〉軸的相互轉(zhuǎn)化，而殘余的Goss晶粒遺留下來。另外，由于H樣品Goss晶粒偏轉(zhuǎn)度較小，表層存在的對磁性能不利的{114}〈481〉以及{113}〈361〉～〈041〉取向晶粒較少。而對于母帶磁性能較差的L樣品，原始為偏轉(zhuǎn)的高斯取向晶粒，在60%～70%冷軋過程中，中心層晶粒沿TD軸轉(zhuǎn)向{111}〈u,v,w〉，殘留少量偏轉(zhuǎn)高斯晶粒。表層偏轉(zhuǎn)的高斯晶粒則在表面剪切的作用下沿RD軸轉(zhuǎn)向{113}〈u,v,w〉。

圖5 H樣品軋面取向成像圖及{100}極圖(a)形變60%晶粒取向成像圖；(b)形變60%{100}極圖； (c)形變65%晶粒取向成像圖；(d)形變65%{100}極圖；(e)形變70%晶粒取向成像圖；(f)形變70%{100}極圖；(g)形變75%晶粒取向成像圖；(h)形變75%{100}極圖Fig.5 Imaging maps and {100} pole figures of rolling plane of sample H (a)imaging map under 60% deformation；(b){100} pole figure under 60% deformation；(c)imaging map under 65% deformation；(d){100} pole figure under 65% deformation；(e)imaging map under 70% deformation；(f){100} pole figure under 70% deformation；(g)imaging map under 75% deformation；(h){100} pole figure under 75% deformation

圖6 L樣品軋面取向成像圖及{100}極圖(a)形變60%晶粒取向成像圖；(b)形變60%{100}極圖；(c)形變65%晶粒取向成像圖；(d)形變65%{100}極圖；(e)形變70%晶粒取向成像圖；(f)形變70%{100}極圖；(g)形變75%晶粒取向成像圖；(h)形變75%{100}極圖Fig.6 Imaging maps and {100} pole figures of rolling plane of sample L(a)imaging map under 60% deformation；(b){100} pole figure under 60% deformation；(c)imaging map under 65% deformation；(d){100} pole figure under 65% deformation；(e)imaging map under 70% deformation；(f){100} pole figure under 70% deformation；(g)imaging map under 75% deformation；(h){100} pole figure under 75% deformation

圖7 樣品表層晶粒轉(zhuǎn)動規(guī)律(a)形變70%L樣品晶粒取向成像圖；(b)形變70%L樣品表層{100}極圖及表層晶粒轉(zhuǎn)動示意圖Fig.7 Rotating regular of surface grains(a)imaging map of sample L under 70% deformation；(b){100} pole figure and sketch map of surface grains rotation in sample L under 70% deformation

圖8 兩種樣品形變70%晶粒取向成像圖及對應(yīng)的{100}極圖(a)H樣品；(b)L樣品Fig.8 Imaging maps and {100} pole figures of two samples under 70% deformation(a)sample H；(b)sample L

以上因素使H樣品具有相對較鋒銳的RD∥〈001〉取向晶粒，這也是用母帶磁性能較好的成品板制備出的超薄取向硅鋼的磁性能更好的根本原因。此外，選取母帶磁性能較差的L樣品最終制備的薄帶性能B800=1.866T高于母帶B800=1.787T，這對于工業(yè)上改善取向硅鋼磁性能，實現(xiàn)變“廢”為“寶”具有重要意義。

圖9 兩種樣品形變再結(jié)晶織構(gòu)轉(zhuǎn)變規(guī)律(a)H樣品初始織構(gòu)；(b)H樣品70%冷軋織構(gòu)；(c)H樣品再結(jié)晶織構(gòu)；(d)L樣品初始織構(gòu)；(e)L樣品70%冷軋織構(gòu)；(f)L樣品再結(jié)晶織構(gòu)Fig.9 Texture evolution of deformation and recrystallization in two samples(a)initial texture of sample H;(b)cold-rolled texture of sample H under 70% deformation；(c)recrystallization texture of sample H;(d)initial texture of sample L； (e)cold-rolled texture of sample L under 70% deformation；(f)recrystallization texture of sample L

3 結(jié)論

(1)隨著冷軋壓下率增大和厚度減小，冷軋和再結(jié)晶織構(gòu)增強，當(dāng)壓下率為70%時，再結(jié)晶織構(gòu)中RD∥〈001〉織構(gòu)最鋒銳，磁性能最佳。

(2)在超薄帶制備中冷軋表面剪切效應(yīng)明顯，表層晶粒具有沿RD∥〈001〉軸旋轉(zhuǎn)規(guī)律。表層存在的近立方取向晶粒主要來源于原始偏轉(zhuǎn)的高斯取向晶粒。

(3)母帶樣品取向度越高，制備的薄帶樣品RD∥〈001〉織構(gòu)越鋒銳，磁性能越好；但用母帶磁性能較差的取向硅鋼成品板制備超薄取向硅鋼，在保證冷軋壓下率(70%～75%)的前提下，可以實現(xiàn)磁性能的優(yōu)化。

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(本文責(zé)編：寇鳳梅)

Effects of Cold Rolling Reduction and Initial Goss Grains Orientation on Texture Evolution and Magnetic Performance of Ultra-thin Grain-oriented Silicon Steel

LIANG Rui-yang,YANG Ping,MAO Wei-min

(School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China)

The ultra-thin grain-oriented silicon steel strips with a thickness of 0.06-0.12mm were produced by one-step-rolling methods with different Goss-orientation of grain-oriented silicon steel sheets. The effect of cold rolling reduction and initial Goss-orientation of samples on texture evolution and magnetic performance of ultra-thin grain-oriented silicon steel strips was studied by EBSD. The result shows that with the increase of cold rolling reduction and decrease of strips thickness, the recrystallization texture is enhanced after annealing.When the cold rolling reduction is 70%,RD∥〈001〉 recrystallization texture is the sharpest, and the magnetic performance is the best. The higher degree of Goss orientation in initial sample is, the better magnetic performance of ultra-thin grain-oriented silicon steel.Therefore, for producing an ultra-thin grain-oriented silicon steel with high performance, a material with a concentrated orientation of Goss grains can be used.

ultra-thin grain-oriented silicon steel;orientation of grains;cold rolling reduction;recrystallization texture;magnetic performance

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000350

TG142.77

A

1001-4381(2017)06-0087-10

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃項目(2012AA03A505)

2016-03-27;

2016-10-28

梁瑞洋(1987-)，男，博士，主要從事電工鋼研究，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學(xué)院路30號北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院255信箱(100083)，E-mail:lry3876346@sina.com