15-5PH不銹鋼的時效硬化行為及耐蝕性能

彭新元，周賢良，華小珍

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15-5PH不銹鋼的時效硬化行為及耐蝕性能

彭新元1, 2，周賢良1, 2，華小珍1, 2

(1. 南昌航空大學材料科學與工程學院，南昌 330063；2. 南昌航空大學江西省金屬材料微結(jié)構(gòu)調(diào)控重點實驗室，南昌 330063)

利用透射電鏡(TEM)、X射線衍射(XRD)、洛氏硬度、動電位極化曲線和交流阻抗等方法對15-5PH不銹鋼時效后的組織轉(zhuǎn)變、時效硬化行為及其在Cl?溶液中的耐蝕性能進行研究。結(jié)果表明：時效溫度較低(低于450℃) 時，析出的富Cu相與基體保持共格關系，其硬度和耐腐蝕性能都較高。當時效溫度達到550 ℃時，富Cu相長大，出現(xiàn)了逆變奧氏體，且隨時效時間的延長而增多，導致硬度下降，但耐蝕性能有所提高；當時效溫度升高至620 ℃時，富Cu相呈短棒狀，且失去與基體的共格關系，逆變奧氏體繼續(xù)增多，強化效應完全消失，但耐蝕性能得到改善。

15-5PH不銹鋼；富Cu相；逆變奧氏體；硬化行為；耐蝕性

15-5PH(0Cr15Ni5Cu4Nb)不銹鋼是在17-4PH不銹鋼的基礎上發(fā)展起來的一種馬氏體沉淀硬化不銹鋼。此類沉淀硬化不銹鋼不僅廣泛應用于航空、航天以及核電等尖端領域，而且在海洋工程設備中如與各種海水接觸的高壓容器、螺旋槳、傳動軸承和船體的外殼等的使用也日益增多[1?6]。因此，要求該不銹鋼具有較高的強度、韌性和耐腐蝕性能。

近年來，國內(nèi)外專家學者在研究馬氏體沉淀硬化不銹鋼時效強化及其組織與力學性能的關系方面做了大量工作，均認為其具備高強度是因時效處理析出了尺寸極小的-Cu顆粒和NbC等強化相所致[3?8]。BAJGUIRANI[3]研究15-5PH不銹鋼的時效析出行為，發(fā)現(xiàn)隨著時效溫度的升高，鋼中會析出與基體共格的富Cu相，隨后轉(zhuǎn)變?yōu)?R結(jié)構(gòu)，最終失去共格關系，導致材料的硬度呈現(xiàn)先升高后降低的變化趨勢。KUMAR等[6]對15-5PH不銹鋼進行時效處理，發(fā)現(xiàn)-Cu相在馬氏體基體中呈球狀析出，并與基體保持K-S共格關系，對不銹鋼起到強化作用，但會出現(xiàn)解理斷口的脆性斷裂。而BHAMBROO等[7]對17-4PH不銹鋼在580 ℃下時效6 h后發(fā)現(xiàn)，有逆轉(zhuǎn)變奧氏體的形成，導致不銹鋼的強度降低，但韌性有所提高。PALANISAMY等[8]對15Cr-5Ni不銹鋼固溶態(tài)、過時效及峰時效3種狀態(tài)進行研究，發(fā)現(xiàn)由于富Cu相的析出導致峰時效強度最高，而過時效由于逆變奧氏體的析出，其韌性更高。

富Cu相和逆轉(zhuǎn)變奧氏體的析出除了影響材料力學性能外，還很容易與基體發(fā)生微電池腐蝕，造成嚴重的局部腐蝕現(xiàn)象，導致材料過早喪失力學完整性[9]。目前，研究大多集中在組織和力學性能上，而關于耐蝕性能的報道相對較少，尤其是關于15-5PH不銹鋼耐蝕性的報道[10?13]。TAVARES等[4]利用電化學方法研究17-4PH不銹鋼的晶間腐蝕性能，發(fā)現(xiàn)隨著時效溫度的升高，會有富Cr碳化物的析出，導致材料的抗晶間腐蝕能力變差，但未對組織進行分析。張秀麗等[11]發(fā)現(xiàn)隨著時效溫度的升高，15-5PH不銹鋼的耐點腐蝕性能逐漸降低。在480℃時組織為馬氏體和細小的析出相，故其耐點腐蝕性能最佳；在580和600℃時由于析出了M23C6故其耐蝕性最差；但逆變奧氏體對耐蝕性能的影響不明確。趙義等[12]對17-4PH不銹鋼進行耐蝕性研究，發(fā)現(xiàn)了類似的規(guī)律，但未對時效后的組織及力學性能進行討論。因此，本文作者以15-5PH不銹鋼在海洋環(huán)境中的實際應用為出發(fā)點，綜合考察時效處理后的組織演變、時效硬化行為及在Cl?溶液中的耐蝕性能，探討富Cu相和逆變奧氏體對該不銹鋼的強度及耐蝕性能的影響規(guī)律，為15-5PH不銹鋼在不同場合應用時時效工藝的制定提供參考作用。

1 實驗

實驗所用15-5PH不銹鋼化學成分如表1所列。采用6種不同的工藝對該不銹鋼進行時效處理，如表2所列，冷卻方式均為水冷。時效之前均進行固溶處理，其目的是使合金元素充分固溶，獲得全奧氏體組織，以便淬火后得到全馬氏體組織。參考相關研 究[4, 12?13]，本研究中選取的固溶溫度為1040 ℃。

試樣經(jīng)時效處理后，利用D8ADVANCE型X射線衍射儀(XRD)對試樣的相組成進行分析，靶材為Cu靶，掃描步長為0.02°，利用配備能譜儀(EDS)的H800型透射電鏡(TEM)對試樣的組織結(jié)構(gòu)進行觀察及分析，加速電壓為200 kV。利用HR-150A型洛氏硬度計(HRC)對試樣的硬度進行測試，載荷為1470 N，每個試樣至少測量5次并取其平均值。利用PARSTAT 2273型電化學工作站對試樣進行極化曲線及電化學阻抗測試。測試系統(tǒng)采用三電極體系，Pt電極為輔助電極，飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，試樣為工作電極。測試溶液為pH值為6.8~7.2(25 ℃)的3.5% (質(zhì)量分數(shù)) NaCl水溶液。試樣用酚醛樹脂鑲嵌，背面焊接導線，非工作面用環(huán)氧樹脂密封，測試面積為10 mm×10 mm。試樣工作面依次用600號、1000號和2000號的砂紙打磨平整，清洗吹干后浸入溶液中。待測試開路電位穩(wěn)定后，進行交流阻抗和動電位極化曲線測試。交流阻抗測試的頻率范圍為10 mHz~100 kHz，交流信號電壓的振幅為5 mV，測試后采用ZSimpWin軟件對電化學阻抗譜進行等效電路擬合和分析。極化曲線的掃描速度為20 mV/min，所有實驗均在室溫下進行，溶液未經(jīng)除氧處理。

表1 實驗用15-5PH不銹鋼的化學成分

表2 15-5PH不銹鋼熱處理工藝

2 實驗結(jié)果

2.1 組織演變

圖1所示為15-5PH不銹鋼經(jīng)450和550 ℃時效4 h后的XRD譜。由圖1可知，經(jīng)450 ℃時效4 h后，15-5PH不銹鋼的XRD譜只顯示單一的馬氏體衍射峰，而-Cu相、逆變奧氏體等主要的時效析出相的衍射峰則沒有出現(xiàn)。經(jīng)550 ℃時效4 h后，15-5PH不銹鋼的XRD譜仍然以馬氏體的衍射峰為主，同時，還出現(xiàn)了少量的-Cu相以及逆變奧氏體的衍射峰，表明此時的組織由馬氏體和少量的-Cu相及逆變奧氏體相組成，該結(jié)果與TAVARES等[4]和BHAMBROO等[7]的研究結(jié)果相似。

圖2所示為不銹鋼經(jīng)不同溫度時效4 h后的TEM像。由圖2(a)可見，450 ℃時效后的組織呈典型的板條狀，板條上具有高密度位錯及少量未溶NbC顆粒，但并未觀察到富Cu相的析出，可能是其與基本依舊保持共格關系[14]。

圖1 不同時效處理的15-5PH不銹鋼XRD譜

圖2 15-5PH不銹鋼經(jīng)不同時效溫度處理后的TEM像

由圖2(b)可見，550 ℃時效后基體中除了少量NbC之外，還分布著大量納米級別的細小顆粒，從本文作者之前的研究工作及XRD結(jié)果可知，該細小顆粒為富Cu相[15]。圖2(c)所示為小顆粒的放大圖，可以清楚地看見富Cu相為近球形(直徑約10 nm)，均勻分布在馬氏體板條內(nèi)。相關研究表明[14?17]，這些富Cu相開始形成的時候與馬氏體基體保持共格關系，隨后轉(zhuǎn)變成9R結(jié)構(gòu)，最后轉(zhuǎn)變成為面心結(jié)構(gòu)，并且與馬氏體基體具有K-S位向關系。此外，從圖2(d)暗場像可見，在馬氏體板條中還出現(xiàn)了少量長薄片狀的逆變奧氏體(見箭頭所指)，且逆變奧氏體在時效完成隨后的冷卻過程中沒有發(fā)生馬氏體相變，這和XRD譜的結(jié)果一致。逆變奧氏體在時效硬化不銹鋼是普遍存在的，有學者認為它的形成由Ni的擴散所致，并沿著馬氏體板條生長，也有學者認為是富Cu相的析出為其提供了有利的形核位置，但其形成機理依舊不是十分清楚。

隨著時效溫度的進一步提高到620 ℃，馬氏體中的碳含量和合金元素將不斷下降，富Cu相由之前的近球形逐漸長大為短棒狀，長約25 nm，失去了與基體的共格關系[14?15]，且析出的數(shù)量也有所增加，如圖2(e)和(f)中的白亮色顆粒。此外，在馬氏體板條間和板條內(nèi)都形成了大量的逆變奧氏體，其尺寸和數(shù)量較低溫時效均有所增加，如圖2(g)所示。通常認為，逆變奧氏體的形核和長大符合Johnson-Mehl方程[18]，為溫度和時間的函數(shù)，隨著時效溫度的升高或時間的延長而增多。

圖3所示為不銹鋼經(jīng)550℃時效不同時間后的TEM像。圖3(a)所示為不銹鋼經(jīng)550℃時效1 h后的形貌圖。從圖3(a)中可見，雖然時效時間較短但依然在馬氏體中出現(xiàn)了少量的逆變奧氏體。且隨著時效時間延長，延長至8 h時，形成的逆變奧氏體數(shù)量逐漸增多，在基體上均勻分布，如圖3(b)~(c)所示。這對材料的力學和耐腐蝕性能都會產(chǎn)生影響。此外，只要溫度達到550 ℃以上，不論時間的長短都能形成逆變奧氏體，說明溫度才是促進逆變奧氏體形成的主導因素，而時間的長短則影響析出的數(shù)量。

圖3 15-5PH不銹鋼在550 ℃時效不同時間后的TEM像

2.2 時效硬化行為

圖4所示為15-5PH不銹鋼時效后硬度的變化趨勢。由圖4可見，固溶后硬度僅為27.8HRC，經(jīng)時效處理后的硬度均有不同程度的提高。當時效溫度較低時，硬度隨著溫度的升高而增大，但當時效溫度超過550 ℃后，隨著溫度的繼續(xù)升高，硬度不斷減小。尤其是經(jīng)620 ℃時效8 h后，15-5PH不銹鋼的硬度下降到接近固溶態(tài)的硬度，說明此時完全失去強化效應。這是由于在較低溫度時效時，隨著時間的延長，析出的-Cu相越來越多并彌散分布在基體中，起到強化基體的作用，因此，硬度也越來越高。而在較高溫度下時效時，隨著時效時間的延長，除了繼續(xù)析出-Cu相之外，已經(jīng)析出的-Cu相還會長大，稱為Ostwald熟化。熟化的驅(qū)動力來自于-Cu的析出產(chǎn)生了過多的Cu/(Fe+Cr)界面，該界面自由能較高屬于不穩(wěn)定狀態(tài)，為了維持界面穩(wěn)定需降低體系自由能，發(fā)生Ostwald熟化，從而其硬度值有所下降。另一方面，在較高溫度下時效時還會形成逆變奧氏體，導致材料的硬度顯著下降，且時效溫度越高，下降越顯著。

圖4 15-5PH不銹鋼硬度隨時效溫度的變化曲線

2.3 耐腐蝕性能

圖5所示為不同時效處理的15-5PH不銹鋼在3.5%NaCl(質(zhì)量分數(shù))水溶液中的動電位極化曲線。由圖5可見，經(jīng)不同時效處理后試樣極化曲線的變化規(guī)律相似。自腐蝕電位開始，隨著電位的增加，電流密度先迅速上升，隨后變化較平穩(wěn)，并穩(wěn)定在較小的電流密度值，發(fā)生了鈍化，說明時效處理后的不銹鋼在3.5%NaCl水溶液都具有較強的耐Cl?腐蝕能力。發(fā)生鈍化的原因可能時由于在陽極極化的條件下表面形成了穩(wěn)定而致密具有保護性的Fe、Cr、Ni等合金元素的氧化物[19?21]。隨著電位的繼續(xù)增大，電流密度突然增大，鈍化膜破裂，發(fā)生局部腐蝕。表3所列為不同時效處理后試樣的腐蝕電位corr、點蝕電位b和維鈍電流密度p值。由表3可見，時效處理后的腐蝕電位相差不大，經(jīng)520 ℃時效的15-5PH不銹鋼的腐蝕電位略低。隨著時效溫度的升高，15-5PH不銹鋼的點蝕電位先降低，當時效溫度達到620 ℃后，15-5PH不銹鋼又有所提高，對應的維鈍電流密度也具有相同的規(guī)律。經(jīng)450 ℃時效后，15-5PH不銹鋼的腐蝕電位和點蝕電位均最高，維鈍電流密度最小，表現(xiàn)出最佳的耐點蝕能力，如圖5(a)所示。而經(jīng)550 ℃時效時，隨著時間的延長(見圖5(b))，15-5PH不銹鋼的點蝕電位逐漸升高。這可能是由于隨著時效時間的延長，析出的逆變奧氏體逐漸增多，均勻分布在基體中，促進鈍化膜的形成，有利于耐蝕性的提高。

圖5 不同時效處理后15-5PH不銹鋼在3.5%NaCl水溶液中的極化曲線

表3 時效15-5PH不銹鋼在3.5%NaCl水溶液中極化曲線的電化學參數(shù)

圖6所示為不同時效處理的15-5PH不銹鋼在3.5%NaCl水溶液中開路電位下的Nyquist圖。由圖6可知，各阻抗譜均由單一的容抗弧構(gòu)成，表明電極表面形成了一層致密的鈍化膜，使不銹鋼處于穩(wěn)定的鈍化狀態(tài)，具有良好的耐腐蝕性能[22?23]。利用圖7所示的等效電路對阻抗譜進行擬合，得到交流阻抗參數(shù)如表4所示，其中s為溶液電阻，f和f分別表示表面膜層的等效電容和等效電阻，dl和ct表示雙電層電容和電荷轉(zhuǎn)移電阻，這些參數(shù)在一定程度上反映了不銹鋼的腐蝕程度。從表4中可以看出，鈍化膜電阻f穩(wěn)定，且維持了較高的值，說明時效后的不銹鋼在3.5%NaCl水溶液中都能形成穩(wěn)定的鈍化膜。電荷轉(zhuǎn)移電阻ct隨著時效溫度的升高先減小，當時效溫度達到620 ℃后又有所增大，與極化曲線的規(guī)律一致。450 ℃時效時，兩個阻值都最大，說明此時具有最佳的耐蝕性能。雙電層電容dl則呈現(xiàn)相反的變化趨勢，原因可能為陰離子在不銹鋼表面吸附導致腐蝕產(chǎn)物膜增厚所致。

圖6 不同時效處理后15-5PH不銹鋼在3.5%NaCl水溶液中的電化學阻抗譜

圖7 電化學阻抗譜的等效電路圖

表4 不同時效處理的15-5PH不銹鋼的交流阻抗參數(shù)

3 分析與討論

本研究時效低(450 ℃)時，時效溫度較低，Cu在馬氏體板條邊界、晶界、位錯等晶體缺陷處形成與馬氏體基體共格的富Cu的BCC原子簇[24]。這種細小的富Cu共格相起到沉淀強化作用，能極大地提高不銹鋼的硬度。且共格的富Cu相與基體的電位差相差較小，因而發(fā)生腐蝕微電池的傾向較小。同時，在鋼的氧化層下易形成銅的富集層，在腐蝕介質(zhì)中，能阻止鐵的氧化繼續(xù)向金屬內(nèi)部深入，對不銹鋼的耐蝕性也有利。隨著時效溫度的升高，馬氏體中的碳含量和合金元素不斷下降，共格的富Cu相慢慢聚集長大，并轉(zhuǎn)變?yōu)镕CC結(jié)構(gòu)，失去了與基體的共格關系[3]，沉淀強化作用減弱，硬度逐漸降低。這些非共格的富Cu相分布在馬氏體基體中，由于其與馬氏體電位差異較大，會形成大量的腐蝕微電池，作為點蝕源或腐蝕優(yōu)先發(fā)生，導致不銹鋼的耐蝕性能降低。因此，經(jīng)520 ℃和550 ℃時效后，15-5PH不銹鋼的耐蝕性能較450 ℃時的要低。此外，隨著時效溫度的升高，組織不均勻性增加也是導致耐蝕性能降低的原因。

當15-5PH不銹鋼的時效溫度為620 ℃時，逆變奧氏體的數(shù)量增多，因此不銹鋼的硬度降低。從圖3中可以看出，經(jīng)620 ℃時效形成的逆轉(zhuǎn)變奧氏體呈島狀分布在馬氏體板條束上及板條間。劉振寶等[11,17]和趙振業(yè)等[25]研究發(fā)現(xiàn)，逆轉(zhuǎn)變奧氏體沿馬氏體板條界或晶界上析出，會降低材料的硬度，但對改善材料的韌性十分有利，不僅可阻止裂紋在馬氏體板條間的擴展，還可以減緩板條間密集排列時位錯前端引起的應力集中。同時，620 ℃時效后的15-5PH不銹鋼的耐蝕性能較520 ℃和550 ℃的要高，說明逆轉(zhuǎn)變奧氏體的存在對不銹鋼的耐蝕性能會產(chǎn)生有利的影響。這是由于一方面，奧氏體電位較馬氏體電位高，形成的逆變奧氏體薄膜包裹了馬氏體板條，間接提高了基體的電位，從而使得腐蝕電流減小，有利于腐蝕性能的改善；另一方面，逆變奧氏體通常在馬氏體板條邊界或板條內(nèi)以薄膜狀形成，增加了膜的均勻性，從而提高其耐蝕性能[12, 26]。此外，逆轉(zhuǎn)變奧氏體中還富含奧氏體穩(wěn)定元素Cu、Ni等，其中Ni可以提高馬氏體不銹鋼的鈍化傾向，改善其耐腐蝕性能。所以薄膜狀逆轉(zhuǎn)變奧氏體的產(chǎn)生有利于耐腐蝕性能的提高，抵消了-Cu等第二相的析出而使組織不均勻性增加帶來的負面影響，使得620 ℃時效后或550 ℃較長時間時效后不銹鋼的耐蝕性能優(yōu)于低溫時效或較短時效時間的耐蝕性能。因此，逆變奧氏體的形成會降低材料的硬度但對材料的塑性、韌性及耐蝕性能有利。

4 結(jié)論

1) 當時效溫度低于550 ℃時，未觀察到析出相。當時效溫度為550 ℃時，-Cu相從基體中完全脫溶，呈顆粒狀；此時還形成了逆變奧氏體，且隨時效時間的延長而變多。當時效溫度超過550 ℃時，-Cu相聚集長大，呈短棒狀，且逆變奧氏體數(shù)量增多。

2) 15-5PH不銹鋼的硬度隨著時效溫度的升高呈先上升后下降的趨勢，經(jīng)450 ℃時效后，由于析出與基體共格的富Cu相導致不銹鋼的硬度最大；經(jīng)620 ℃時效后，由于析出大量逆變奧氏體導致材料的硬度與固溶態(tài)相近，喪失了強化效應。

3) 不同時效處理后的試樣在3.5%NaCl水溶液中的極化曲線均出現(xiàn)了明顯的鈍化區(qū)，交流阻抗譜均為單一的容抗弧。450 ℃時效后，15-5PH不銹鋼的自腐蝕電位和點蝕電位均最正，電荷轉(zhuǎn)移電阻最大，耐蝕性能最好；隨著時效溫度的升高，富Cu相長大，15-5PH不銹鋼的耐蝕性變差；繼續(xù)升高至620 ℃時，由于大量逆變奧氏體的形成，15-5PH不銹鋼的耐蝕性能又有所改善。

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(編輯 李艷紅)

Aging hardening behavior and corrosion resistance of 15-5PH stainless steel

PENG Xin-yuan1, 2, ZHOU Xian-liang1, 2, HUA Xiao-zhen1, 2

(1. School of Material Science and Engineering, Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China;2. Key Laboratory for Microstructural Control of Metallic Materials of Jiangxi Province,Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China)

The microstructure transformation, aging hardening behavior and corrosion resistance of 15-5PH stainless steel were studied by XRD, TEM, HRC, polarization curve and electrochemical impedance spectroscopy. The results show that the hardness and corrosion resistance due to Cu-rich phase have coherent orientation relationship with matrix when the aging temperature is lower than 450℃. The Cu-rich phases coarsening and the reversed austenite are observed in the specimen, when the aging temperature reaches to 550 ℃. Moreover, the amount of reversed austenite increases with the increase of aging time. So, the hardness decreases but the corrosion resistance increases. When the aging temperature reaches 620 ℃, the Cu-rich phases exhibit elliptical shape and destroy the coherent relation with the martensite matrix, meanwhile, the reversed austenite continues to increase. As a result, the precipitation hardening effect disappears, however, the corrosion resistance is improved.

15-5 PH stainless steel; Cu-rich phase; reversed austenite; hardening behavior; corrosion resistance

Project(2012AA03A507) supported by the National High Technology Research and Development Program of China; Project (GJJ14534) supported by the Foundation of Jiangxi Educational Committee, China; Project (JW201223001) supported by the Key Laboratory Foundation of Metal Material Microstructure Control of Jiangxi Province, China

2016-05-17; Accepted date: 2017-10-13

PENG Xin-yuan; Tel: +86-791-83953320; E-mail: pxy728@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.05.016

1004-0609(2017)-05-0988-09

TG174

A

國家高技術研究發(fā)展計劃資助項目(2012AA03A507)；江西省教育廳基金資助項目(GJJ14534)；江西省微結(jié)構(gòu)重點實驗室基金資助項目(JW201223001)

2016-05-17；

2016-10-13

彭新元，講師；0791-83953320；E-mail: pxy728@126.com