固溶處理對(duì)7B52鋁合金板材力學(xué)性能和斷裂行為的影響

祝國(guó)川，熊柏青，佟有志，張永安，黃樹(shù)暉，李志輝，李錫武，李明原

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固溶處理對(duì)7B52鋁合金板材力學(xué)性能和斷裂行為的影響

祝國(guó)川1，熊柏青1，佟有志2，張永安1，黃樹(shù)暉1，李志輝1，李錫武1，李明原1

(1. 北京有色金屬研究總院有色金屬材料制備加工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100088；2. 東北輕合金有限責(zé)任公司，哈爾濱150060)

采用室溫拉伸實(shí)驗(yàn)和夏比沖擊實(shí)驗(yàn)測(cè)試力學(xué)性能，采用掃描電子顯微鏡(SEM)和電子背散射衍射(EBSD)分析平均晶粒尺寸、再結(jié)晶晶界比例及斷口形貌等顯微組織特征，通過(guò)分析顯微組織與斷裂行為之間的關(guān)系，研究固溶處理對(duì)7B52鋁合金板材力學(xué)性能和斷裂行為的影響。結(jié)果表明：隨著固溶溫度的升高，合金組織中Mg(Zn, Cu, Al)2四元相回溶速度、再結(jié)晶比例增加，當(dāng)溫度超過(guò)480 ℃時(shí)，對(duì)合金力學(xué)性能不利；475 ℃固溶1h后，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，顯微組織變化不明顯。7B52合金斷裂機(jī)制為穿晶斷裂和沿晶斷裂并存的混合型斷裂，沿晶裂紋沿著再結(jié)晶晶界擴(kuò)展，富Fe/Mn的難溶第二相是發(fā)生穿晶斷裂的主要原因。

7B52鋁合金板材；固溶處理；力學(xué)性能；斷裂行為

7xxx系鋁合金是可熱處理強(qiáng)化的高強(qiáng)高韌性鋁合金，具有比強(qiáng)度高[1?2]、易于加工成型、較好的耐腐蝕性能和疲勞抗性[3?4]，以及較好的焊接性能等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用在航空航天、交通運(yùn)輸和武器軍事領(lǐng)域。7xxx系合金中存在(Mg(ZnAlCu)2)、(Al2Mg3Zn3)、(Al2CuMg)和(Al2Cu)等相[5?6]，如果這些相未充分回溶，存在于固溶體中，不僅會(huì)顯著降低合金的時(shí)效強(qiáng)化效果，而且會(huì)促進(jìn)裂紋萌生和擴(kuò)展，降低合金的力學(xué)性能[7?8]。合理的固溶工藝能使這些相充分固溶，獲得飽和固溶體。固溶溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致過(guò)飽和程度不高，使得合金時(shí)效析出動(dòng)力不足，從而影響時(shí)效強(qiáng)化效果，固溶溫度過(guò)高則會(huì)導(dǎo)致合金過(guò)燒，嚴(yán)重惡化合金性 能[9?10]。由于7B52鋁合金是一種新型鋁合金，對(duì)其熱處理制度研究較少，故本文作者通過(guò)研究固溶處理后析出相、夾雜相和再結(jié)晶對(duì)7B52力學(xué)性能的影響規(guī)律，探討7B52鋁合金板材顯微組織、力學(xué)性能和斷裂行為之間的關(guān)系，為7B52鋁合金板材的組織優(yōu)化及生產(chǎn)工藝控制提供指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用7B52鋁合金板材取自由東北輕合金有限責(zé)任公司提供的軋制變形態(tài)的7B52鋁合金疊層復(fù)合板，板厚15 mm，合金化學(xué)成分如表1所列。首先對(duì)7B52鋁合金進(jìn)行不同溫度(460 ℃，465 ℃，470 ℃，475 ℃，480 ℃)保溫1 h的固溶處理，研究固溶溫度對(duì)7B52鋁合金顯微組織及力學(xué)性能的影響，隨后研究固溶時(shí)間(0.5 h，1.0 h，1.5 h，2 h)對(duì)7B52鋁合金顯微組織和力學(xué)性能的影響。固溶處理后，立刻水淬至室溫，然后進(jìn)行(120 ℃，24 h)峰時(shí)效處理。

表1 7B52合金化學(xué)成分

使用JSM?7001F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察固溶后7B52合金顯微組織。在WD3100微控電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試。沿L向及T向制備了A、B兩種類型的夏比沖擊試樣，其中A型試樣U型缺口垂直于橫向，B型試樣U型缺口平行于橫向，如圖1所示。沿L向的A、B兩種類型的試樣分別編號(hào)為L(zhǎng)-A、L-B；沿T向的A、B兩種類型的試樣分別編號(hào)為T-A、T-B。

圖1 夏比沖擊實(shí)驗(yàn)試樣

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 顯微組織分析

圖2所示為7B52合金在不同溫度下固溶后的顯微組織，未回溶相的能譜如表2所列。從圖2可以看出，經(jīng)(465 ℃，1 h)固溶后，合金組織中存在大量細(xì)小的未回溶相，能譜分析表明未回溶相為Mg(Zn, Cu, Al)2四元相及富Fe/Mn的難溶第二相；固溶溫度為470 ℃時(shí)，Mg(Zn, Cu, Al)2四元相已充分回溶，能譜分析表明未回溶相為富Fe/Mn的難溶第二相，但是第二相中Mg含量較高，這表明470 ℃固溶后Mg元素未充分回溶；固溶溫度為475 ℃時(shí)，僅剩富Fe/Mn的難溶第二相；與475 ℃相比，480 ℃固溶后，合金組織中第二相大小和分布狀況變化不明顯。

圖2 7B52合金軋制態(tài)及不同溫度固溶處理后的SEM像

表2 第二相EDX分析結(jié)果

為保證四元相充分回溶，7B52合金的固溶溫度應(yīng)不低于475 ℃。圖3(a)和(b)所示分別為7B52合金經(jīng)475 ℃和480 ℃固溶1 h后的顯微組織的EBSD像。對(duì)顯微組織中再結(jié)晶分?jǐn)?shù)的分析表明，固溶溫度由475 ℃升高到480 ℃，合金的再結(jié)晶比例由32.1%增大到41.4%，所以較適宜的固溶溫度為475 ℃。

圖3 7B52合金經(jīng)不同溫度固溶處理后的EBSD像

圖4所示為475 ℃不同保溫時(shí)間的顯微組織，表3為未回溶相的能譜分析。從圖4中可以看出，經(jīng)(475 ℃，0.5 h)固溶后，大部分Mg(Zn, Cu, Al)2四元相回溶進(jìn)基體中，能譜分析表明組織中仍有少量的四元相未回溶；經(jīng)(475 ℃，1 h)固溶后，Mg(Zn, Cu, Al)2四元相消失，未回溶相為富Fe/Mn的難溶第二相，且隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng)，難溶第二相的大小和分布情況的變化不明顯。

表3 第二相EDX分析結(jié)果

7B52合金經(jīng)(475 ℃，1 h)固溶后，Mg(Zn, Cu, Al)2四元相完全溶入基體，且再結(jié)晶比例較低。當(dāng)固溶溫度低于475 ℃或時(shí)間小于1 h都會(huì)造成四元相不能充分回溶，由于富Fe/Mn的夾雜相熔點(diǎn)較高，升高溫度或延長(zhǎng)時(shí)間對(duì)第二相形態(tài)和分布情況無(wú)明顯影響，但是會(huì)促進(jìn)再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大。

2.2 力學(xué)性能

圖5(a)所示為7B52合金經(jīng)460~480 ℃固溶1 h、水淬并峰時(shí)效后的力學(xué)性能，m、p0.2和分別為抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率。從圖5(a)中可以看出，合金強(qiáng)度隨固溶溫度的提高呈現(xiàn)出先基本持平，后下降的趨勢(shì)。當(dāng)固溶溫度低于475 ℃時(shí)，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度基本不變，而伸長(zhǎng)率呈現(xiàn)出上升的趨勢(shì)；固溶溫度超過(guò)475 ℃后，抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率明顯下降。圖5(b)所示為7B52合金經(jīng)475 ℃固溶(0.5~2 h)、水淬并峰時(shí)效后的力學(xué)性能。從圖5(b)可以看到，隨著固溶時(shí)間的增加，7B52合金抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率均表現(xiàn)出先升高后下降的趨勢(shì)。經(jīng)(475 ℃，1 h)固溶后，7B52合金達(dá)到了峰值強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率。

夏比沖擊試驗(yàn)中A型試樣U型缺口垂直于橫向，B型試樣U型缺口平行于橫向，沿L向的A、B兩種類型的試樣分別編號(hào)為L(zhǎng)-A、L-B；沿T向的A、B兩種類型的試樣分別編號(hào)為T-A、T-B。試樣固溶制度為(475 ℃，1 h)、水淬，隨后進(jìn)行(120 ℃，24 h)峰時(shí)效處理。A型和B型試樣的沖擊吸收能如表4中所列。從表4中可以看出，同一取向的B型試樣的沖擊吸收能量顯著高于A型試樣的沖擊吸收能量；L向B型沖擊吸收能量高于T向B型試樣的沖擊吸收能量。

在不同溫度下固溶并峰時(shí)效后，7B52合金L 向拉伸試樣斷口的SEM像如圖6所示。從圖6可以看出，合金斷裂方式為穿晶斷裂和沿晶斷裂合并后的混合型斷裂模式，經(jīng)(465 ℃，1 h)固溶后，斷口以穿晶斷裂為主；經(jīng)(475 ℃，1 h)和(480 ℃，1 h)固溶后，斷口中沿晶斷裂比較明顯。經(jīng)(465 ℃，1 h)固溶后，組織中含有大量未回溶四元相，塑性變形時(shí)，沉淀相和基體由于變形不均勻?qū)е略诮Y(jié)合界面處產(chǎn)生應(yīng)力集中，顯微空穴在此處形核，并長(zhǎng)大聚集，當(dāng)Mg(Zn, Cu, Al)2相從基體剝離，裂紋擴(kuò)展(如圖6(a)實(shí)線框所示)。經(jīng)(475 ℃，1 h)固溶后，四元相已充分回溶，孔洞在粗大第二相和基體界面處形核長(zhǎng)大，脆性的第二相內(nèi)部裂紋擴(kuò)展至表面，導(dǎo)致第二相斷裂(如圖6(b)實(shí)線框所示)，同時(shí)裂紋沿著晶間結(jié)合強(qiáng)度較弱的再結(jié)晶晶界擴(kuò)展(如圖6(b)虛線框所示)[10]。經(jīng)(480 ℃，1 h)固溶后，斷面上存在較多的沿晶斷裂刻面(如圖6(c)虛線框所示)，當(dāng)固溶溫度由475 ℃升高至480 ℃時(shí)，試樣內(nèi)再結(jié)晶晶粒比例由32.1%增大到41.4%，使得沿晶斷裂更容易發(fā)生，大幅度降低了材料的強(qiáng)度和塑性。組織中的再結(jié)晶晶粒、晶內(nèi)沉淀相和第二相是影響材料斷裂行為的主要因素。

圖4 7B52合金經(jīng)不同時(shí)間固溶處理后的SEM像

圖5 經(jīng)不同固溶處理及峰時(shí)效后的7B52合金的力學(xué)性能

表4 7B52合金夏比沖擊實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖6 7B52合金經(jīng)不同固溶處理后的斷口形貌

L向和T向的A型夏比沖擊試樣的斷口形貌如圖7(a)和(b)所示，L向和T向的B型夏比沖擊試樣的斷口形貌如圖7(c)和(d)所示。從A型試樣的沖擊斷口可以發(fā)現(xiàn)，在A型試樣的斷面上存在大量的沿晶斷裂刻面(如圖7(a)和(b)中虛線框所示)，沿晶裂紋所占比例較大，裂紋沿著再結(jié)晶晶界擴(kuò)展，且沿晶刻面上分布有破碎的第二相(如圖7(a)和(b)實(shí)線框中所示)。在受到?jīng)_擊載荷作用時(shí)，A型試樣中存在較大的垂直于軋面的力。軋面中再結(jié)晶晶界投影面積很大，由于再結(jié)晶晶界較弱且粗大第二相多分布在再結(jié)晶晶粒處，故在再結(jié)晶晶界發(fā)生了沿晶斷裂行為。B型試樣的沖擊斷口形貌如(圖7(c)和(d))所示，B型試樣受到平行于軋面的力的作用，但由于再結(jié)晶晶界投影面積較小，因此合金穿晶斷裂所占比例較大，而且在B型試樣的沖擊斷口上觀察到了鏈狀分布的粗大第二相(如圖7(c)和(d)中實(shí)線框所示)。這些鏈狀分布的粗大第二相降低了材料的強(qiáng)度和抗沖擊性能，B型試樣斷面中還存在大量的沿著再結(jié)晶晶界擴(kuò)展的二次裂紋。

3 討論

通過(guò)對(duì)合金斷裂方式的分析，建立了如圖8所示的裂紋擴(kuò)展模型來(lái)解釋在不同固溶條件下7B52合金斷裂行為。在較低溫度固溶時(shí)，合金中再結(jié)晶比例小，組織中大量的未回溶的沉淀相在提高合金強(qiáng)度的同時(shí)，成為穿晶裂紋形核質(zhì)點(diǎn)，加速了穿晶裂紋擴(kuò)展，降低了材料的塑性，斷口中穿晶裂紋所占比較明顯(如圖8(a)所示)；固溶溫度較高時(shí)，沉淀相完全回溶，再結(jié)晶比例較大，再結(jié)晶晶界結(jié)合能力較弱，易形成沿晶裂紋，裂紋一旦形核便沿晶界迅速擴(kuò)展[11?12]，合金的強(qiáng)度和塑性大幅度降低(如圖8(c)所示)；在合適的固溶溫度下，合金中沉淀相充分回溶，并保持較低的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)，減少裂紋形核位置，阻礙裂紋擴(kuò)展，提高材料的強(qiáng)度和塑性(如圖8(b)所示)。

7B52合金在固溶處理過(guò)程中晶內(nèi)沉淀相和第二相的回溶情況，直接影響時(shí)效后合金的力學(xué)性能和斷裂行為。7B52合金斷裂方式為穿晶和沿晶混合的斷裂模式，晶內(nèi)沉淀相和第二相形成的顯微孔洞是穿晶裂紋擴(kuò)展路徑；再結(jié)晶比例對(duì)沿晶斷裂所占比例有明顯影響，晶間結(jié)合能力較弱的再結(jié)晶晶界是沿晶裂紋擴(kuò)展路徑[13?14]。通過(guò)對(duì)固溶制度的優(yōu)化，使得合金中沉淀相充分回溶，并保持較低的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)，提高材料的強(qiáng)度和塑性[15]。

圖7 夏比沖擊試樣的斷口形貌

圖8 7B52合金經(jīng)不同溫度固溶處理后的裂紋擴(kuò)展模型

4 結(jié)論

1) 7B52合金中，Mg(Zn, Cu, Al)2四元相為易溶相，含F(xiàn)e/Mn的雜質(zhì)相為不溶相，含F(xiàn)e/Mn的雜質(zhì)相在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)均未溶入基體。

2) 單級(jí)固溶處理時(shí)，隨著固溶溫度的升高，合金的固溶程度和再結(jié)晶比例再結(jié)晶升高；當(dāng)固溶溫度為475 ℃時(shí)，時(shí)間超過(guò)1 h后，延長(zhǎng)固溶時(shí)間對(duì)提高合金元素的固溶程度作用不大；經(jīng)(475 ℃，1 h)固溶及峰時(shí)效后，合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為659 MPa、619 MPa和12%。

3) 7B52合金斷裂機(jī)制為部分穿晶斷裂和部分沿晶斷裂混合形式的斷裂模式，沿晶裂紋沿著結(jié)合較弱的再結(jié)晶晶界擴(kuò)展，富Fe/Mn的難溶第二相和晶內(nèi)沉淀相是穿晶裂紋的擴(kuò)展路徑。

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(編輯 王 超)

Effect of solution treatment on mechanical properties and fracture behavior of 7B52 aluminum alloy plate

ZHU Guo-chuan1, XIONG Bai-qing1, TONG You-zhi2, ZHANG Yon-gan1,HUANG Shu-hui1, LI Zhi-hui1, LI Xi-wu1, LI Ming-yuan1

(1. State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Processes,General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China;2. Northeast Light Alloy Co. Td, Harbin 150060, China)

The effect of solution treatment on mechanical properties and fracture behavior of 7B52 aluminum alloy plate were investigated in this work. The mechanical properties were investigated by tensile test and Charpy impact test, while scanning electron microscopy (SEM) and Electron Back-Scattering Diffraction (EBSD) were used to characterize average grain sizes and fraction of recrystallized grain. The results show that the degree of solid solution and recrystallization increase with the solution temperature increases. When the temperature exceeds 480 ℃, the mechanical properties of 7B52 alloy is weakened. When the solution treatment at 475 ℃ and the time exceeds 1 h, the microstructure changes very little with the time prolonges. The fracture mechanism of 7B52 aluminum alloy is transgranular fracture and intergranular fracture coexist mixed fracture, and recrystallized grain boundary is the inter-granular crack behavior propagation path, and the transgranular fracture behavior is significantly affected by Fe/Mn rich undissolved second phase.

7B52 aluminum alloy plate; solution treatment; mechanical property; fracture behavior

Project(2016YFB0300803) supported by the National Key Research and Development Program of China; Project(51274046) supported by the National Natural Science Foundation of China

2016-04-21; Accepted date: 2016-10-21

XIONG Bai-qing; Tel: +86-10-82241885; E-mail: xiongbq@grinm.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.05.001

1004-0609(2017)-05-0877-08

TG146.2

A

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃資助項(xiàng)目(2016YFB0300803)；國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51274046)

2016-04-21；

2016-10-21

熊柏青，教授，博士；電話：010-82241885；E-mail：xiongbq@grinm.com