固相萃取—氣相色譜/質(zhì)譜法測定水中半揮發(fā)性有機物的研究

李林

摘 要：在人類生存環(huán)境惡化的背景下，進行水資源的合理化利用是一個重要的研究課題。其中，在水環(huán)境眾多污染物中，半揮發(fā)性有機物所占的比例較大，對于人類飲水安全造成了嚴重威脅。因此，本文主要就固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法測定融合方法進行半揮發(fā)性有機物檢測。

關(guān)鍵詞：固相萃?。粴庀嗌V；質(zhì)譜法；半揮發(fā)性有機物；測定

引言：水中半揮發(fā)性有機物對人類有非常大的危害。在我們的生活中半揮發(fā)性的有機物眾多。比如：氯苯類的有機物、有機氯農(nóng)藥、苯胺類和苯酚類的化合物等等。這些物質(zhì)大多具有致毒的作用，它們的存在對于人類的飲水安全造成嚴重威脅。如：人類在長期飲用具有這些物質(zhì)的水資源會導致癌癥等病變的發(fā)生，嚴重降低人類的身體素質(zhì)。因此，我們針對固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法測定融合方法對于水中半揮發(fā)性的有機物測定問題進行有效性研究和分析。

一、固相萃取技術(shù)

固相萃取是一種在樣品前進行處理的技術(shù)。這種技術(shù)具有靈活、高效、便捷的特點，需要應用簡單化的設備就可以完成。隨著科學技術(shù)的技術(shù)，眾多新型的技術(shù)方式已經(jīng)在固相萃取中進行應用，提高了應用的能力。這種技術(shù)應用的基本原理是對于固相萃取柱進行應用，使得部分的分析物和雜質(zhì)在固體填料的表面吸附，其它的分析物和萃取物通過對萃取柱的應用在選擇性的溶液中進行洗脫。其基本應用的步驟為：原始--活化--上樣--過柱--吸附--清洗--洗脫。而這一有效性的過程，有關(guān)方面的研究人員主要是應用正相吸附柱、反向吸附柱、離子交換柱、SPE方法的有效性應用、有關(guān)流程的優(yōu)化來完成的。比如：需要優(yōu)化選擇洗脫溶劑。需要保障SPE柱應用中標準溶液選擇的分析物具有最佳的吸附條件。需要開展合理化的回收率實驗[1]。

二、固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法融合對于水中半揮發(fā)性的有機物測定

（一）進行測定儀器和試劑的選擇

固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法融合測定試驗主要應用的儀器有：氣質(zhì)聯(lián)用儀、毛細管柱、固相萃取裝置、無油泵、移液器、固相萃取小柱。應用的試劑主要有：超純水、分析純、無水亞硫酸鈉、硫酸、甲醇、環(huán)己醇、丙酮、二氯甲烷等等。應用的主要樣品有：丙酮介質(zhì)、正乙烷介質(zhì)、甲醇介質(zhì)等等。

（二）對于條件進行分析

固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法融合在應用中需要對其條件來進行分析，保障其具有良好的應用質(zhì)量和水平。比如：氣相色譜條件。需要對于色譜柱進行合理化應用，進行有效性的程序升溫、將進樣口溫度設定為280攝氏度，保持柱初始溫度在70攝氏度左右。質(zhì)譜條件：需要對于電子轟擊源EI、發(fā)射電子能量等進行應用、采用SIM掃描的模式，離子源溫度保持在230攝氏度左右、接口的溫度在280攝氏度、四級桿的溫度在150攝氏度[2]。

（三）標準曲線的配置

我們需要依據(jù)不同的水中半揮發(fā)性的有機物進行不同標準曲線的配置。具體來講，第一，對于有機氯等農(nóng)藥物質(zhì)需要應用專業(yè)化的物質(zhì)容量器具提取0.1ML溶液放置在10ML的容量瓶中，應用環(huán)己烷進行定容，最終使得有機氯等農(nóng)藥物質(zhì)混合的溶液。第二，需要在10ML的容量瓶中分別取二氯苯、三氯苯、四氯苯的六個不同溶液1.00ML，得到氯苯類的混合溶液。第三，分別取樂果、內(nèi)附磷、對硫磷、馬拉硫磷、敵敵畏、毒死蜱、甲胺磷等等1.00ML的不同溶液，然后在10ML容量瓶中集中，最終得到有機磷的混合溶液。第四，依據(jù)相同的方式分別獲得硝基苯類的混合溶液標準、鈦酸酯類的混合溶液標準、酚類的混合溶液標準的混合溶液等等，保障溶液具有良好的應用質(zhì)量和水平[3]。

（四）試驗方法的應用

應用固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法融合方法對于水中半揮發(fā)性物質(zhì)進行鑒定需要運用良好性方法。具體來講，第一，對于定性分析方法的有效性應用。應用分類定性的方法可以提高測定化合物的質(zhì)量和水平，使得最終的鑒定結(jié)果具有非常高的精度。在全掃描模式的應用下，通過對于有機磷混合溶液、有機氯等農(nóng)藥混合標準、氯苯類混合標準、酚類混合標準等在氣質(zhì)聯(lián)用譜儀中進行有效性應用，可以最終獲得標準譜庫和總離子流圖的對照圖，對于相似度可以達到80%以上的，則完全可以認定為是目標的混合物。而對于幾個異體相似度同時達到80%以上的，則需要應用專業(yè)化方式在氣質(zhì)聯(lián)用譜儀中重新進行各個半揮發(fā)性有機物的分析鑒定工作。第二，定量分析法的應用。這種方式主要是對于離子掃描模式進行有效性應用，對于每一個半揮發(fā)性有機物的離子特征進行有效性確定，將具有豐厚最高特征的離子作為定量離子進行分析，然后需要應用全掃描模式對于每一組掃描窗口保留的時間進行確定，依據(jù)時間的窗口來確定定量離子的峰面積定量，對于幾個不同特征的離子來進行檢測。這種類型的檢測模式具有良好的檢測靈敏模式，提高了全掃描模式應用的精確性。第三，對于良好的樣品采集和保存。具體方式為：需要應用專業(yè)化的采集器來進行地表水樣品的采集工作，然后需要將40mg的亞硫酸鈉除氯加入其中，應用玻璃瓶對于有機物的樣品進行采集，然后在冰箱中進行一段時間的冷藏，有利于今后的分析和研究工作。第四，需要對于樣品進行預處理。需要在每一個SPE柱中應用不同的計量為5ml的二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、純水活化，需要保障它們的液面不低于吸附劑的頂部，開展良好的吸附工作。比如：需要在500ml水樣中加入50%濃度的硫酸，對于其PH值進行調(diào)節(jié)，保持PH值在1.5到2.0之間，然后通過對于SPE柱等等進行有效性應用。開展良好的洗脫工作。通過5毫升的乙酸乙酯在SPE柱中浸泡2分鐘，然后將裝有無水亞硫酸鈉的干燥劑在濃縮管中進行有效性收集，應用45攝氏度的洗脫劑進行試驗樣品洗脫工作[4]。第五，進行工作曲線的有效性繪制工作。通過對于以上不同方法的應用，我們可以得到五個不同的總離子流圖，我們將它們在特定的離子峰面積為A的縱向坐標、以標準溶液質(zhì)量濃度為C的橫向坐標中進行專業(yè)化的繪制，最終使得科學化的工作曲線。第六，進行樣品的測定。通過對于眾多有效性方法的應用，在良好條件下對于樣品進行科學化的測定。第七，需要對于加樣回收率進行高質(zhì)量的測定工作。比如：分別取出6種空白的水樣，然后將SVOCs標準溶液加入其中，配置成新型的水樣溶液，進行樣品的有效性預處理，進行科學化分析工作，對于六種水樣中的加樣回收率進行高質(zhì)量的測定計算工作，提高應用固相萃取—氣相色譜/質(zhì)譜法測定水中半揮發(fā)性有機物的準確性[5]。

結(jié)論：對于固相萃取—氣相色譜/質(zhì)譜法測定水中半揮發(fā)性有機物問題進行研究，有利于我們通過對于固相萃取—氣相色譜/質(zhì)譜法測定試驗流程和方法的準確把握，對于水中的半揮發(fā)性有機物進行科學鑒定，有利于今后采取有針對性的方式來解決，提高水資源的質(zhì)量和安全性，保障今后人類飲水的安全。

參考文獻：

[1]梁堅. 固相萃取—氣相色譜/質(zhì)譜法測定水中半揮發(fā)性有機物[D].廣西大學，2013.

[2]朱靈敏，羅文斌，于洋，趙博聞. 固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測定水中七氯[J]. 中國科技信息，2012，02：39+49.

[3]閆曉云. 固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定水中半揮發(fā)性有機物的研究[J]. 陜西水利，2012，04：150-151.

[4]梁堅，翁維滿，葛利，楊克迪. 固相萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法測定水中半揮發(fā)性有機物[J]. 廣西大學學報（自然科學版），2012，06：1126-1130.

[5]和瑩，范智超，張秦銘，白昭，馬文鵬，吳衛(wèi)東. 自動固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測定水中半揮發(fā)性有機物[J]. 安徽農(nóng)學通報，2015，18：26-27+36.