木粉/廢舊橡膠粉/HDPE三元復合材料熱壓法制備工藝

孫妍，尤立行，郁辰，姜彬，韓景泉，徐信武*

(1.南京林業(yè)大學材料科學與工程學院,南京210037;2.德華兔寶寶裝飾新材研究院/研究生工作站,浙江 德清313200)

木粉/廢舊橡膠粉/HDPE三元復合材料熱壓法制備工藝

孫妍1，尤立行1，郁辰1，姜彬2，韓景泉1，徐信武1*

(1.南京林業(yè)大學材料科學與工程學院,南京210037;2.德華兔寶寶裝飾新材研究院/研究生工作站,浙江 德清313200)

木材/橡膠/塑料三元復合材料是以塑料為基體相、木材為力學增強相、橡膠為緩沖功能相制成的新型復合材料，其成型常采用擠出成型工藝，但產品的幅面尺寸較小，約束了產品在大幅面裝飾領域的應用。為此，筆者以廢舊橡膠粉、高密度纖維板砂光粉和高密度聚乙烯(HDPE)為主要原料，馬來酸酐改性聚乙烯(MA-PE)為偶聯劑，嘗試采用平壓法工藝生產木橡塑三元復合材料，詳細考察了熱壓溫度、熱壓時間對復合材料物理力學性能的影響。結果表明：當熱壓壓力不變，溫度為185℃和195℃時條件下，物理力學性能隨著熱壓時間的延長總體上呈現增強趨勢；而當熱壓溫度升至205℃時，力學性能則顯著降低。說明不同的熱壓溫度、熱壓時間對木橡塑復合材料的力學性能具有顯著影響。由此確定壓制密度為1 000 kg/m3、厚度為5 mm的木橡塑三元復合材料的較優(yōu)熱壓工藝條件為：熱壓溫度185℃、熱壓時間20 min，或熱壓溫度195℃、熱壓時間10 min。在這兩種工藝條件下，產品性能較優(yōu)且相近。研究表明，采用熱壓法生產大幅面木橡塑復合材料技術完全可行，試驗結果為工業(yè)化生產實踐提供了有益的參考。

廢舊橡膠；木橡塑復合材料；熱壓工藝；物理力學性能

木材/橡膠/塑料三元復合材料(簡稱木橡塑復合材料，wood/rubber/plastic composites，WRPC)是以塑料為基體相(或“膠黏劑”)、木材為力學增強相以及橡膠為緩沖功能相制成的新型復合材料，近年來在國內外被廣泛提及[1]。一方面，生產木橡塑復合材料可變廢為寶，提高廢舊木粉的利用率，回收廢舊橡膠粉、消除黑色污染，具有良好的社會和經濟效益[2-4]；另一方面，木橡塑復合材料的生產過程中以塑料代替?zhèn)鹘y(tǒng)膠黏劑，未使用甲醛系膠黏劑，在使用過程中不產生甲醛污染[5]。木橡塑復合材料的成型可沿用塑料或者木塑復合材料的工藝，其成型方法主要有模壓成型、擠壓成型和注射成型。目前，擠出成型工藝是木塑復合材料最主要的成型工藝，方法簡單、工藝成熟、生產效率高，但產品的幅面尺寸往往較小(寬度小)，約束了產品在墻體等大幅面裝飾領域的應用[6-7]。熱壓方法在傳統(tǒng)木質人造板領域中應用廣泛，其典型特點在于熱壓參數易控、產品幅面較大。木塑復合材料的熱壓工藝便是以人造板熱壓加工工藝為基礎，適用于木質材料含量比較高的木塑復合材料的制造。目前，關于熱壓法制備木塑復合材料的研究很少，龍慈明等[8]以桉木纖維、線性低密度聚乙烯為原料，采用平板熱壓法制備木塑復合材料，詳細討論了各工藝因素對吸水厚度膨脹率的影響。付自政[9]探討了熱壓時間與熱壓溫度對HDPE/木粉復合材料力學性能的影響，得出最佳熱壓工藝為熱壓溫度160℃、熱壓時間14 min。許民等[5]研究了熱壓時間、熱壓溫度、聚丙烯和偶聯劑加入量等工藝因素對木材纖維和回收聚丙烯復合材料物理力學性能的影響，確定了壓制密度為0.8 g/cm3、10 mm厚的木塑復合材料的最佳熱壓工藝條件為熱壓溫度175℃、熱壓時間8 min。迄今為止，對于熱壓法制備木橡塑三元復合材料更是鮮見報道。為此，筆者嘗試采用人造板平壓機制備木橡塑復合材料，探討熱壓溫度、熱壓時間對木橡塑復合材料物理力學性能的影響，以確定最優(yōu)工藝參數，為大幅面木橡塑復合材料的生產提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

木粉為高密度纖維板砂光粉，取自常州科利達裝飾材料有限公司，烘至絕干；高密度聚乙烯(high density polyethylene，HDPE，牌號為5000S)外購，密度0.948～0.953 g/cm3，拉伸屈服強度22～24 MPa、拉伸斷裂伸長率>50%；橡膠粉由廢舊輪胎粉碎而得，主要成分為天然橡膠、合成橡膠等，篩分值為100～60目(0.165～0.245 mm)；偶聯劑為馬來酸酐改性聚乙烯(MA-PE)。

1.2 試件制備

1.2.1 配方及工藝流程

物料配方：以木粉、橡膠、塑料三者的總含量為100%計，參照前期擠壓工藝[10]，木粉質量分數為40%、橡塑質量分數60%(橡膠∶塑料=3∶7)。偶聯劑MA-PE為木粉絕干質量的5%。

工藝流程：木粉、廢舊橡膠粉與偶聯劑充分混合，開煉機(型號：ZG-160)預熱至175℃，將塑料先放置于開煉機滾筒上至熔融，呈現透明狀態(tài)，啟動滾筒并不停地添加混合料。將開煉后的物料采用粉碎機進行粉碎。將粉碎后的混合物料進行鋪裝、熱壓。為防止自然冷卻過程中HDPE的收縮回彈，熱壓后立即將板坯放入常溫壓機冷卻定型，冷壓壓力1 MPa、時間為10 min。

1.2.2 熱壓工藝條件

板材密度設定為1.0 g/cm3，規(guī)格300 mm×300 mm×5 mm，厚度由模具控制。熱壓工藝條件主要包含溫度、時間和壓力三要素。熱壓壓力為1 MPa，熱壓時間和溫度的選擇主要考慮塑料的熱性能以及傳熱效應，具體設定3個水平進行試驗(溫度為185，195和205℃，時間為10，20 和30 min)。

1.3 性能分析

重點分析木橡塑復合材料的拉伸強度、彎曲性能、沖擊性能、平均密度、吸水率、顯微結構和斷面密度分布。拉伸強度按照GB/T 1040—2006進行測試；彎曲性能按照GB/T 9341—2008進行測試；沖擊強度按照GB/T 1043.1—2008無缺口試樣簡支梁規(guī)定進行測試；平均密度、吸水率按照GB/T 17657—2013進行測試；顯微結構采用FEI Quanta 200 環(huán)境掃描電鏡分析。為了衡量平壓法工藝下熱壓過程中木粉、橡膠粉和HDPE三相交互遷移后產生板材內密度的均勻程度，本研究引入“密度不均勻系數”概念，定義為：同板材內測試最低密度與最高密度的比值。

采用平壓法制造WRPC，基于HDPE樹脂的熔融流動性實現對木粉和橡膠粉的包覆，構建完整的WRPC材料。然而，在熱壓過程中，HDPE除了水平橫向流動外，勢必產生豎直方向的流動。采用斷面密度分析儀(型號DPX300-LTE)，測試板材的厚度密度梯度(vertical density profile，VDP)。

2 結果與分析

2.1 熱壓木橡塑復合材料的內部結構

不同熱壓工藝條件下的木橡塑復合材料的內部顯微結構比較結果見圖1?？梢钥闯觯瑹o論是采用哪種熱壓工藝，木橡塑復合材料內部都存在泡孔結構。這主要是由熱壓過程中物料(尤其是木粉)內含微量水分汽化以及擠壓過程中被裹挾的空氣所致。木粉被HDPE熔融體封鎖后，在局部高溫、高壓環(huán)境下發(fā)生裂解產生CO2，也是致孔氣體的可能原因。另外，在木橡塑復合材料制備過程中，廢舊橡膠粉成分復雜，與HDPE的邊界效應也可能產生微孔(如圖1f)[10-11]。

圖1a～e表明，隨著熱壓時間的延長，WRPC的泡孔分布越均勻且隨之減少、變小。這表明，熱壓時間較短時HDPE的熔融和流動不夠充分，不足以將木粉、橡膠粉充分均勻地包覆，板材經過冷卻定型處理后，留下數量較多、形態(tài)多樣的泡孔。從圖1a、d可知，當熱壓時間一定，泡孔數量隨著溫度的升高呈現減少趨勢，內部結合良好。泡孔的數量、尺寸及分布的均勻性直接影響材料的整體密度，進而可能影響木橡塑復合材料的物理力學性能，泡孔的結構可能也會對材料的某些特殊性能產生顯著影響。因此，在木橡塑復合材料制備過程中，可通過調控熱壓工藝控制泡孔的數量及形態(tài)，從而定向獲取木橡塑復合材料的性能。

圖1 熱壓木橡塑復合材料內部結構Fig. 1 Internal structure of WRPCs prepared by hot pressing

2.2 熱壓工藝對木橡塑三元復合材料的物理力學性能的影響

不同熱壓工藝條件下，木橡塑三元復合材料的物理力學性能測試結果見表1。由表1可知，通過平板熱壓法制備工藝可以獲得均一穩(wěn)定的內部結構，木橡塑復合材料表現出良好的物理力學性能，尤其是板材的濕穩(wěn)定性，遠遠強于傳統(tǒng)的木質人造板。熱壓溫度和熱壓時間對復合材料的物理力學性能均產生了顯著影響。

2.2.1 WRPC的密度和密度分布

板坯在熱壓過程中，厚度主要通過規(guī)格為300 mm×300 mm×5 mm的模具來控制，WRPC在受熱條件下軟化，具有一定的流動性，導致物料損失，造成平均密度略有不同，但是總體的實測密度與預先設置的密度沒有太大偏差。由試驗可得，密度不均勻系數均大于0.87，相對比較穩(wěn)定，基本上不受熱壓溫度和時間的影響。

VDP反映密度在厚度方向上的變化，相比于密度，能更準確地反映板材的質量和性能，是指導熱壓工藝優(yōu)化、定向調控板材性能(例如：彎曲強度、內結合強度、表面結合強度、表面膠合強度、表面硬度、二次加工特性等)的重要指標[12-13]。大量研究表明，采用傳統(tǒng)平壓法工藝生產的木質人造板，其VDP曲線通常呈現面高芯低的“U”形，而產品性能特點也體現為抗彎強度較高、內結合強度較低、能較好地滿足貼面等二次加工需要。

表1 不同熱壓工藝條件下WRPC的物理力學性能Table 1 Physic-mechanical properties of WRPC under various hot pressing conditions

注：1)表中數據括號內為標準差值；2)拉伸性能、抗沖擊性能及彎曲性能試件為7個；3)密度試件為9個，吸水率試件為4個。

不同熱壓工藝下的VDP曲線見圖2。由圖2可見，WRPC表芯層密度差值很小(除熱壓溫度為180℃、熱壓時間為10 min外)。熱壓溫度和熱壓時間是影響WRPC熱壓效果的重要因素。在一定范圍內，溫度越高，HDPE軟化越充分，有利于熱量快速地從表層傳到芯層，縮短熱壓時間；但是熱壓時間過長，有可能會導致木橡塑復合材料呈現流動狀態(tài)，一方可能導致物料的損失，另一方面可能會破壞板坯的表面纖維，降低板材的品質。熱壓時間是指從熱壓板閉合完全增壓開始直到完全打開壓力降為零的時間。由圖2a可知，當熱壓溫度為185℃、熱壓時間為10 min時，芯層與表層密度差異較大，但隨著熱壓時間的延長，芯層密度越接近表層。因此，熱壓時間較短，易導致塑料未充分軟化，熱量難以從表層充分傳遞到芯層，芯層HDPE熔融不充分，導致WRPC結合不緊密，芯層密度較低，這將直接影響板材的物理力學性能。熱壓時間過長，有可能導致物料的熱解，板材表面出現炭化等問題，影響產品的質量。從圖2可以看出，隨著熱壓時間的延長，板材的最終厚度變小，這可能是因為板材的蠕變特性導致熱壓生產中難以控制板材的最終厚度，壓機長時間保持在較高的壓力水平，而不考慮板坯內實際壓力的大小，容易造成熱壓板的彎曲變形，引起板材平面方向的厚度偏差和密度偏差，嚴重時會引起設備的損壞[14]。

圖2 不同熱壓工藝下的WRPC的斷面密度分布Fig. 2 VDP of WRPC prepared by different hot pressing processes

2.2.2 拉伸強度

熱壓法制備的木橡塑三元復合材料斷裂面掃描電鏡圖見圖3。在WRPC中，基體相為高密度聚乙烯，木粉為增強相，橡膠粉表現出較好的彈性，同時還能擴大廢舊橡膠粉的應用范圍，對提高廢舊橡膠資源的再生利用率具有重要價值。由圖3可知，木粉和橡膠粉顆粒均勻分散在塑料基體中，材料的整體破壞呈現脆性斷裂，斷裂的直接主體為HDPE基體連續(xù)相。橡膠粉界面破壞形式為從HDPE基體中“拔出”，而木粉破壞形式略微復雜，既有木材橫向的撕裂(從圖3中可明顯觀察到木材撕裂后的紋理)，也有縱向與HDPE界面的“拔出”破壞。從功能上看，在外力作用下，高密度聚乙烯基體成為承載的主體。由于界面結合不夠，橡膠粉和木粉對抵抗拉伸破壞貢獻較小，但在對拉伸應力的橫向傳遞、分散和轉移上仍然發(fā)揮了積極作用(圖3表明，試件的破壞是整個橫斷面，而非集中在局部)，這與前人研究相吻合[11]。

圖3 WRPC拉伸斷裂面掃描電鏡圖Fig. 3 Cross-section SEM image of WRPC sample broken under tensile load

圖4 浸水時間對吸水性能的影響Fig. 4 The influence of soaking time on the water absorption performance

由表1可知：溫度為185和195℃時，拉伸強度隨著熱壓時間的延長呈現上升趨勢；而溫度為205℃時，拉伸強度隨著熱壓時間的延長反而呈現下降趨勢。這是因為在木橡塑復合材料中，塑料作為基體相充當膠黏劑的作用，使木橡塑復合材料的三元相界面緊密結合。熱壓時間較短時，熱量未能充分傳遞，材料不能完全成型，內部呈疏松狀態(tài)；在一定的溫度作用下，熱壓時間過長，則易導致混合物發(fā)生熱裂解，木纖維部分炭化。這不僅使生產效率降低，造成能源浪費，還會使復合材料表面發(fā)暗、起泡，甚至出現裂紋，直接影響板材的力學性能。

2.2.3 彎曲性能及沖擊強度

由表1可得，木橡塑復合材料的彎曲強度和彎曲模量隨著熱壓時間的延長呈現先增大后減小的趨勢；而當熱壓時間一定時，隨著熱壓溫度的升高，木橡塑復合材料的彎曲性能有所下降，尤其是熱壓溫度為205℃時，其彎曲性能遠遠低于熱壓溫度為185和195℃。當熱壓溫度為185℃，熱壓時間為20 min時，彎曲強度最大，達到了26.07 MPa?？箾_擊性能的影響與拉伸強度變化一致。當熱壓溫度為185和195℃，熱壓時間為30 min時，沖擊韌性最大，為9.6 kJ/m2。當熱壓溫度為205℃時，其抗沖擊強度也遠遠小于185和195℃。

由此可見，提高熱壓溫度，有利于快速傳熱，縮短熱壓時間，但溫度過高會導致高密度聚乙烯的降解以及木材炭化。熱壓溫度低在生產時節(jié)省能源，有助于節(jié)約成本，但同時需要延長熱壓時間，否則影響材料的性能和降低生產效率。熱壓時間越長，產生的體積膨脹越大，對應的體積收縮應力也越大。由于塑料與橡膠粉、木粉之間具有一定的交織作用，會使膠接點承受巨大的應力，在環(huán)境變化時產生更多的膠接點破壞，也會使材料的各項性能下降[15]。研究熱壓工藝對木橡塑復合材料的性能影響，對提高板材性能和生產效率具有重要的意義。從經濟和效率角度看，只要木橡塑復合材料物理力學性能滿足生產應用中的要求，熱壓時間越短、熱壓溫度越低越好。

2.2.4 吸水率

復合材料吸水后會造成許多不良后果，如板材的變形、翹曲和膨脹，引起菌類繁殖，導致板材加速老化，降低力學性能等[16]。木橡塑復合材料吸水率隨著浸泡時間的變化曲線見圖4。從表1和圖4可知：當熱壓溫度一定，木橡塑復合材料的吸水率隨著熱壓時間的延長呈現下降趨勢；當熱壓時間一定，木橡塑復合材料的吸水率總體上隨著熱壓溫度的升高總體上呈下降趨勢，但185和195℃變化幅度不是很大。由于高密度聚乙烯是非極性分子，不吸水，因此復合材料吸收水分主要是因為親水性木纖維的存在所致。熱壓過程中，HDPE需要一定的時間進行熔融和流動，時間越長，熔融得越充分，比較容易形成均一的界面。隨著熱壓溫度的提高和時間的延長，HDPE對親水性纖維的封閉越好，復合材料的吸水率就越小。由圖4可見，隨著浸泡時間的增長，吸水率呈上升趨勢并趨于穩(wěn)定。熱壓溫度為185℃，熱壓時間為10 min時，吸水率最大為3.9%，且外觀質量良好，由此說明木橡塑復合材料的濕穩(wěn)定性較好，基本滿足使用要求。

3 結 論

采用熱壓工藝制備木橡塑復合材料，該材料具備良好的物理力學性能，可以滿足相關標準的要求，而且對制備大幅面木橡塑復合板材具有較大的潛力。具體結論如下:

1)熱壓溫度和熱壓時間對木橡塑復合材料的物理力學性能產生較大的影響。通過對端面密度和平均密度的測試表明，平均密度比較穩(wěn)定，基本不受溫度和時間的影響，熱壓溫度為185℃、熱壓時間為10 min時，芯層密度遠小于表層密度，隨著熱壓時間的延長，芯層與表層的密度差異減小，當熱壓溫度為195℃時，芯層密度幾乎接近表層密度，熱壓時間對斷面密度影響較小，說明熱量能充分從板材表層傳遞到芯層。

2)保持熱壓壓力不變，熱壓溫度、熱壓時間對木橡塑三元復合材料的力學性能具有明顯的影響，當溫度為185和195℃時，力學性能隨著熱壓時間的延長總體上呈現增強趨勢，而熱壓溫度為205℃時，力學性能顯著降低。

3)試驗中木橡塑復合材料的24 h吸水率最大值只有0.69%，遠遠低于傳統(tǒng)的木質人造板，吸水率隨著浸水時間的延長而增大，即便一直浸水64 d，吸水率最大值依然小于4%。由此可見，木橡塑復合材料具有良好的濕穩(wěn)定性。

綜合判斷，熱壓溫度為185℃、熱壓時間為20 min或熱壓溫度為195℃、熱壓時間為10 min兩種組合下，產品的性能相對較優(yōu)且較為接近。

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Manufacturing of wood/rubber/HDPE composites by hot pressing

SUN Yan1, YOU Lixing1, YU Chen1, JIANG Bin2, HAN Jingquan1, XU Xinwu1*

(1. College of Materials Science and Engineering,Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, China;2. Dehua Tubaobao Institute of Decoration Materials/Graduate Workstation, Deqing 313200, Zhejiang China)

Wood/rubber/plastic composites (WRPC) are new type of wood-based composite material. The raw materials play different roles in the composite system. Plastic matrix functions as the “adhesive”; wood fiber is the reinforcing component; and the rubber acts as buffer. Wood/rubber/plastic composites are often prepared using extrusion molding process. However, the small board size limits its use, especially where large area decoration is needed. In this study, wood/rubber/plastic composites were prepared using hot pressing process. The raw materials were waste rubber powder, sanding dust of high density fiberboard and high density polyethylene (HDPE). Maleic anhydride grafted polyethylene (MA-PE) was chosen as coupling agent. The influence of press temperature and press time on the physical and mechanical properties of the composites were investigated. The results showed that, when the press temperature was 185℃ or 195℃ and the pressure was kept constant, the board properties were improved with the prolonged press time. When the temperature climbed to 205℃, the mechanical property decreased significantly. Press time and temperature showed pronounced influence on properties of WRPC. An optimized hot pressing process to prepare 5 mm WRPC with the density of 1 000 kg/m3is proposed as follows: The press temperature is 185℃ and the press time is 20 min, or the press temperature is 195℃ and the press time is 20 min. The products thus prepared exhibited similar good performance. It is technically feasible to produce large size WRPC using hot pressing process, and the experimental data has reference value for the full-scale production.

waste rubber; wood/rubber/plastic composites; hot-pressing conditions; physical and mechanical properties

2016-07-21

2016-10-23

國際先進林業(yè)科學技術引進項目“功能型木塑復合材料技術引進”(2014-4-49)；江蘇省高校自然科學研究重大項目(13KJA220003)；江蘇高校優(yōu)勢學科建設工程資助項目(PAPD)；江蘇省高等學校大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃項目(201510298016Z)。

孫妍，女，研究方向為木質復合材料。通信作者：徐信武，男，教授。E-mail: xucarpenter@aliyun.com

S781

A

2096-1359(2017)03-0038-06