游艇用纖維增強復合材料在海洋環(huán)境下加速老化研究進展

李 萌，賓遠紅，李培芬

游艇用纖維增強復合材料在海洋環(huán)境下加速老化研究進展

李 萌1，2，賓遠紅1，2，李培芬1，2

（1. 廣東省珠海市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所，廣東省珠海市 519000；2. 國家船舶及海洋工程裝備材料監(jiān)督檢驗中心，廣東省珠海市 519000）

綜述了國內(nèi)外關于游艇用纖維增強復合材料在海洋環(huán)境下的加速老化研究進展，分析了海洋環(huán)境下太陽紫外光、熱氧、鹽霧、海水等因素對其腐蝕老化機理、材料性能的影響以及變化規(guī)律。在Gunyaev中值老化經(jīng)驗公式、Wiederhorn經(jīng)驗公式、阿倫尼烏斯理論基礎上，建立了高置信度的游艇用纖維增強復合材料在海洋環(huán)境下的腐蝕壽命預測方程，探索了其老化剩余強度與自然老化強度之間的關系，建立了其在海洋環(huán)境下耐腐蝕等級評價標準體系。最后，提出了游艇用纖維增強復合材料耐海洋環(huán)境老化的建議。

纖維增強復合材料 海洋環(huán)境 加速老化 研究進展

游艇用纖維增強復合材料是由低模量、低強度、韌性良好的樹脂為基體，高模量、高強度、質(zhì)脆的纖維為增強材料，通過物理或化學方法制備成具有兩個或以上相態(tài)結(jié)構的復合材料［1］。憑借其表面光滑、耐酸堿腐蝕性能優(yōu)異、比強度高、比模量低等諸多優(yōu)點，已廣泛應用于航空航天、船舶、海洋工程裝備等領域；但其在海洋環(huán)境下因老化帶來的潛在安全威脅、巨大經(jīng)濟損失日益引起人們的關注。因此，加強纖維增強復合材料在海洋環(huán)境下的加速老化研究，掌握其在海洋環(huán)境下老化規(guī)律及老化機理，防止或延緩其在海洋環(huán)境下的老化，減少由于腐蝕老化帶來的損耗，對纖維增強復合材料在船舶及海洋工程裝備等領域應用有著重要的戰(zhàn)略意義。目前，國內(nèi)外對纖維增強復合材料在海洋環(huán)境下的老化性能進行了深入研究，主要集中于海洋環(huán)境條件下各因素對材料性能的影響、腐蝕老化機理以及壽命預測模型的建立。張東興教授課題組比較系統(tǒng)地研究了海洋環(huán)境下纖維增強復合材料的老化性能［2］，主要集中在紫外光老化、鹽霧老化、海水老化等方面，掌握了纖維增強復合材料在海洋環(huán)境下老化規(guī)律以及壽命預測方法。本文僅綜述游艇用纖維增強復合材料在海洋環(huán)境下加速老化的常用方法、影響因素、評價方法，并提出游艇用纖維增強復合材料耐海洋環(huán)境老化的合理化建議。

1 人工加速老化在研究材料在海洋環(huán)境下老化的必要性

海洋環(huán)境下材料主要受大氣腐蝕以及海水腐蝕，主要體現(xiàn)在：1）紫外光，不同區(qū)域、時間等條件下太陽光輻照及海面對光的漫反射作用差異；2）熱氧老化，表層海水溫度差異較大、不同深度海水溫度差異及不同區(qū)域海水表面溫度巨大差異；3）鹽霧蒸汽，由于海水蒸發(fā)形成的鹽霧蒸汽性質(zhì)隨區(qū)域、季節(jié)的不同呈現(xiàn)多樣性；4）溶氧量，不同區(qū)域海水中溶氧量差異；5）海生物霉菌，霉菌新陳代謝產(chǎn)生的排泄物（有機酸）會導致材料失效，霉菌種類差異對材料的老化影響非常復雜。

人工加速老化是指在實驗室通過模擬大自然環(huán)境條件，同時加強某種因素的作用來加速試樣老化，并在短期內(nèi)評價材料耐久性［3］。實現(xiàn)加速老化的主要方法有：1）增大反應概率或提高反應溫度；2）提高主要反應物濃度；3）增加反應時間；4）縮短腐蝕過程的誘導期。人工加速老化具有條件可控、實驗周期短、再現(xiàn)性好、成本低、過程簡單、結(jié)果可靠性高的優(yōu)點。鑒于海洋環(huán)境的多樣性、復雜性，人工加速老化不失為研究游艇用纖維增強塑料在海洋環(huán)境下老化的較好方法。

2 游艇用纖維增強復合材料在海洋環(huán)境下的加速老化研究

2.1 紫外光老化

由于紫外光子能量很高，足以破壞聚合物分子鏈中的化學鍵［3］。多數(shù)研究者認為，高聚物表面吸收紫外光子后，引發(fā)或誘導基體樹脂產(chǎn)生自由基，進而引起游離基的鏈式降解反應，并隨著時間的推移逐步向材料內(nèi)部發(fā)展，最終導致聚合物老化降解。劉亞平等［4］將玻璃纖維增強環(huán)氧乙烯基醌復合材料在漠河地區(qū)大氣暴露3年，結(jié)果表明：拉伸強度下降13%，彎曲強度下降14%，由此可見材料光老化不容忽視。

劉雄亞等［5］采用紅外光譜研究由丙二醇、苯酐、順酐縮聚合制備的透明聚醌光氧老化前后的化學結(jié)構發(fā)現(xiàn)：其光氧老化后的結(jié)構呈現(xiàn)碳碳雙鍵、叔碳、仲碳、醌基含量減少及羰基含量增多的特征；透明不飽和聚醌黃變的根源是殘留的苯乙烯和聚苯乙烯交聯(lián)鏈易氧化生成苯甲酮發(fā)色團。日本名古屋工業(yè)研究所將纖維增強不飽和聚醌復合材料室外連續(xù)暴露180天，發(fā)現(xiàn)其表面經(jīng)砂紙打磨后強度下降很大，而用有機纖維或表面聚氨醌涂層保護時強度下降較少［6］。劉雄亞等［7］研究了紫外光對聚三氟乙烯涂層、防老化薄膜及富樹脂涂層對透明聚醌玻璃鋼透光率的影響，發(fā)現(xiàn)720 h高能紫外光輻照后，無涂層玻璃鋼透光率下降28.0%，效果最好的聚三氟乙烯涂層玻璃鋼透光率下降8.3%，富樹脂保護層效果最差，其透光率下降15.6%。由此可見，防老化薄膜、聚三氟乙烯涂層、富樹脂保護層等有助于提高纖維增強復合材料的使用壽命。聶亞楠等［8］采用手糊成型方法，分別制備了5層樹脂4層中堿正交玻璃纖維布的纖維增強不飽和聚醌189和纖維增強環(huán)氧乙烯基不飽和聚醌MFE-2，進行紫外光加速老化實驗。研究表明：紫外光老化（波長為340 nm、輻照強度為3.0 W/ m2、溫度為40 ℃）300 h后，玻璃纖維表面基本無樹脂附著（見圖1），說明紫外光嚴重破壞了樹脂與基體界面層；同時兩者彎曲強度保留率分別為84%和94%，因此，分子鏈上的醌基密度可能是影響材料在海洋環(huán)境下耐老化性能的最關鍵因素。

趙洋［9］研究發(fā)現(xiàn)，纖維增強環(huán)氧乙烯基不飽和聚醌的力學性能隨著中波紫外光輻照（波長300 nm，輻照強度30 W/m2）時間延長而下降，輻照后材料表面粗糙，并伴隨有細微裂紋。張琦等［10-11］發(fā)現(xiàn)，短期紫外光輻照（波長254 nm，輻照強度30 W/m2）纖維增強復合材料（其基體樹脂為不飽和聚醌196S，增強材料為E型平紋玻璃纖維布，引發(fā)劑為過氧化甲乙酮，促進劑為環(huán)烷酸鈷）會促進其進一步固化，復合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、拉伸強度略有升高，長期輻照后纖維增強復合材料的大分子鏈斷裂，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、拉伸強度下降。周詩彪［12］用丙烯酸樹脂、顏料、填充劑、紫外光吸收劑等制備牌號為NBP-1的玻璃鋼專用涂料，研究紫外光吸收劑含量對玻璃鋼耐候性能的影響，發(fā)現(xiàn)紫外光吸收劑可有效降低玻璃鋼老化后失光率，且5年未出現(xiàn)龜裂。

圖1 纖維增強MFE-2經(jīng)紫外光老化前后的掃描電子顯微鏡照片（×3 000）Fig.1 SEM images of fiber reinforced MFE-2 before and after UV aging

2.2 熱氧老化

熱氧老化是表征材料在高溫環(huán)境下老化性能的主要方法，也是應用最廣泛的人工加速老化實驗之一。熱氧老化機理極其復雜，目前，學術界比較推崇自動氧化反應過程的自由基反應機理，即熱、氧誘導或引發(fā)高聚物基體產(chǎn)生活性極高的烷基自由基，極易與空氣中氧氣生成過氧化自由基，導致其降解或交聯(lián)。同時，由于基體聚醌與增強材料具有不同的熱膨脹系數(shù)，材料在交變溫度環(huán)境下容易產(chǎn)生內(nèi)應力，甚至導致兩者脫黏等，嚴重影響復合材料的使用性能。

朱春芽等［13］采用手糊成型方法制備了纖維增強不飽和聚醌191，所用原料：增強材料質(zhì)量分數(shù)為50%的2 mm×2 mm平紋玻璃纖維布，并添加了質(zhì)量分數(shù)為5%的滑石粉，研究其熱氧老化時發(fā)現(xiàn)，70 ℃恒溫，經(jīng)3 600 h熱氧老化后，復合材料的彎曲強度和剪切強度均增大，與老化前相比，分別提高了7%和50%，復合材料的力學性能升高是后固化和物理老化效應所致。雷文等［14］研究了聚醌/大麻纖維復合材料的熱氧老化時發(fā)現(xiàn)，105 ℃條件下老化600 h后，經(jīng)偶聯(lián)劑KH570處理的復合材料性能最好。張平等［15］研究纖維增強特種環(huán)氧樹脂基復合材料在75 ℃、相對濕度35%的條件下的熱氧老化性能時發(fā)現(xiàn)，復合材料拉伸強度、彎曲強度明顯降低，彈性模量和泊松比提高，未經(jīng)過環(huán)氧樹脂涂層防護處理的復合材料性能變化更明顯。因此，對長期暴露在不利環(huán)境下的纖維增強復合材料進行設計時應考慮相應的防護處理。

2.3 鹽霧老化

鹽霧實驗主要模擬海洋大氣環(huán)境由于海水蒸發(fā)對纖維增強復合材料性能的影響。當含有氯化鈉等多種鹽的鹽霧蒸汽沉降于纖維增強復合材料表面時，迅速吸潮溶解成氯化物，溶液中氯離子通過材料表面微孔迅速擴散、滲透至材料內(nèi)部，導致纖維增強復合材料老化降解。

朱坤坤等［16］采用無捻玻璃纖維布、純苧麻纖維布混合增強含苯乙烯質(zhì)量分數(shù)為30%～50%的乙烯基醌復合材料，異辛酸鈷（鈷質(zhì)量分數(shù)為6%）為促進劑，過氧化甲乙酮為固化劑。經(jīng)鹽霧老化實驗后，發(fā)現(xiàn)其力學性能隨老化時間延長逐漸下降，老化初期力學性能下降最明顯。為了準確預測材料的使用壽命，采用半經(jīng)驗公式-剩余強度公式進行估算，同時將鹽霧老化后彎曲剩余強度數(shù)據(jù)代入公式，擬合得到該材料的彎曲剩余強度（S），按式（1）計算。

式中：S0為初始彎曲強度，t為鹽霧老化時間。

用此公式計算鹽霧老化后剩余強度與實際測試結(jié)果相關系數(shù)高達0.98，可靠性較高。劉觀政等［17］在實驗室模擬不同鹽霧溫度、不同老化時間下纖維增強環(huán)氧乙烯基不飽和聚醌復合材料的加速老化實驗。

Gunyaev中值老化經(jīng)驗公式［18］見式（2）。

式中：λ為材料外部環(huán)境參數(shù)，η為材料固化程度參數(shù)，β為材料抵抗裂紋擴展能力參數(shù)，θ為外部環(huán)境侵蝕性參數(shù)。η和β僅與材料特性有關，可以通過一系列加速老化實驗來確定，從而確定參數(shù)λ和θ。

在此基礎上，建立高置信度的聚合物基復合材料的老化剩余強度與自然老化強度之間的關系式，其中，彎曲強度保留率（σf）按式（3）計算。

與實際測試彎曲強度的相關系數(shù)高達0.99；同時發(fā)現(xiàn)鹽霧環(huán)境中纖維增強復合材料的力學性能隨老化時間呈先衰減較快、后衰減緩慢、最后基本不變的衰減模型。研究得到的中值老化壽命和剩余強度之間的關系式能較好地描述纖維增強復合材料加速老化規(guī)律，衰減模型能夠直觀地反映纖維增強復合材料在鹽霧環(huán)境中加速老化的各階段的力學性能。

蔣競［19］研究了氯化鈉的質(zhì)量分數(shù)（又稱鹽度）對規(guī)格為400 g/m2的E型無堿玻璃纖維布增強環(huán)氧乙烯基不飽和聚醌在海洋環(huán)境下耐腐蝕性能的影響，在50 ℃鹽霧環(huán)境下，選擇質(zhì)量分數(shù)為3.0%和6.0%的鹽度分別加速老化20，40，60天，測試其相關力學性能。結(jié)果表明：鹽度從3.0%提高到6.0%，力學性能變化很小，且無規(guī)律（見表1）。這是因為，雖然纖維增強復合材料在堿性鹽霧環(huán)境下發(fā)生醌化水解反應，但這個反應僅發(fā)生于材料表面，也無離子滲透壓存在，故通過提高鹽度來加速纖維增強復合材料老化是不合適的。

表1 鹽度對纖維增強復合材料力學性能的影響Tab.1 Effect of salinity on mechanical properties of fi ber reinforced plastics

呂海寶［20］采用手糊成型方法制備纖維增強環(huán)氧乙烯基不飽和聚醌復合材料，其中，引發(fā)劑為活性氧質(zhì)量分數(shù)為10.8%的過氧化甲乙酮，促進劑為鈷質(zhì)量分數(shù)不小于0.6%的環(huán)烷酸鈷，研究發(fā)現(xiàn)，復合材料在海洋環(huán)境下主要受濕度、溶脹、應力和化學腐蝕影響，且其腐蝕是一個弛豫過程。濕度滲透腐蝕作用遵循Fick第一定律，只與環(huán)境濕度和高聚物的結(jié)構有關；溶脹腐蝕主要通過影響材料體積，進而破壞材料力學性能，尤其是彈性模量；應力對壽命的影響主要是減少材料的應力松弛時間和蠕變時間，降低材料的使用壽命。最后，采用應力與濕度協(xié)同作用的Wiederhorn經(jīng)驗公式近似建立了應力、濕度、時間和溫度4個因素協(xié)同效應的纖維增強復合材料腐蝕壽命經(jīng)驗公式［見式（4）］。

式中：T為鹽霧老化溫度，R為為氣體常數(shù)，取值1.987，τ0為應力松弛時間，x0為相對濕度，v2為溶脹前后體積比，af為自由體積熱膨脹系數(shù)，取值4.8×10-4，T0為廣義轉(zhuǎn)變溫度，取值298 K，f0為自由體積分數(shù)，取值0.025，f為高聚物與環(huán)境相互作用常數(shù)，取值1，B為實驗常數(shù)，a為各因數(shù)協(xié)同作用系數(shù)，b為高聚物結(jié)構常數(shù)。

最后，以纖維增強復合材料在海洋環(huán)境下船體結(jié)構設計中對材料力學性能和其他評價標準對力學損失率不超過25%的要求，建立耐腐蝕等級評價標準（見表2）。

表2 耐腐蝕等級評價標準Tab.2 Evaluation standard of corrosion resistance

通過以上分析發(fā)現(xiàn)，目前纖維增強復合材料在海洋環(huán)境下的鹽霧老化主要集中于對力學性能的研究，缺少其在鹽霧環(huán)境下的相關標準、技術要求以及評價標準，這給海洋環(huán)境下纖維增強復合材料的應用帶來了潛在風險，特別是快速游艇，因材料老化帶來的嚴重后果令人堪憂。

2.4 海水腐蝕老化

海水腐蝕是海水溫度、鹽度、流速、pH值、溶氧量等多種因素相互作用、相互關聯(lián)的結(jié)果。從20世紀30年代開始，美國就建立了海水腐蝕實驗站進行材料的海水腐蝕研究，目前，國內(nèi)已經(jīng)在青島、廈門、舟山等設有材料的海水腐蝕國家實驗站，從事材料海水腐蝕研究以及防護。盡管國內(nèi)外對纖維增強復合材料海水腐蝕進行了大量研究，但仍有諸多問題亟待解決，如不同深度海水壓力對其性能的影響，海水中微生物對其性能影響以及海水對其破壞機理等。

宋文娟［21］以環(huán)氧乙烯基不飽和聚醌為基體，400 g/m2的E型無堿玻璃纖維布為增強材料，采用手糊成型工藝制備了纖維增強復合材料，模擬黃海海域海水，進行海水腐蝕老化研究。結(jié)果表明：經(jīng)不同鹽度的海水腐蝕后，纖維增強復合材料表面性能隨腐蝕時間延長而下降。采用不同溫度和濃度的海水浸泡350天后的復合材料彎曲性能數(shù)據(jù)見表3，從表3可以看出：海水溫度對復合材料的彎曲強度影響較大，鹽度對復合材料的彎曲性能影響不大。認為化學腐蝕即大分子裂解產(chǎn)生小分子溶出物是力學性能下降的主要原因，在阿倫尼烏斯理論基礎上，建立了纖維增強復合材料的壽命預測方程［見式（5）］。

式中：T是海水溫度，t是纖維增強復合材料在海水中的老化時間，且建立常溫海水溫度T1與高溫海水溫度T2和對應的常溫海水中加速老化時間t1與高溫海水中加速老化時間t2的關系式為t1/t2= e6 601.334（1/T1-1/T2）。

表3 不同溫度和鹽度的海水對復合材料彎曲性能的影響Tab.3 Effects of salinity and temperature of seawater on fl exural properties of composites

董琳琳［22］研究了室溫條件下，采用真空輔助成型制備的196S/無堿玻璃纖維復合材料在鹽度為3.4%～3.5%的人工海水中的浸泡實驗，發(fā)現(xiàn)該材料短時間浸泡符合Fick吸濕定律，長期浸泡將偏離這一定律，材料表面產(chǎn)生大量裂紋和孔洞，纖維與基體樹脂界面被嚴重破壞，造成復合材料性能下降［23］。江漢良［24］研究了環(huán)氧樹脂E-20/雙氰二胺復合材料、環(huán)氧樹脂E-42/鄰苯二甲酸酐復合材料、環(huán)氧樹脂E-44/酚醛樹脂2123復合材料的海水腐蝕性能，選用偶聯(lián)劑KH550，KH560，沃蘭處理玻璃纖維，經(jīng)人工海水加速老化和渤?，F(xiàn)場浸泡實驗表明，經(jīng)KH550處理的復合材料綜合性能最優(yōu)。劉雄亞等［7］研究了海水對聚三氟乙烯涂層、防老化薄膜及富樹脂保護層對透明聚醌玻璃鋼透光率和強度的影響。研究發(fā)現(xiàn)：試樣經(jīng)水浸泡40天后，無涂層玻璃鋼透光率下降8%，表面可見纖維外漏，聚醌薄膜玻璃鋼透光率下降2%，表面未見纖維外漏，拉伸強度和彎曲強度分別下降25%和7%，均優(yōu)于其他涂層，富樹脂保護層透光率和強度下降最大，但優(yōu)于無涂層玻璃鋼。

3 結(jié)語

隨著纖維增強復合材料在船舶及海洋工程裝備上的廣泛應用，國內(nèi)外學者對其在海洋環(huán)境下的腐蝕老化越發(fā)關注。提高纖維增強復合材料耐海洋環(huán)境性能可從以下幾方面著手：1）基體樹脂的選擇。纖維增強復合材料的耐腐蝕老化性能主要由樹脂決定，要根據(jù)特定海洋環(huán)境選擇合適的基體樹脂。2）增強材料表面處理。樹脂和增強材料界面脫黏是纖維增強復合材料老化的起因，纖維經(jīng)表面處理，提高樹脂和纖維的黏結(jié)力，減少環(huán)境因素對材料界面的破壞，增強纖維增強復合材料耐海洋環(huán)境老化性能。3）表面聚氨醌、氟、環(huán)氧樹脂等涂層研究。纖維增強復合材料表面涂層可以起到隔絕塑料與海洋環(huán)境的作用，減少復合材料纖維外漏，可以有效解決其在海洋環(huán)境下的老化，但是，表面涂層的耐海洋環(huán)境老化以及與基體樹脂間的相容性必須引起重視。

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Research progress on accelerated aging properties of fi ber reinforced plastics for yachts in marine environment

Li Meng1，2，Bin Yuanhong1，2，Li Peifen1，2
（1.Guangdong Zhuhai Supervion Testing Institute of Quality and Metrology，Zhuhai 519000，China； 2. National Quality Supervising Test Center for Materials of Ship and Marine Engineering Equipment，Zhuhai 519000，China）

This paper reviews the research progress of accelerated aging of fiber reinforced plastics for yachts in the marine environment. The factors that contribute to aging，corrosion and properties of the materials in the marine environment are summarized，which include solar ultraviolet light，hot oxygen，salt spray，and seawater. The corrosion life prediction equation of fiber reinforced composites with high reliability in marine environment is established on the basis of Gunyaev median aging empirical formula，Wiederhorn empirical formula and Arrhenius theory to explore the relationship between aging residual strength and natural weathering，furthermore，to set up the evaluation standard system of corrosion resistance in marine environment. Suggestions are offered for anti-aging of fiber reinforced plastics used for yachts in marine environment.

fiber reinforced composite； marine environment； accelerated aging； research progress

TQ 327

A

1002-1396（2017）03-0093-06

2016-11-29；

2017-02-28。

李萌，男，1987年生，碩士，助理工程師，2014年畢業(yè)于福建師范大學高分子材料專業(yè)，現(xiàn)從事高分子材料研發(fā)與檢測工作。聯(lián)系電話：18928088172；E-mail：18928088172@163.com。

廣東省質(zhì)量技術監(jiān)督局科技計劃項目（2017 PZ10）。