GC-MS法分析王不留行中的揮發(fā)油成分

付起鳳，吳麗紅，孟凡佳，王萍，薛娟*

（1.黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)，黑龍江哈爾濱150040；2.黑龍江省中醫(yī)藥科學(xué)院，黑龍江哈爾濱150036）

GC-MS法分析王不留行中的揮發(fā)油成分

付起鳳1，吳麗紅1，孟凡佳1，王萍2，薛娟1*

（1.黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)，黑龍江哈爾濱150040；2.黑龍江省中醫(yī)藥科學(xué)院，黑龍江哈爾濱150036）

目的：分析和鑒定王不留行中的揮發(fā)油成分。方法：采用水蒸汽蒸餾法提取王不留行中的揮發(fā)油，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分離并鑒定化學(xué)成分。結(jié)果：從王不留行中鑒定出45種成分，相對(duì)含量占揮發(fā)油總量的61.841%。其中主要成分為豆蔻酸（6.299%）、亞油酸（4.011%）、油酸酰胺（3.381%）、2,2'-亞甲基雙-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）（3.339%）、5-甲基-2-糠基呋喃（3.197%）、反式-9-十八（碳）烯酸（3.095%）。結(jié)論對(duì)王不留行中的揮發(fā)油成分進(jìn)行分析鑒定，為其進(jìn)一步開發(fā)并合理利用王不留行提供理論依據(jù)。

王不留行；GC-MS；揮發(fā)油

王不留行為石竹科植物麥藍(lán)菜Vaccaria segetalis（Neck.）Garcke的干燥成熟種子，主產(chǎn)于河北、山東、遼寧、黑龍江等地，以河北產(chǎn)量最大。味甘、性溫，歸肝、腎經(jīng)，具有活血通經(jīng)、下乳消腫的功效[1]。臨床上主要用于乳汁不下、經(jīng)閉、痛經(jīng)、乳癰腫痛。王不留行的主要化學(xué)成分為三萜皂苷、酰胺、環(huán)肽及黃酮苷等[2]。而其中揮發(fā)油的有關(guān)報(bào)道較少，因此，本文采用水蒸汽蒸餾法提取王不留行揮發(fā)油，并利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)揮發(fā)油進(jìn)行分離鑒定，以期為王不留行的綜合開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與材料

Agilent7890A/5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀（美國Agilent）。

正己烷、無水Na2SO4均為分析純；王不留行采購于藺氏盛泰藥業(yè)（產(chǎn)地河北），經(jīng)黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院中藥資源教研室王振月教授鑒定為石竹科植物麥藍(lán)菜Vaccaria segetalis（Neck.）Garcke的干燥成熟種子。

1.2 方法

1.2.1 王不留行揮發(fā)油的提取取干燥的王不留行藥材100g，粉碎，置于2000mL圓底燒瓶中，加入1000mL蒸餾水浸泡過夜，于電熱套中微沸回流提取10h，提取的揮發(fā)油用1mL正己烷萃取，得到淡黃色油狀液體1.5mL（含正己烷），經(jīng)無水Na2SO4干燥，0.22μm微孔濾膜過濾，進(jìn)行GC-MS分析。1.2.2GC-MS分析條件

（1）氣相色譜DB-17高效毛細(xì)管色譜柱（60m× 250μm×0.25μm）；程序升溫：初始溫度50℃，保持1min，然后以4℃·min-1升至190℃，再以10℃·min-1升至250℃，最后以5℃·min-1升至280℃，保持10min，總分析時(shí)間為58min；進(jìn)樣量：1μL，分流比：5:1，載氣：高純He。

（2）質(zhì)譜條件電離方式EI，電子能量70eV，離子源溫度230℃，四級(jí)桿150℃，溶劑延遲6min，質(zhì)量掃描范圍m/z：20～550，全掃描方式。

2 結(jié)果與討論

采用GC-MS對(duì)王不留行揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行了分析，得到樣品的總離子流圖（圖1），將各組分質(zhì)譜數(shù)據(jù)由NIST質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索并結(jié)合有關(guān)參考文獻(xiàn)等，鑒定了其中46個(gè)化合物，用峰面積歸一化法計(jì)算各成分在揮發(fā)油的相對(duì)含量表1。

圖1王不留行揮發(fā)油總離子流圖Fig.1bTotal ion diagram of vaccaria segetalis garcke volatile oil

表1 王不留行揮發(fā)油化學(xué)成分Tab.1Chemical composition of vaccaria segetalis garcke volatile oil

從表1可知，從王不留行揮發(fā)油中共鑒定出45個(gè)化合物，占總峰面積的61.841%，王不留行揮發(fā)油成分復(fù)雜多樣但單一成分含量較低，其中主要成分為豆蔻酸（6.299%）、亞油酸（4.011%）、油酸酰胺（3.381%）、2,2'-亞甲基雙-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）（3.339%）、5-甲基-2-糠基呋喃（3.197%）、反式-9-十八（碳）烯酸（3.095%）。

3 結(jié)論

研究發(fā)現(xiàn)，王不留行對(duì)內(nèi)科疾病、婦產(chǎn)科疾病、兒科疾病、皮膚科疾病、外科疾病、骨科疾病、耳鳴耳聾等均有治療作用[3，4]。本文對(duì)王不留行的揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行研究，共鑒定出了45種化學(xué)成分，主要成分為豆蔻酸、亞油酸、油酸酰胺、2,2'-亞甲基雙-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）、5-甲基-2-糠基呋喃、反式-9-十八（碳）烯酸。與以往的文獻(xiàn)研究[5]相比，此次研究結(jié)果在揮發(fā)油成分的種類及相對(duì)含量有所不同，這可能是因?yàn)橥醪涣粜兴幉漠a(chǎn)地不同所致。本研究結(jié)果，為進(jìn)一步綜合開發(fā)利用王不留行藥材資源提供了理論依據(jù)。

［1］國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典［S］.一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015.

［2］董紅敬,李佳,郭英慧，等.高效液相色譜法測(cè)定王不留行中王不留行環(huán)肽A和王不留行環(huán)肽B［J］.藥物分析雜志,2012,32（5）: 73-796.

［3］李帆,梁敬鈺.王不留行的研究進(jìn)展［J］.海峽藥學(xué),2007,19（3）: 1-5.

［4］付起鳳,苗青,張艷麗，等.王不留行臨床應(yīng)用研究進(jìn)展［J］.中醫(yī)藥信息,2015,33（5）:117-122.

［5］馮旭,王麗麗,鄧家剛，等.王不留行揮發(fā)油化學(xué)成分的GC-MS分析［J］.廣西中醫(yī)藥,2010,33（3）:56-61.

Analysis on chemical constituents of volatile oils from Vaccaria segetalis（Neck.）Garcke

FU Qi-feng1,WU Li-hong1,MENG Fan-jia1,WANG Ping2,XUE Juan1*
（1.Heilongjiang University of Chinese Medicine,Harbin 150040，China;2.Heilongjiang Academy of Chinese Medicine Sciences, Harbin 150036,China）

［Objective］To ananlyze the chemical constituents of the volatile oil from Vaccaria segetalis（Neck.）Garcke and determine their contents.［Method］The volatile oil was extracted from Vaccaria segetalis（Neck.）Garcke with steam distillation,the amount of the components from the volatile oil was separated and identified by GCMS,and the relative content of each component was calculated by area normalization method.［Result］45 compounds in the volatile oil from Vaccaria segetalis（Neck.）Garckewere identified，which accounted for 61.841%of volatile oil．The major components were Myristic aci（6.299%）,Linolic acid（4.011%）,9（Z）-Octadecenamide（3.381%）,2,2'-Methylenebis（6-tert-butyl-4-methylphenol）（3.339%）,5-Methyl-2-furfurylfuran（3.197%）, Methyl trans-9-Octadecenoate（3.095%）.［Conclusion］This is the first time to identify the volatile oil components in Vaccaria segetalis（Neck.）Garcke which should provide a theoretical basis for the further development and the rational use.

Vaccaria segetalis（Neck.）Garcke；GC-MS；volatile oil

環(huán)境工程

O616

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20170534

2017-01-20

付起鳳（1965-），女，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，主要從事化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)工作。

薛娟，實(shí)驗(yàn)師，黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)在站博士后工作人員，研究方向：中藥炮制原理。

DOI：10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20170537