分析儀器及器皿、試劑和操作規(guī)程對容量分析結果誤差的影響

黃萬順

摘 要：分析檢驗是整個實驗過程中至關重要的部分，雖然有些誤差難以避免，但是我們仍然要認識到誤差對實驗結果帶來的影響以及它的重要性。文章通過探討常用容量分析實驗儀器使用要求及操作條件等對分析結果誤差的影響，并提出在實驗中減小誤差的方法。

關鍵詞：分析檢驗；操作條件；誤差；影響；容量分析

分析檢驗有化學分析和物理分析之分，分別用化學分析方法和物理分析方法對事物進行相應的分析。分析檢驗是事物形成產(chǎn)品前的一道重要工序，它常被稱為化學工業(yè)的“眼睛”，能保證產(chǎn)品的質量[1]?；瘜W分析法是以物質的化學反應為基礎的一種經(jīng)典分析法，它是利用相關的常用化學儀器和化學反應，在一系列的步驟下測量分析得出的結論。但分析出的結論與真實結果卻存在一定的誤差甚至相反，這是由于儀器與容器的精度、試劑的純度、實驗環(huán)境和操作不規(guī)范等因素而導致。因此誤差是客觀存在的，只能減小卻無法避免。

1 儀器誤差

儀器誤差的主要原因有儀器本身誤差和操作不當誤差。國家標準GB/T12810-91《玻璃量器的容量校準和使用方法》中，對儀器容量器的規(guī)范操作和校準正有了非常明確的要求。而造成儀器本身誤差的主要原因是沒有對儀器進行校正，需要進行校準的常用儀器有天平、容量瓶、滴定管、移液管等。

1.1 天平使用

根據(jù)國家標準，同一分析實驗中，必須只能使用同一個天平稱重，因為每個天平的準確度和質量不一樣，使用同一個天平稱重能通過抵消天平系統(tǒng)本身誤差來減少誤差。稱重前必須做到檢查天平水平情況，砝碼是否與天平配套，是否對其進行調零；稱重的時候做到緩慢放入稱重物，稱重時間不超過30min，等天平平衡時正常讀取數(shù)據(jù)并記錄；稱重后做到將砝碼歸位，清理天平，并將其復位調零。

1.2 容量瓶使用

容量瓶主要用于配制溶液，常見形狀是細長頸、梨形的平底玻璃瓶。使用前需要檢查瓶塞處是否漏水，然后再洗滌清潔干凈避免摻雜上次配制的溶液。配制過程中不能直接把準確稱量好的固體溶質和溶解液直接放入容量瓶溶解，而要先使用燒杯將固體溶質和溶解液溶解后，再用玻璃棒緩慢將液體引流到容量瓶中，注意的是要將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內壁上，不要讓玻璃棒其它部位觸及容量瓶口，防止液體流到容量瓶外壁上。轉移溶液、定容和搖勻不能超過15min。

1.3 滴定管使用

滴定管是容量分析中最基本的測量儀器，它是由具有準確刻度的細長玻璃管和開關組成。因為滴定管分為酸式滴定管和堿式滴定管，所以清洗工作顯得尤為重要。在裝滴定液前，做好洗滌工作，使水自然瀝干，保證管內無水珠存在；標準溶液裝入滴定管應超過標線刻度零以上，如有氣泡需要及時去除，否則極易產(chǎn)生誤差；滴入溶液時不應成液柱流下，尤其在接近計量點時，應一滴一滴逐滴加入。

1.4 移液管

移液管要求在移液前先用洗液潤洗，去除殘留液體和污垢，再用蒸餾水洗干凈至管內無水珠。吸液時，右手拇指和食指捏住上方橡皮，吸口插入液體中，注意不可插得太深或者太淺，標準為10～20mm處，移液管與容器呈30°；調節(jié)液面時，管底部吸口需緊靠在盛溶液器皿的內壁上，以防止液體外漏，管部自身保持直立狀態(tài)，使管內溶液慢慢從下口流出，為了溶液的彎月面底部與標線相切，可以適當放松手指或者輕微轉動吸管口，之后用食指壓緊管口，將尖端的液滴靠壁去掉，把移液管管口放入事先準備好承接溶液的器皿中；將移液管里液體放入錐形瓶時，應使錐形瓶傾斜30°，移液管直立，為了防止濺出，管下端須緊靠錐形瓶內壁，然后稍松開食指，讓溶液沿瓶壁緩慢流下。

2 試劑誤差

試劑的用量選量、試劑的純度同樣是引起誤差的原因之一。

2.1 指示劑的正確選擇

指示劑選擇的基本要求為指示劑顏色變化須明顯，所以一般不選擇石蕊，因為石蕊在酸堿中和滴定中，顏色變化為“紅色→紫色”、“紫色→藍色”，顏色變化不是很明顯，不利于對滴定結果做出判斷。指示劑的變色范圍與恰好中和時的PH要相吻合，其變色范圍應在滴定突躍范圍內且須無毒。不論使用單獨指示劑還是混合指示劑都不可過量使用，否則會因多消耗滴定劑而使誤差增大，還會改變指示劑的顏色變化范圍，導致最終滴定結果與真實結果有較大差異。實驗中必須采用正確且適量的指示劑來減小指示劑誤差。

例如用0.1mol/L的HCL標準溶液，滴定0.1mol/L硼沙溶液，得選用甲基紅作為指示劑而不是甲基橙。使用甲基紅作為指示劑，其顏色變化由黃色變化為微紅色，其PH值變化范圍為4.4～6.2，而使用甲基橙做指示劑顏色變化為由黃色變化為橙紅色，其PH值變化范圍為3.1～4.4，且當點時PH值為5.12，相比之下，選用甲基紅做指示劑更合適[2]。

2.2 輔助試劑

當使用輔助試劑時，不僅要加入時間恰當，還要使用恰當?shù)钠骶呒又_的操作。加入輔助試劑的時候要做到快速靈活、果斷勇敢。輔助試劑過放會使實驗錯誤，少放會使實驗結果不夠準確。如測試鈣時，選用鈣羧酸作為指示劑，由于要求PH控制在12～13之間，對氫氧化鈉的加入量就必須嚴格控制，否則會嚴重影響實驗結果。

2.3 試劑純度

按照國家標準，根據(jù)試劑中所含雜質的多少，可將其劃分為四個等級：一級、二級、三級和生化試劑[3]。純度不相同，表明里面所含雜質不一，配制的純度不符合要求，所以反應的活性和對應選擇性會與預期結果不符合。

3 操作條件誤差

實驗中操作條件是直接影響分析結果的又一關鍵因素。如測定葡萄糖選擇用次甲基藍做指示劑并用銅溶液滴定時，在加熱保證沸騰情況下，還要避免其與空氣產(chǎn)生氧反應，則需要滴定過量或者永遠是藍色。測定雙氧水則不能加熱，因為它遇熱會分解，加熱后會導致結果發(fā)生偏差。只有熟悉基本操作條件才能得出準確的實驗結果。故，針對不同的實驗項目和條件，不同的操作人員，一定要制定出切實可行、不同人反復驗證的操作規(guī)程，然后在整個實驗室內部的控制分析中嚴格執(zhí)行，只有這樣才能在現(xiàn)有條件下最大限度的減少系統(tǒng)誤差和偶然誤差。

4 減小誤差的其他方法

（1）選取知名度高、信譽好、質量好的廠家生產(chǎn)的實驗儀器，保證儀器精度與質量。（2）取樣過程中結合自身實際情況選擇正確的用量，不能選取量過多或者過少，時刻按照標準要求來取量，過程要做到緩慢、細心，不能將樣品外撒漏，以避免樣品與其他物質反應帶來不必要的后果。（3）實驗過程中要做到實驗前清洗量瓶、量筒等儀器，特別是取不同性質的液體時，以避免不同性質液體之間起化學反應，從而影響結果；實驗中操作仔細認真，避免出現(xiàn)樣品和儀器選錯，讀取數(shù)據(jù)要與儀器刻度線水平面平行，過高會導致數(shù)值偏小，過低會導致數(shù)值偏大；試驗后要清洗儀器和整理桌面，將物品和儀器歸放原位，并且對一些器具進行定期消毒和干燥保存，避免儀器被微生物污染，影響下次檢查結果。

總而言之，在分析實驗中，只有掌握正確基本的操作方法，認識誤差產(chǎn)生的原因、操作條件和誤差之間的相互關系，注意實驗中的小細節(jié)，了解減小誤差的方法，才能得出科學合理的準確結論。

參考文獻

[1]楊佳理，張軍科.淺析分析儀器精度和操作規(guī)范對分析結果誤差的影響[J].山東化工，2014，43（2）：60-61.

[2]李惠玲.化學分析中的誤差控制[J].科技與企業(yè)，2013（12）：294-295.

[3]姚坡元.儀器誤差對經(jīng)緯儀水平角測量精度的影響[J].中國高新技術企業(yè)，2015（14）：81-82.