用氣相色譜法測(cè)定黃酒中β—苯乙醇分流比的選擇研究

趙玉玲

摘 要：黃酒香氣是黃酒中最重要的風(fēng)味物質(zhì)，對(duì)判斷黃酒風(fēng)格、質(zhì)量?jī)?yōu)劣和品質(zhì)高低起著重要作用。在構(gòu)成黃酒的主要香氣中，β-苯乙醇含量最高，是黃酒標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量指標(biāo)之一，其在黃酒中的含量直接影響黃酒的品質(zhì)?；诖耍疚挠脷庀笊V法測(cè)定黃酒中β-苯乙醇，經(jīng)過(guò)幾次對(duì)比，在分流比為1∶10的情況下，測(cè)得樣品中組分峰具有比較好的外觀效果，并且有比較高的精密度和準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：黃酒；β-苯乙醇；氣相色譜；分流比

中圖分類號(hào)：TS262.4；O657.71 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1003-5168（2017）03-0140-02

Abstract： The aroma of rice wine is the most important flavor substance in rice wine， which plays an important role in judging the style， quality of yellow rice wine. Among the main aroma components of rice wine， the highest content of β-phenethyl alcohol is one of the quality indexes in the standard， its content in rice wine directly affects the quality of yellow rice wine. Based on this， the β-phenethyl alcohol in yellow rice wine was determined by gas chromatography， after several contrast， when the shunt ratio was 1： 10， the sample component peak had good appearance effect， and had a relatively high degree of precision and accuracy.

Keywords： yellow rice wine；β-phenethyl alcohol；gas chromatography；shunt ratio

黃酒，又稱為米酒，是中國(guó)民族特產(chǎn)，風(fēng)味獨(dú)特，自成風(fēng)格。黃酒香氣是黃酒中最重要的風(fēng)味物質(zhì)，對(duì)判斷黃酒風(fēng)格、質(zhì)量?jī)?yōu)劣和品質(zhì)高低起著重要作用[1]。在構(gòu)成黃酒的主要香氣中，β-苯乙醇含量最高。β-苯乙醇具有蜜香玫瑰味的清雅香氣，落口有綿甜清爽之感[2]，是黃酒標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量指標(biāo)之一，其在黃酒中的含量直接影響黃酒的品質(zhì)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)原理

試樣被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，利用被測(cè)各組分在氣、液兩相中不同的分配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進(jìn)入氫火焰檢測(cè)器中被檢測(cè)，依據(jù)色譜圖各組分的保留值與標(biāo)樣作對(duì)照定性；利用峰面積，按內(nèi)標(biāo)法定量。

1.2 試劑和材料

1.2.1 15%（V/V）乙醇溶液。吸取15mL乙醇（色譜純），加水稀釋至100mL，搖勻。

1.2.2 2%（V/V）β-苯乙醇溶液。吸取2mL β-苯乙醇（色譜純），用15%（V/V）乙醇溶液定容至100mL。

1.2.3 2%（V/V）2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液。吸取2-乙基正丁酸（色譜純）2mL，用15%（V/V）乙醇溶液定容至100mL。

1.3 儀器

氣相色譜儀，9790型氣相色譜儀（浙江溫嶺），配有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；微量注射器，2μL；毛細(xì)色譜柱，PEG20M，柱長(zhǎng)25～30m，內(nèi)徑0.32mm。

1.4 標(biāo)樣f值的確定

吸取2%（V/V）β-苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL，移入100mL容量瓶中，加入1Ml 2%（V/V）2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液，用乙醇溶液定容。用微量注射器吸取1μL該溶液進(jìn)樣，記錄β-苯乙醇鋒和內(nèi)標(biāo)2-乙基正丁酸的保留時(shí)間及其峰面積，并計(jì)算出β-苯乙醇的相對(duì)校正因子。β-苯乙醇的相對(duì)校正因子f值的計(jì)算公式如下：

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜條件

氣化室溫度、柱溫、檢測(cè)器溫度的高低及載氣流速，對(duì)于出峰快慢、峰型的優(yōu)劣以及峰與峰之間能否完全分離都有很大的關(guān)系，通過(guò)對(duì)升溫程序、氣化室及檢測(cè)器等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，最佳色譜條件為：載氣為高純氮，氣化室溫度230℃，檢測(cè)器溫度230℃；柱溫（PEG毛細(xì)管色譜柱）在50℃恒溫2min后，以5℃/min的升溫速度到210℃，繼續(xù)恒溫10min；載氣、空氣、氫氣流速分別為300、30、30mL/min。

2.2 分流比的確定

分流比指柱流量和分流放空流量之和與柱流量的比值，確定分流比條件一般要注意以下4個(gè)問題：①進(jìn)樣后發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重過(guò)載（很大的前沿峰），樣品濃度要進(jìn)行稀釋，然后再進(jìn)樣；②如果峰寬大但不是過(guò)載，試著調(diào)大分流比試試；③如果發(fā)現(xiàn)峰太小，就調(diào)小分流比；④發(fā)現(xiàn)樣品在儀器中沒有信號(hào)反應(yīng)，就試著進(jìn)一個(gè)濃度大的樣品。

在這次試樣中，是0.2g/L的β-苯乙醇溶液作為固定濃度，來(lái)確定分流比，通過(guò)4次調(diào)整得到的結(jié)果如表1所示。

結(jié)合以上試驗(yàn)可以得到，在分流比定為1∶10時(shí)，無(wú)前沿峰過(guò)量加載，無(wú)峰的拖尾，響應(yīng)信號(hào)最合適，峰型最好，最適合對(duì)黃酒的β-苯乙醇項(xiàng)目的測(cè)定。

2.3 精密度和回收率試驗(yàn)

對(duì)同一黃酒樣品進(jìn)行了5項(xiàng)精密度試驗(yàn)，測(cè)得黃酒中β-苯乙醇含量平均值為102.3mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為0.92%。并對(duì)其進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)，添加濃度分別為70、140、180mg/L，回收率為94.1%～101.7%，表明用該方法測(cè)定β-苯乙醇有很好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)：

[1]李博斌，李祖光，劉興泉，等.黃酒風(fēng)味物質(zhì)與黃酒香氣感官評(píng)分的定量[J].釀酒科技，2008（11）：90-93.

[2]欒金水.黃酒中風(fēng)味物質(zhì)的研究[J].中國(guó)釀造，2002（6）：21-24.