復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的要點(diǎn)

黃滟斌

摘 要：本文首先對(duì)復(fù)混肥料總氮含量的測(cè)定原理進(jìn)行了一定的分析，進(jìn)而對(duì)測(cè)定步驟中的一些要點(diǎn)內(nèi)容進(jìn)行了一定的探討，旨在一定程度上有效開(kāi)展總氮含量的測(cè)定工作，保證測(cè)定結(jié)果的安全性和可靠性。

關(guān)鍵詞：復(fù)混肥料；總氮含量；測(cè)定；要點(diǎn)

當(dāng)前，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，我國(guó)的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)在市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)領(lǐng)域中已得到了大規(guī)模的發(fā)展，而這同時(shí)也促使了肥料市場(chǎng)的壯大。其中，在整個(gè)農(nóng)業(yè)市場(chǎng)中，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)水平的提升為肥料的測(cè)定工作提供了良好的條件，在肥料市場(chǎng)迅速發(fā)展的情況下，如何有效地檢測(cè)肥料則成為檢驗(yàn)人員極為關(guān)注的一個(gè)話題。在實(shí)際操作過(guò)程中，為了有效地提高肥料檢測(cè)的可靠性和準(zhǔn)確性，相關(guān)人員也開(kāi)始加強(qiáng)了對(duì)檢測(cè)水平的重視，以通過(guò)提高檢測(cè)技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)良好的實(shí)驗(yàn)效果。下面主要就復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定問(wèn)題進(jìn)行了一定的探討，并以蒸餾后滴定法為例，主要分析了該測(cè)定工作的要點(diǎn)，希望可以在一定程度上為肥料檢測(cè)工作的開(kāi)展提供一定的指導(dǎo)性作用。

1 復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的原理

當(dāng)前，在實(shí)際生活中，不同廠家所生產(chǎn)的復(fù)混肥料中的氮的形態(tài)也存在著一定的不同之處，通常情況下，復(fù)混肥料中的氮的組成成分主要包括銨態(tài)氮、硝酸態(tài)氮、以尿素和氮銨基化物形態(tài)為主的有機(jī)態(tài)氮、其他較為復(fù)雜的有機(jī)態(tài)氮等。由此可知，在對(duì)復(fù)混肥料總氮含量進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候，人們還需考慮不同氮形式的存在，以此保證測(cè)定工作的準(zhǔn)確性。其中，在采用蒸餾后滴定法進(jìn)行氮含量的測(cè)定時(shí)，其主要的應(yīng)用原理是在堿性的介質(zhì)中將各類(lèi)形態(tài)氮的化合物進(jìn)行一定的還原，如運(yùn)用定氮合金將硝酸態(tài)氮進(jìn)行還原，然后通過(guò)蒸餾操作或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，并在混合催化劑的作用下用濃硫酸將有機(jī)態(tài)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，此時(shí)銨鹽則可以在堿性的環(huán)境下產(chǎn)生氨。其中，為了進(jìn)一步測(cè)定溶液中的氮含量，檢驗(yàn)人員可以將氨吸收在硫酸溶液中，此時(shí)在甲基紅—亞甲基藍(lán)混合指示劑的作用下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定則可以進(jìn)一步計(jì)算出溶液中的氮含量。由此可見(jiàn)，在整個(gè)復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的過(guò)程中，其需要經(jīng)過(guò)一系列的操作步驟，即需要對(duì)樣品進(jìn)行制備、還原、消化、蒸餾、滴定、空白試驗(yàn)以及溶液的配制、標(biāo)定等步驟，而在實(shí)際操作過(guò)程中，檢驗(yàn)人員只有真正掌握到實(shí)驗(yàn)步驟的要點(diǎn)，才能有效地開(kāi)展相關(guān)性的檢測(cè)活動(dòng)。

2 復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的要點(diǎn)分析

通過(guò)對(duì)復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)原理進(jìn)行了一定的分析，從而使人們對(duì)采用蒸餾后滴定法進(jìn)行氮含量的測(cè)定具備了一定的認(rèn)識(shí)，但是面對(duì)一系列的操作流程，檢驗(yàn)人員還需對(duì)其中的具體步驟具備深刻地理解，才能有效地開(kāi)展氮含量的測(cè)定活動(dòng)。下面主要對(duì)復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的要點(diǎn)進(jìn)行了一定的分析，旨在一定程度上加強(qiáng)檢驗(yàn)人員對(duì)此問(wèn)題的認(rèn)識(shí)與理解，以幫助檢驗(yàn)人員更好地開(kāi)展復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的工作。

2.1 樣品溶液的制備

在測(cè)定復(fù)混肥料中總氮含量的過(guò)程中，樣品的制備是其中的一個(gè)重要內(nèi)容，其應(yīng)引起檢驗(yàn)人員的高度重視。其中，在進(jìn)行溶液制備時(shí)，其首先需要準(zhǔn)備相應(yīng)的試驗(yàn)儀器和主要的化學(xué)試劑，以此才能更好地完成樣品的制備與取樣工作，而其中所使用的儀器主要是按照蒸餾裝置圖進(jìn)行組裝的，主要的試劑則包括硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、甲基紅、亞甲基藍(lán)等一些化學(xué)試劑。在相關(guān)儀器、試劑準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)那闆r下，檢驗(yàn)人員則可以按照GB15063-2009的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品的抽取，待抽好相應(yīng)的試劑樣品時(shí)還需迅速將這些樣品進(jìn)行混合調(diào)勻，并對(duì)其進(jìn)行多次的縮分，以使樣品可以通過(guò)0.50mm的孔徑篩。此時(shí)在研磨樣品的時(shí)候，其不僅要保證操作的速度要迅速，且需避免樣品在研磨過(guò)程中發(fā)生吸水等現(xiàn)象，以進(jìn)一步防止樣品吸濕而影響樣品的含量。因此，對(duì)于混合均勻后的樣品其應(yīng)將其置于干燥的環(huán)境下。

在對(duì)樣品溶液進(jìn)行制備的時(shí)候，同時(shí)需要注意其中的關(guān)鍵性要點(diǎn)。其一，在制備試樣溶液時(shí)，需滿足總氮含量不大于235mg、硝態(tài)氮含量不大于60mg，并需注意含量計(jì)算的精確度，一般情況下需精確至0.0002g。其二，取樣不宜過(guò)多，防止蒸餾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)影響氮的完全蒸出，從而造成測(cè)量結(jié)果的不準(zhǔn)確性。

2.2 溶液的還原

在該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，其需要直接將蒸餾出的氨在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，通常情況下，按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T8572-2010進(jìn)行操作的，即主要是運(yùn)用鉻粉和鹽酸來(lái)還原硝態(tài)氮的方法進(jìn)行還原操作，其主要步驟是首先加入35ml的水溶解樣品，其中需注意避免試樣的流失。其次稱(chēng)取鉻粉1.2g，并在其中加入鹽酸7ml，在稱(chēng)取的過(guò)程中可借助量杯或者是量筒進(jìn)行操作，以保證數(shù)據(jù)的精確性。待加入完畢之后，則需將樣品靜置5～10min，以使內(nèi)部的溶液慢慢地產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，同時(shí)檢驗(yàn)人員通過(guò)加熱等操作進(jìn)行還原反應(yīng)，待加熱1min之后則將樣品取出并冷卻。在此操作過(guò)程中，工作人員需注意在加熱的過(guò)程中需等溶液沸騰并泛起大泡沫方可開(kāi)始計(jì)時(shí)，此時(shí)泛起的泡沫主要是由大量的氫氣而引起的，這時(shí)候溶液也會(huì)變成深綠色，而這同時(shí)也是硝態(tài)氮還原的一大關(guān)鍵之處，因此需對(duì)此多加注意。

2.3 樣品的消化

在對(duì)復(fù)混肥料進(jìn)行消化操作時(shí)，應(yīng)保證消化的完全性，一般情況下消化完全與否與操作的時(shí)間、溫度有關(guān)。其中，在操作的過(guò)程中，其需要加入25ml的硫酸，并在加入硫酸的同時(shí)輕輕搖動(dòng)，以避免溶液產(chǎn)生劇烈的反應(yīng)。待加入完成之后，需將其放置在電爐上進(jìn)行加熱，而在加熱的時(shí)候需有效控制火候和溫度，如若溫度過(guò)低，則會(huì)影響復(fù)混肥料消化的不完全，但是若溫度太高則會(huì)導(dǎo)致氮的損失。因此，在進(jìn)行消化操作的時(shí)候，應(yīng)對(duì)此給予高度的重視。其中，消化作用進(jìn)行時(shí)，硫酸便會(huì)開(kāi)始冒白煙，此時(shí)檢驗(yàn)人員則可以根據(jù)具體地情況調(diào)節(jié)火力的大小，通常在白煙冒至15min之后則可以進(jìn)行關(guān)火操作。

2.4 蒸餾

蒸餾是復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，當(dāng)溶液在進(jìn)行蒸餾操作的時(shí)候，則會(huì)產(chǎn)生劇烈的暴沸反映，因此為了防止暴沸現(xiàn)象的持續(xù)，人們可以采用類(lèi)似防爆物進(jìn)行防爆操作，如選用玻璃珠、防暴沸棒等，都可以達(dá)到很好的防爆效果。在蒸餾的過(guò)程中也需注意一些操作要點(diǎn)，其一，其所選用的蒸餾裝置應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行配置，即首先需保證蒸餾裝置的完好性、無(wú)漏氣、具有良好的密封效果和冷凝效果。其二，在蒸餾的過(guò)程中其需保證所加入的水量要適中，通常情況下燒瓶中的液體不能超過(guò)燒瓶溶量的2/3，如若超出這個(gè)范圍，則極易使沸騰的溶液進(jìn)入到冷凝管中，從而影響溶液的檢測(cè)結(jié)果。其三，蒸餾時(shí)應(yīng)保障燒瓶?jī)?nèi)的堿性環(huán)境，以使其可以進(jìn)行正常的化學(xué)反應(yīng)。

2.5 滴定

滴定的操作主要是運(yùn)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定在過(guò)量的硫酸中，待混合的指示劑呈現(xiàn)出灰綠色的顏色時(shí)則可以進(jìn)行樣品的氮含量測(cè)定。由此可見(jiàn)，滴定也是測(cè)量過(guò)程中的一個(gè)關(guān)鍵性環(huán)節(jié)，檢驗(yàn)人員在滴定的過(guò)程中應(yīng)保證滴定管中的余液不會(huì)再次進(jìn)入到溶液瓶中。此外，在進(jìn)行空白試驗(yàn)的時(shí)候，檢驗(yàn)人員可以按照同樣的步驟使用同樣的試劑進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)行該操作的主要目的是將空白值運(yùn)用到綜合分析的過(guò)程中。因此，為了進(jìn)一步保障總氮含量的計(jì)算結(jié)果，檢驗(yàn)人員也需認(rèn)真對(duì)待空白試驗(yàn)，以保證整個(gè)測(cè)定結(jié)果的可靠性。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，通過(guò)對(duì)復(fù)混肥料總氮含量的測(cè)定原理及測(cè)定要點(diǎn)進(jìn)行了一定的分析，其首先可以為總氮含量的檢測(cè)工作提供良好的指導(dǎo)性作用。在此基礎(chǔ)上，檢驗(yàn)工作人員也可以更好地開(kāi)展實(shí)驗(yàn)操作，并加強(qiáng)對(duì)其中要點(diǎn)的重視，以進(jìn)一步保障測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和安全性，提高氮含量的測(cè)定效果，從而也可以為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的可持續(xù)性發(fā)展奠定良好的基礎(chǔ)。

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（作者單位：上林縣產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所）