水泥砂漿流變參數(shù)的漏斗法測(cè)定*

吳笑梅 高強(qiáng) 劉沙沙 黃定策 田亞坡 樊粵明

(1.華南理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 廣東 廣州 510640； 2.中興通訊股份有限公司， 廣東 深圳 518057； 3.廣東省梅州市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所， 廣東 梅州 514072)

水泥砂漿的流變特性是混凝土工作性能的重要影響因素[1- 2]，因此，對(duì)砂漿流變性能的評(píng)價(jià)成為表征與研究混凝土工作性能的一種手段.行業(yè)內(nèi)提出用Mini slump flow[3]、Marsh cone[4]、L-流動(dòng)度儀[5]、U-型流動(dòng)度儀[6- 8]、Mini V-funel[9]、Mini Columm segregation[10]、Mini J-ring[11]和Mini Orimet flow[12]等裝置來(lái)表征砂漿的流動(dòng)性、填充性和抗離析性，但由于這些裝置的檢測(cè)數(shù)據(jù)往往是砂漿屈服應(yīng)力與塑性黏度綜合作用的效果，較難量化表征砂漿流變參數(shù)各自的變化.旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法是測(cè)量流體流變學(xué)參數(shù)較準(zhǔn)確且較常用的方法.依據(jù)新拌砂漿可近似看作賓漢姆流體的原理[13- 14]，對(duì)其流變曲線(xiàn)進(jìn)行擬合后，直線(xiàn)的截距為屈服應(yīng)力，斜率為塑性黏度，從而可獲得砂漿的流變參數(shù).由于在測(cè)定過(guò)程中裝料筒內(nèi)外筒之間的間距與砂漿中砂粒大小的匹配性會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果[15]，實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性較差，且旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法是在較高剪切應(yīng)力下測(cè)試流體的流變參數(shù)的，所得結(jié)果與實(shí)際施工過(guò)程中混凝土在自重狀態(tài)下的流動(dòng)性存在一定差異，故該測(cè)試方法所得結(jié)果對(duì)指導(dǎo)混凝土工作性能的調(diào)整有一定的難度，在混凝土工程現(xiàn)場(chǎng)較難推廣使用.國(guó)內(nèi)外學(xué)者一直以來(lái)都在研究各種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可重復(fù)性好的砂漿流變參數(shù)測(cè)定方法.王永峰[8]提出利用砂漿經(jīng)過(guò)U型管不同高度的時(shí)間差表征砂漿的塑性黏度，用漿體在U型管中自由流動(dòng)后靜止的高度來(lái)表征漿體的屈服應(yīng)力；邢曉飛[5]提出通過(guò)檢測(cè)L型管中砂漿的流動(dòng)速度與長(zhǎng)度來(lái)計(jì)算流變參數(shù)；鄭少鵬等[16- 17]設(shè)計(jì)了水泥砂漿攪拌機(jī)，在線(xiàn)測(cè)量扭矩與轉(zhuǎn)速，從而獲得流變方程以計(jì)算流變參數(shù).上述各種方法都能根據(jù)賓漢姆流體模型測(cè)得砂漿的屈服應(yīng)力及塑性黏度，但不同方法因裝置形狀不同，所適用被檢砂漿的流動(dòng)性范圍也不同，其可重復(fù)性及與旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法的差異性尚未見(jiàn)報(bào)道.彭杰[18]、楊保旭等[19]對(duì)Marsh筒法進(jìn)行改造，把砂漿裝在一個(gè)漏斗狀的容器中，讓砂漿自由泄落至下部的量筒中，以砂漿下落的速率作為剪切速率，以固定容重計(jì)算上部砂漿對(duì)其產(chǎn)生的重力，將其作為剪切應(yīng)力來(lái)繪制砂漿的流變直線(xiàn)，從而計(jì)算出相應(yīng)的塑性黏度和屈服應(yīng)力，并研究了砂漿用量、接料量筒尺寸對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響.該方法一次砂漿用量大，且下料口尺寸單一，僅適用于某一流動(dòng)度范圍的受檢砂漿.文中在Marsh筒法原理的基礎(chǔ)上，通過(guò)改良漏斗法裝置[19]的尺寸，設(shè)計(jì)不同尺寸的下料口以拓寬受檢砂漿的流動(dòng)性范圍，減少一次試驗(yàn)的砂漿用量，研究了漏斗法的可重復(fù)性、規(guī)律性及其與砂漿同軸旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法測(cè)定結(jié)果的差異性.

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

(1)水泥：采用廣東新豐越堡水泥有限公司生產(chǎn)的PⅡ52.5R型水泥，其物理性能與化學(xué)組成見(jiàn)表1和2.

(2)礦物摻合料：摻合料A產(chǎn)自梅州市文華新型建材科技有限公司，表觀密度為2.81 g/cm3，比表面積為491 m2/kg.礦渣粉產(chǎn)自廣東省韶鋼嘉羊新型建材有限公司，28天活性指數(shù)為99%，表觀密度為2.78 g/cm3.其化學(xué)成分如表2所示.

表1 水泥的物理性能

表2 水泥、摻合料的化學(xué)組成

(3)砂：采用廈門(mén)艾思?xì)W標(biāo)準(zhǔn)砂有限公司生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)砂.

(4)水：自來(lái)水.

(5)外加劑：采用廣州市華力新建材科技有限公司生產(chǎn)的8%的聚羧酸減水劑.

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

在20 ℃的室溫下，按GB 50119—2013《混凝土外加劑應(yīng)用技術(shù)規(guī)范》[20]中測(cè)定混凝土外加劑相容性的快速試驗(yàn)方法拌制砂漿.膠凝材料由水泥、摻合料A與礦渣粉組成，砂漿基本配合比見(jiàn)表3.文中討論的100個(gè)砂漿樣品是在此基準(zhǔn)配合比的基礎(chǔ)上，通過(guò)改變水泥品種(PII42.5R、PO42.5R)、砂的細(xì)度模數(shù)(細(xì)度模數(shù)2.3～3.0的天然河砂，含泥量<2.0%)、減水劑品種(萘系、氨基磺酸鹽系)以及用量(占膠凝材料用量的0.8%～1.5%)、水膠比(0.35～0.50)而獲得的不同流變性能的砂漿.

表3 砂漿的基本配合比

采用成都儀器廠生產(chǎn)的NXS- 11B型砂漿同軸旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)(用內(nèi)徑4.920 cm的100 mL玻璃燒杯取代外筒)測(cè)定砂漿的屈服應(yīng)力與塑性黏度.

圖1 漏斗法裝置示意圖(單位：mm)

圖2 砂漿下落擬合曲線(xiàn)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 裝料筒下料口直徑的選擇

裝料筒下料口的大小直接影響砂漿的下落速率，同時(shí)影響漏斗法的適用范圍.對(duì)于黏度大的砂漿，要使其能夠順利地從裝料筒中流出，需要較大的下料口徑；反之，對(duì)于黏度小的砂漿，口徑越大砂漿下落越快，下落時(shí)間過(guò)短易引起讀數(shù)偏差.因此，實(shí)驗(yàn)中分別設(shè)計(jì)了直徑為21、18和15 mm的3種口徑的漏斗，以螺紋形式與裝料筒上部的圓柱筒體相連.用砂漿從0 mL到800 mL流出所需的時(shí)間T800作為選用口徑的標(biāo)準(zhǔn).在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，為避免砂漿流速過(guò)快導(dǎo)致讀數(shù)誤差，應(yīng)從15 mm的下料口徑開(kāi)始嘗試，當(dāng)T800>7.000 s時(shí)更換為18 mm口徑的下料口；當(dāng)T800>6.000 s時(shí)再更換為21 mm口徑的下料口.由于不同口徑下測(cè)得的砂漿流速不同，進(jìn)而會(huì)影響測(cè)得的流變參數(shù)的絕對(duì)數(shù)值，因此在進(jìn)行不同樣品的對(duì)比性試驗(yàn)時(shí)，建議選用同一口徑.

2.2 漏斗法接料量筒內(nèi)徑的選擇

接料量筒內(nèi)徑的大小影響讀數(shù)的準(zhǔn)確性.實(shí)驗(yàn)中對(duì)比了內(nèi)徑分別為60、80和100 mm的3種1 000 mL玻璃量筒，在相同條件下對(duì)同一配比的砂漿試樣進(jìn)行了10次試驗(yàn)，對(duì)比實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬和曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù).由表4數(shù)據(jù)可知，用內(nèi)徑為60 mm的接料量筒測(cè)得的10次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)波動(dòng)較大，平均數(shù)值較低.用內(nèi)徑為100 mm的接料量筒測(cè)得的10次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大都集中在0.90±0.05范圍內(nèi)，雖然測(cè)試結(jié)果較內(nèi)徑為60 mm時(shí)的穩(wěn)定，但線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)仍偏小.這是因?yàn)榻恿狭客矁?nèi)徑較小時(shí)，砂漿下落時(shí)料面不平整，內(nèi)徑較大時(shí)每100 mL刻度之間的間距太小，這些都會(huì)導(dǎo)致讀數(shù)偏差相對(duì)較大.用內(nèi)徑為80 mm的接料量筒測(cè)得的10次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大都集中在0.98±0.01范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)大且穩(wěn)定，因此接料量筒內(nèi)徑選擇80 mm較為合適.

表4 3種不同內(nèi)徑接料量筒測(cè)得的砂漿流變曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)

2.3 漏斗法與旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法的比較

2.3.1 可重復(fù)性評(píng)價(jià)

由表5可知，漏斗法測(cè)得的塑性黏度和屈服應(yīng)力的變異系數(shù)均小于用砂漿旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法測(cè)得的數(shù)據(jù)，這說(shuō)明漏斗法測(cè)定砂漿流變參數(shù)的可重復(fù)性更好.漏斗法的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大都在0.98以上，略低于砂漿同軸旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法結(jié)果，能夠滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)所需的精度，故用漏斗法來(lái)測(cè)定砂漿的流變性參數(shù)是可行的.

表5 漏斗法與旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法可重復(fù)性評(píng)價(jià)結(jié)果

2.3.2 檢測(cè)數(shù)據(jù)絕對(duì)值的差異

文中采用2種方法分別檢測(cè)了100個(gè)不同的砂漿樣品，其流變參數(shù)數(shù)據(jù)如圖3所示.

由表5、圖3可知，用兩種方法測(cè)定的同一種砂漿的流變參數(shù)在數(shù)值上相差很大——用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法測(cè)定的塑性黏度小而屈服應(yīng)力大，用漏斗法測(cè)定的塑性黏度大而屈服應(yīng)力小，但兩種方法在對(duì)比不同樣品的屈服應(yīng)力或塑性黏度之間的差異時(shí)，數(shù)據(jù)大小規(guī)律是一致的.這是因?yàn)椋盒掳枭皾{或混凝土的流變曲線(xiàn)是如圖4所示的H-B流體[21]，擬合成直線(xiàn)后近似可看成賓漢姆流體.旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)所施加的剪切應(yīng)力較大，砂漿產(chǎn)生的剪切速率也較大，這就使得旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法測(cè)定的是較高剪切速率部分的流變曲線(xiàn)，而漏斗法是以上部砂漿的自重為剪切應(yīng)力、以每100 mL砂漿的流速為剪切速率測(cè)定的流變曲線(xiàn)，測(cè)定的是較低剪切速率部分的流變曲線(xiàn)，由此在擬合成直線(xiàn)的過(guò)程中，兩方法擬合直線(xiàn)的斜率和截距不同，這就使得用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法測(cè)定的塑性黏度小而屈服應(yīng)力大，用漏斗法測(cè)定的塑性黏度大而屈服應(yīng)力小.

圖3 漏斗法和旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法測(cè)定結(jié)果的比較

圖4 兩種方法數(shù)據(jù)擬合范圍示意圖

由于漏斗法是以第i個(gè)100 mL砂漿的下降速率為橫坐標(biāo)的，而該下降速率與下降高度有關(guān)，因此出口至接料量筒內(nèi)底部的距離越大，用漏斗法測(cè)得的數(shù)據(jù)與旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法所測(cè)得的數(shù)據(jù)的絕對(duì)值越接近.由于水泥砂漿、混凝土在施工過(guò)程中多數(shù)依靠其自身重力作用來(lái)產(chǎn)生流動(dòng)，故為了表征在該狀態(tài)下屈服應(yīng)力與塑性黏度的差異，設(shè)定漏斗出料口距接料量筒內(nèi)底部的距離為348 mm.

以校正后的數(shù)據(jù)為縱坐標(biāo)，以旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)為橫坐標(biāo)，分別作散點(diǎn)圖后進(jìn)行線(xiàn)性擬合，結(jié)果如圖5所示.經(jīng)過(guò)校正后，兩種方法測(cè)定的塑性黏度數(shù)值的擬合方程為y=0.980 6x+0.025 3，斜率為0.980 6，接近于1；截距為0.025 3，接近于0.屈服應(yīng)力的擬合方程為y=0.933 4x+0.533 8，斜率為0.933 4，接近于1；截距為0.533 8；且兩個(gè)方程的線(xiàn)性擬合度分別為0.957 4和0.892 8，說(shuō)明用前述校正公式計(jì)算得到的數(shù)據(jù)離散性低，誤差較小.

圖5 漏斗法經(jīng)校正后的塑性黏度、屈服應(yīng)力與旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法實(shí)測(cè)值的對(duì)比

3 結(jié)論

(1)漏斗法可以表征較低剪切速率時(shí)砂漿在自身重力作用下的流變特性，是一種簡(jiǎn)單、易操作的工程砂漿流變性能表征方法.與砂漿同軸旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法相比，漏斗法所測(cè)塑性黏度數(shù)值更小，屈服應(yīng)力數(shù)值更大，同一樣品多次檢測(cè)數(shù)據(jù)的變異系數(shù)更小，可重復(fù)性更高.兩種測(cè)試方法測(cè)定的不同砂漿的流變參數(shù)變化規(guī)律一致.

(2)漏斗法裝料筒下料口直徑的選擇與砂漿的流動(dòng)性相關(guān)，實(shí)驗(yàn)時(shí)優(yōu)先選用直徑為15 mm的下料口；當(dāng)800 mL砂漿下落時(shí)間T800>7.000 s時(shí)，更換為18 mm的下料口；當(dāng)T800>6.000 s時(shí)，更換為21 mm的下料口.漏斗法接料量筒的內(nèi)徑為80 mm時(shí)所測(cè)數(shù)據(jù)擬合曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)高，波動(dòng)范圍小.

：

[1] 徐定華，徐敏.混凝土材料學(xué)概論 [M].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2002．

[2] 徐永模，彭杰，趙昕南.評(píng)價(jià)減水劑性能的新方法——砂漿坍落擴(kuò)展度 [J].硅酸鹽學(xué)報(bào)，2002，30(增刊):124- 130．

XU Yongmo，PENG Jie，ZHAO Xinnan.A new approach of evaluating superplasticizers by mortar slump flow test [J].Journal of the Chinese Ceramic Society，2002，30(Suppl):124- 130．

[3] Standard test method for slump flow of self-consolidating concrete:ASTM-C1611 [S]．

[4] DE Larrard F，BOSC F，CATHERINE C，et al.The AFREM method for the mix-design of high performance concrete [J].Materials and Structures，1997，30(7):439- 446．

[5] 邢曉飛.L型管中砂漿流變參數(shù)的研究 [D].鄭州:河南大學(xué)，2013．

[6] 楊靜，王宏宇.大流動(dòng)性水泥凈漿與砂漿流變參數(shù)的測(cè)定方法 [J].建筑材料學(xué)報(bào)，2001，4(2):188- 191．

YANG Jing，WANG Hong-yu.New method to evaluate rheological behavior of high fluidity cement paste and mortar [J].Journal of Building Materials，2001，14(2):188- 191．

[7] 邢鋒，呂劍鋒，楊靜，等.水泥砂漿流變學(xué)性能的評(píng)價(jià)方法 [J].材料研究學(xué)報(bào)，2000，14(3):307- 310．

XING Feng，Lü Jianfeng，YANG Jing，et al.Evaluation method of the rheological behaviors of cement mortar [J].Chinese Journal of Materials Research，2000，114(3):307- 310．

[8] 王永峰.U型玻璃管中漿體流變參數(shù)的研究 [D].開(kāi)封:河南大學(xué)，2011．

[9] EFNARCS.Specification and guidelines for self-compacting concrete [Z].Surrey:EFNARCS，2002．

[10] Standard test method for static segregation of self-conso-lidating concrete using column technique:ASTM-C1610 [S]．

[11] Standard test method for passing ability of self-consolidating concrete by J-ring:ASTM-C1621 [S]．

[12] MAHDIKHANI Mahdi，RAMEZANIANPOUR Ali Akbar.New methods development for evaluation rheological properties of self-consolidating mortars [J].Construction and Building Materials，2015，75:136- 143．

[13] 巴恒靜，潘雨，楊英姿.礦物細(xì)摻料對(duì)高性能混凝土流變性能的影響 [J].哈爾濱建筑大學(xué)學(xué)報(bào)，2002，35(6):50- 54．

BA Heng-jing，PAN Yu，YANG Ying-zi.Effect of fine particles on rheological properties of high-performance concrete [J].Journal of Harbin University of Civil Engineering and Architecture，2002，35(6):50- 54．

[14] GOLASZEWSKI J，SZWABOWSKI J.Influence of superplasticizers on rheological behaviour of fresh cement mortars [J].Cement and Concrete Research，2004，34(2):235- 248．

[15] DE Larrard F，HU C，SEDRAN T，et al.A new rheometer for soft-to-fluid fresh concrete [J].ACI Materials Journal，1997，94:234- 243．

[16] 鄭少鵬,侯子義,林向楠,等.建立水泥砂漿流變模型的試驗(yàn)方法 [C]∥中國(guó)公路學(xué)會(huì)道路工程分會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)暨第六屆(2012)國(guó)際路面養(yǎng)護(hù)技術(shù)論壇論文集.昆明:中國(guó)公路學(xué)會(huì)道路工程分會(huì),2012:294- 297.

[17] 鄭少鵬，田波，王大鵬，等.基于流變特性的水泥砂漿流動(dòng)性試驗(yàn)方法 [J].公路交通科技，2013，30(2):38- 43，48．

ZHENG Shaopeng，TIAN Bo，WANG Dapeng，et al.Cement mortar liquidity testing method based on rheologial property [J].Journal of Highway and Transportation Research and Development，2013，30(2):38- 43，48．

[18] 彭杰.混凝土耐久性和工作性設(shè)計(jì)有關(guān)方面的研究 [D].北京:中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院，2002．

[19] 楊保旭，彭杰.漏斗測(cè)試砂漿流變性方法的改進(jìn) [J].中國(guó)建材科技，2010(2):68- 72．

YANG Baoxu，PENG Jie.Development of cone-based rheometer for mortar [J].China Building Material Technology，2010(2):68- 72．

[20] 混凝土外加劑應(yīng)用技術(shù)規(guī)范:GB 50119—2013 [S]．

[21] 張林仙.利用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)量非牛頓流體的流變特性 [J].黃石高等專(zhuān)科學(xué)校學(xué)報(bào)，2003，19(2):5- 8．

ZHANG Linxian.Testing rheology behaviors of non-Newtoman fluid by using rotary viscometer [J].Journal of Huangshi Polytechnic College，2003，19(2):5- 8．