頂空+GC—MS測(cè)定香水中的二惡烷

二惡烷，別名二氧六環(huán)、1，4-二氧己環(huán)，無(wú)色液體，稍有香味。二惡烷有毒，對(duì)皮膚、眼部和呼吸系統(tǒng)有刺激性，可能對(duì)肝、腎和神經(jīng)系統(tǒng)造成損害，急性中毒時(shí)可能導(dǎo)致死亡，并可能有致癌性。根據(jù)衛(wèi)生部頒發(fā)的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》要求，二惡烷屬于化妝品中禁止作為生產(chǎn)原料添加的物質(zhì)。

利用島津GCMS-QP2010 Ultra氣質(zhì)聯(lián)用儀，建立了香水中二惡烷的測(cè)定方法。在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度范圍內(nèi)各組分線(xiàn)性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r達(dá)到0.999；峰面積重復(fù)性良好，連續(xù)6次測(cè)定RSD小于5.0%。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器：GCMS-QP2010 Ultra 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、頂空進(jìn)樣器

分析條件：（1）頂空進(jìn)樣器條件：模式：循環(huán)；恒溫爐溫度：70℃，恒溫時(shí)間：40min；樣品流路溫度：150℃；傳輸線(xiàn)溫度：200℃；進(jìn)樣時(shí)間：1min。（2）GCMS條件：色譜柱：Rtx-1701，30m×0.32mm×1.8?m；柱溫程序：40℃（3min）_50℃/min_200℃（5min）；進(jìn)樣方式：不分流；載氣：氦氣；載氣控制方式：恒線(xiàn)速度30.0 cm/sec；接口溫度：230℃；離子源溫度：230℃；離子化方式：EI；采集方式：SIM。

樣品前處理：稱(chēng)取1g樣品置于20ml頂空瓶中，加入7ml超純水和1g氯化鈉，立即密封后待測(cè)。

結(jié)果與討論

標(biāo)準(zhǔn)品譜圖。將50ug/ml標(biāo)準(zhǔn)品1ml加入頂空瓶中，再加入7ml超純水和1g氯化鈉，密封進(jìn)行頂空進(jìn)樣質(zhì)譜全掃描分析，得到圖1的TIC圖及圖2的質(zhì)譜圖，圖3為二惡烷標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖。相關(guān)信息列于表1中。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。配制1、4、10、20、50、100 mg/kg標(biāo)準(zhǔn)濃度系列，按上述頂空條件進(jìn)樣，得到二惡烷濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)如圖4所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性方程為Y = 550.1X，相關(guān)系數(shù)為0.999。

檢出限及重復(fù)性。根據(jù)1mg/kg標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)，計(jì)算方法檢出限為0.15mg/kg（3倍信噪比計(jì)算）。20 mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)測(cè)定6次，考察方法重復(fù)性，得到保留時(shí)間和峰面積的RSD值如表2所示。

實(shí)際樣品及添加回收結(jié)果。對(duì)一款香水分別進(jìn)行三次取樣平行測(cè)試，再對(duì)兩個(gè)樣品分別加20 mg/kg當(dāng)量（加入20ul 1000 mg/kg濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）標(biāo)準(zhǔn)品后進(jìn)行測(cè)試，所得樣品測(cè)定結(jié)果及回收率見(jiàn)表3。

本文建立了一種利用頂空進(jìn)樣結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜儀測(cè)定化妝品中二惡烷含量的應(yīng)用方法，該方法操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)限低，線(xiàn)性范圍合適，在1～100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍內(nèi)線(xiàn)性良好，樣品加標(biāo)回收率為90～15%。本方法可以用于化妝品中二惡烷的定性定量檢測(cè)。