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    基體合金相組成對(duì)硼化物增強(qiáng)鎂鋰基復(fù)合材料組織和性能的影響

    2017-05-14 01:53:17
    航空制造技術(shù) 2017年14期
    關(guān)鍵詞:硼化物雙相晶粒

    (中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長(zhǎng)沙 410083)

    Mg-Li合金以質(zhì)輕、原料豐富和綜合性能優(yōu)良而被譽(yù)為21世紀(jì)最具發(fā)展?jié)摿Φ木G色工程材料,而Mg-Li合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料,具有最高的比強(qiáng)度和比剛度,較好的減振性以及抗高能粒子穿透能力,在航空、航天、兵器工業(yè)、核工業(yè)、汽車(chē)行業(yè)、3C產(chǎn)業(yè)、醫(yī)療器械等領(lǐng)域,有巨大發(fā)展?jié)摿1-6]。由于其絕對(duì)強(qiáng)度低以及蠕變性能差等不足,使得Mg-Li合金的應(yīng)用受到了極大的限制。制備Mg-Li基的復(fù)合材料是改善其綜合性能并防止強(qiáng)度下降的有效途徑之一。

    原位合成法是近年發(fā)展起來(lái)的一種新的金屬基復(fù)合材料制備方法。該方法是利用基體與添加物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成增強(qiáng)體來(lái)制備金屬基復(fù)合材料。與傳統(tǒng)方法相比,原位合成法能克服其他工藝普遍存在的一些問(wèn)題,例如基體與第二相或增強(qiáng)體之間界面浸潤(rùn)不良、增強(qiáng)相分布不均勻等問(wèn)題[7]。

    常見(jiàn)的Mg-Li基復(fù)合材料的增強(qiáng)體主要包括:C纖維、SiC晶須、B4C顆粒、Al2O3纖維、YAl2顆粒以及不銹鋼絲等[8]。

    Mg-Li合金中,隨著Li含量的增加,合金密度會(huì)降低,晶體結(jié)構(gòu)還會(huì)從hcp(密排六方)轉(zhuǎn)變到bcc(體心立方)。這是因?yàn)長(zhǎng)i是bcc結(jié)構(gòu),Mg是hcp結(jié)構(gòu),Li會(huì)使Mg的晶格軸比(c/a)值變小[9]。1954年,F(xiàn)reeth 和Raynor[10]繪制出了比較精確完整的 Mg-Li二元合金相圖,結(jié)果表明:當(dāng)Li質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于5.7%時(shí),Mg-Li合金為α(Li在Mg中的固溶體)單相組織,具有hcp(密排六方)結(jié)構(gòu);這種合金由于軸比c/a減小,滑移系增加{1010}或{1011},其可加工性提高。當(dāng)Li質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10.3%時(shí),Mg-Li合金為β(Mg在Li中的固溶體)單相組織,具有體心立方(bcc)結(jié)構(gòu),塑性較高。當(dāng)Li質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5.7%~10.3%之間時(shí),這類(lèi)Mg-Li合金為(α+β)雙相組織,α相的存在,使Mg-Li合金保持相當(dāng)?shù)膹?qiáng)度,而β相使其具有較高的塑性。所以,與α或β單相組織相比,(α+β)雙相組織Mg-Li合金具有更好的力學(xué)性能。

    閆立奇[11]制備了硼化物增強(qiáng)Mg-Li基復(fù)合材料,該復(fù)合材料相比其基體合金,性能有所提高。他們先將B4C粉末在較低的溫度(<400℃)下分散在高Li的Mg-Li合金中,將其作為B4C/Li-Mg預(yù)合金再加入高溫的Mg-Li熔體中,高溫下原位反應(yīng)制備了硼化物增強(qiáng)Mg-Li基復(fù)合材料,但復(fù)合材料中存在嚴(yán)重的增強(qiáng)相團(tuán)聚問(wèn)題,影響了材料的性能。楊曉亮等[12]通過(guò)真空脫氣處理以及堿洗處理降低B4C粉末的氧含量,使處理過(guò)后的粉末與鋰液之間浸潤(rùn)性提高,改善增強(qiáng)體的分散性,但團(tuán)聚現(xiàn)象依然存在。任國(guó)安等[13]研究了不同的粉末預(yù)處理方法對(duì)增強(qiáng)相分散性的影響。喻浩然等[14]針對(duì)消除粉末的硬團(tuán)聚和軟團(tuán)聚分別采用粉末沉降分級(jí)處理以及預(yù)合金擠壓重熔處理,并且取得了很好的效果,團(tuán)聚現(xiàn)象基本消失,并且可以小幅度提高B4C粉末的含量而保持良好的分散性,使得復(fù)合材料的力學(xué)性能提高。然而復(fù)合材料的力學(xué)性能依然不能滿(mǎn)足工業(yè)應(yīng)用需求,而復(fù)合材料的強(qiáng)度由基體合金強(qiáng)度以及增強(qiáng)相對(duì)基體合金強(qiáng)化作用決定,之前的研究已經(jīng)基本解決了增強(qiáng)相的分布問(wèn)題,可以制備得到顆粒細(xì)小,分布彌散均勻的增強(qiáng)相強(qiáng)化的鎂鋰基復(fù)合材料。綜上所述,本文將從提高基體合金強(qiáng)度的角度出發(fā),采用Li含量較低的Mg-9Li-1Al-1Y合金體系作為制備復(fù)合材料的基體,來(lái)探究具有兩相組織的基體對(duì)原位合成復(fù)合材料組織和性能的影響。

    1 試驗(yàn)

    1.1 材料制備

    試驗(yàn)用原材料為鎂錠(純度99.95%),鎂粉(純度99.5%),鋰錠(純度99.9%),鋁片(純度99.95%),B4C粉末(粒度<10μm,純度95%),Mg-30%Y合金。

    將B4C粉末進(jìn)行沉降分級(jí)處理。將處理后的B4C粉末與鎂粉、鋰錠按質(zhì)量比1∶1∶1混合,在400℃以下熔煉攪拌制備B4C/Li-Mg預(yù)合金鑄錠。將預(yù)合金在室溫下進(jìn)行冷擠壓,擠壓比為16∶1,擠壓后再次熔化,然后軋制成預(yù)合金板并剪碎。按專(zhuān)利[15]所指方法,將鎂錠、鋰錠、鋁片和Mg-Y合金按所需比例放置在真空熔煉爐中加熱到650℃以上融化后攪拌,然后將熔體溫度降至600℃左右再加入預(yù)合金碎片,保溫后再攪拌使之分散均勻,繼續(xù)升溫到720℃充分進(jìn)行原位反應(yīng)后再冷卻,制備得到成分為(Mg-14Li-1Al-1Y)-6B4C、(Mg-9Li-1Al-1Y)-6B4C兩種硼化物增強(qiáng)Mg-Li基復(fù)合材料鑄錠。按與制備復(fù)合材料相似的方法制備Mg-14Li-1Al-1Y、Mg-9Li-1Al-1Y兩種Mg-Li合金鑄錠。再將制備得到的4個(gè)鑄錠經(jīng)200℃熱鍛造、220℃熱擠壓(擠壓比為16∶1)得到硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料以及Mg-Li基體合金棒材。

    1.2 分析與檢測(cè)

    采用MINQIAO FA2004N電子天平稱(chēng)量試樣的質(zhì)量。采用阿基米德排水法測(cè)量Mg-Li基體合金及硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料的實(shí)際密度。采用Rigaku D/max 2550全自動(dòng)轉(zhuǎn)靶X射線(xiàn)衍射儀對(duì)基體合金與硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料進(jìn)行XRD測(cè)試。采用Leica Me F3A金相顯微鏡觀(guān)察材料的金相顯微組織,腐蝕劑為4%的硝酸酒精溶液。材料洛氏硬度(HRB)采用200HRS-150型數(shù)顯洛式硬度儀測(cè)試。將基體合金和復(fù)合材料棒材分別加工成拉伸試驗(yàn)樣品,在CSS-44100萬(wàn)能電子拉伸機(jī)上測(cè)試材料的抗拉強(qiáng)度。采用Nova Quanta FEG 250掃描電鏡觀(guān)察基體合金和復(fù)合材料的拉伸斷口形貌。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 物相組成

    圖1為基體合金及復(fù)合材料的XRD衍射譜,可以看到,Li含量9%的基體合金相比Li含量14%的基體合金,合金內(nèi)除β-Li相外,出現(xiàn)了α-Mg相衍射峰。此外,還出現(xiàn)了MgLi2Al相、MgLi2Al相分解產(chǎn)生的AlLi相以及Al和Y形成的Al2Y化合物。當(dāng)添加B4C與基體發(fā)生原位反應(yīng)后,復(fù)合材料中又出現(xiàn)了較多基體中的合金元素與B、C形成的硼化物第二相衍射峰。α-Mg相為hcp結(jié)構(gòu),β-Li相為bcc結(jié)構(gòu),由α-Mg相和β-Li相構(gòu)成的雙相組織的基體合金的強(qiáng)度大于β-Li相單相組織合金的強(qiáng)度。沉淀析出的MgLi2Al相和Al2Y化合物作為硬質(zhì)顆粒可以阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),有利于材料強(qiáng)度硬度提高。彌散分布的硼化物對(duì)基體具有強(qiáng)化作用,硼化物有較好的熱穩(wěn)定性,不會(huì)因?yàn)闀r(shí)效和高溫溶解,對(duì)位錯(cuò)有明顯的阻礙作用,在復(fù)合材料中產(chǎn)生第二相強(qiáng)化作用使材料強(qiáng)度提高。

    圖1 基體合金及復(fù)合材料的XRD衍射譜Fig.1 XRD pattern of matrix alloys and composites

    圖2 基體合金和復(fù)合材料的金相照片F(xiàn)ig.2 Metallographs of matrix alloys and composites

    2.2 微觀(guān)組織

    圖2 為擠壓態(tài)基體合金和復(fù)合材料的金相照片,圖2(a)中基體合金Mg-14Li-1Al-1Y擠壓態(tài)組織晶粒為等軸晶狀,這是因?yàn)樵跓釘D壓過(guò)程中發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,平均晶粒尺寸為60μm;圖2(b)中基體合金Mg-9Li-1Al-1Y的組織由hcp結(jié)構(gòu)的α-Mg相和bcc結(jié)構(gòu)的β-Li相組成,體積比接近1∶1,其中白色的為α相,其余為β相,合金平均晶粒尺寸只有20μm,小于基體合金Mg-14Li-1Al-1Y的晶粒尺寸,雙相組織對(duì)晶粒的長(zhǎng)大的抑制作用明顯。由圖2(c)和圖2(d)可知,將基體合金分別制備成復(fù)合材料后,增強(qiáng)相沿?cái)D壓方向呈條狀分布,由于增強(qiáng)相的存在,晶粒進(jìn)一步細(xì)化,平均晶粒尺寸均只有10μm;并且復(fù)合材料(Mg-9Li-1Al-1Y)-6B4C也可以看到明顯的雙相區(qū)組織存在。晶粒細(xì)化有助于強(qiáng)度、硬度以及塑性同時(shí)提高。

    復(fù)合材料晶粒細(xì)化的原因有:(1)材料在擠壓過(guò)程中發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,細(xì)小彌散的增強(qiáng)相可作為異質(zhì)形核的形核中心,有利于再結(jié)晶形核,并且增強(qiáng)相阻礙晶界遷移,能降低晶粒長(zhǎng)大的速率;(2)在材料凝固過(guò)程中,由于Y的平衡分配系數(shù)K<1以及其在基體中溶解度小,所以Y元素在固液界面前沿聚集引起成分過(guò)冷促進(jìn)形核;并且合金元素Al與Y形成Al2Y化合物彌散分布在晶界出阻礙晶粒長(zhǎng)大。

    復(fù)合材料(Mg-9Li-1Al-1Y)-6B4C與復(fù)合材料(Mg-14Li-1Al-1Y)-6B4C的平均晶粒尺寸都為10μm的原因?yàn)椋河蓤D2(c)和圖2(d)可知,復(fù)合材料中增強(qiáng)相顆粒團(tuán)聚較少。增強(qiáng)體尺寸越小、分布越均勻,不僅有利于再結(jié)晶形核,而且晶界遷移所受的阻力也越大,晶粒長(zhǎng)大速率越小,當(dāng)晶界能所提供的晶界遷移驅(qū)動(dòng)力與增強(qiáng)相粒子對(duì)晶界遷移所施加的阻力相等時(shí),晶粒長(zhǎng)大后的極限晶粒平均直徑與增強(qiáng)相顆粒尺寸之間存在下列關(guān)系式[16]:

    式中,φ為單位體積合金中增強(qiáng)相粒子所占的體積分?jǐn)?shù),r為增強(qiáng)相顆粒半徑,D—lim為極限平均晶粒尺寸??梢?jiàn)增強(qiáng)相粒子的體積分?jǐn)?shù)越大或尺寸越小,則極限平均晶粒尺寸也越小。由于Li含量不同的兩種基體合金中加入了相同比例的B4C,所以?xún)煞N復(fù)合材料的晶粒尺寸接近。

    2.3 密度

    表1為基體合金及復(fù)合材料的密度值。從表1中的數(shù)據(jù)可知,Mg-9Li-1Al-1Y合金的密度高于Mg-14Li-1Al-1Y合金,這是因?yàn)槊芏容^低的Li含量減少所致;而將合金原位反應(yīng)制成復(fù)合材料后密度均有提高,這和加入了密度相對(duì)較高的B4C有關(guān);復(fù)合材料 (Mg-9Li-1Al-1Y)-6B4C較(Mg-14Li-1Al-1Y)-6B4C密度提高約5%,但相對(duì)于其他鎂基復(fù)合材料,仍保持低密度的優(yōu)勢(shì)。

    2.4 硬度

    表2為基體合金和復(fù)合材料的硬度值。復(fù)合材料(Mg-9Li-1Al-1Y)-6B4C較基體合金Mg-9Li-1Al-1Y硬度值提高66%,這是因?yàn)閺?fù)合材料中產(chǎn)生了比基體硬度更高的增強(qiáng)相,且增強(qiáng)相彌散在復(fù)合材料中,使得復(fù)合材料比基體合金晶粒尺寸更細(xì)小,這也能提高材料硬度。表2中數(shù)據(jù)還表明,Li含量9%的基體合金和復(fù)合材料比Li含量14%的基體合金和復(fù)合材料硬度要高約30%。由圖2可知,Li含量9%的基體合金相比Li含量14%的基體合金的晶粒更為細(xì)小,并且Li含量9%的基體合金由雙相組織構(gòu)成,這都使得其硬度更高。而Li含量9%的復(fù)合材料的硬度高于Li含量14%的復(fù)合材料是因?yàn)槠潆p相組織以及Al在雙相組織中溶解度相對(duì)小,可與Y形成更多的Al2Y硬相。所以,Li含量的降低有利于材料硬度的提高。

    2.5 力學(xué)性能

    基體合金及復(fù)合材料的力學(xué)性能如表3所示,工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)如圖3所示。由圖3可知,基體合金Mg-14Li-1Al-1Y的各項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)都是最低的,降低合金Li含量,合金抗拉強(qiáng)度提高13.69%,伸長(zhǎng)率提高24.35%;把合金制備成復(fù)合材料,材料強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率和彈性模量都得到了不同程度的提高。復(fù)合材料(Mg-9Li-1Al-1Y)-6B4C相比基體合金Mg-9Li-1Al-1Y抗拉強(qiáng)度提高了31.33%,伸長(zhǎng)率降低了15.5%,相比文獻(xiàn)[17-21]中制備的合金化強(qiáng)化的雙相區(qū)鎂鋰合金,力學(xué)性能具有明顯優(yōu)勢(shì)。雖然對(duì)于合金Li含量的降低能提高材料強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率,但這對(duì)復(fù)合材料并不適用,從表中可知不同Li含量的復(fù)合材料各項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)除屈服強(qiáng)度外差別不大,結(jié)合應(yīng)力-應(yīng)變圖可知,復(fù)合材料(Mg-9Li-1Al-1Y)-6B4C相比復(fù)合材料(Mg-14Li-1Al-1Y)-6B4C,雖然屈服強(qiáng)度降低了 15.4%,但塑性變形階段硬化率更大,材料的偶然抗過(guò)載能力更高,這是因?yàn)殡p相區(qū)組織中α-Mg相基體的層錯(cuò)能低,所以位錯(cuò)攀移與交滑移相比bcc晶體結(jié)構(gòu)的單相組織更困難,加工硬化程度較高;也是由于雙相區(qū)組織晶界對(duì)位錯(cuò)滑移的障礙作用大于單相區(qū)組織,且有一定的固溶強(qiáng)化效果,故繼續(xù)塑性變形的能力也更大。

    本文制備的硼化物強(qiáng)化Mg-Li基復(fù)合材料,增強(qiáng)相主要為B4C與Li原位反應(yīng)形成硼化物,Li與B4C原位反應(yīng)生成LiB、LiBC和LiC的反應(yīng)式如下:

    表1 基體合金及復(fù)合材料的密度值

    表2 基體合金和復(fù)合材料的洛氏硬度值

    表3 基體合金和復(fù)合材料的力學(xué)性能

    圖3 基體合金和復(fù)合材料工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.3 Engineering stress-strain curve of matrix alloys and composites

    復(fù)合材料中添加的少量合金元素如Al、Y也可與B4C反應(yīng)生成AlB12和YB4等物相,以及Al和Y反應(yīng)生成Al2Y。這些化合物同位錯(cuò)相互牽制,對(duì)材料產(chǎn)生強(qiáng)化效果。

    彌散強(qiáng)化和析出強(qiáng)化對(duì)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)有明顯的阻礙作用,具體表現(xiàn)為位錯(cuò)繞過(guò)增強(qiáng)顆粒運(yùn)動(dòng),留下位錯(cuò)環(huán),兩彌散質(zhì)點(diǎn)的間距越小,則位錯(cuò)繞過(guò)質(zhì)點(diǎn)時(shí)的曲率半徑越大,導(dǎo)致對(duì)位錯(cuò)移動(dòng)阻力的增加,材料得到強(qiáng)化。

    由測(cè)試結(jié)果知兩種復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度相近,這是因?yàn)橛绊憦?fù)合材料抗拉強(qiáng)度的因素中,增強(qiáng)相的數(shù)量、尺寸以及分布最為重要,在B4C加入量相同的情況下,兩種復(fù)合材料中產(chǎn)生的增強(qiáng)相數(shù)量、尺寸以及分布相近,而增強(qiáng)相的對(duì)位錯(cuò)的阻礙作用相同,所以形成的第二相強(qiáng)化程度相同,而由前面分析可知兩種復(fù)合材料的晶粒大小相似,所以細(xì)晶強(qiáng)化的效果相近。而相對(duì)于第二相強(qiáng)化與細(xì)晶強(qiáng)化對(duì)材料的力學(xué)性能的影響效果,雙相組織對(duì)基體合金強(qiáng)度的提高在制備成復(fù)合材料后,其對(duì)復(fù)合材料強(qiáng)化效果較弱,難以體現(xiàn),所以結(jié)果是兩種復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度相近。

    與(Mg-14Li-1Al-1Y)-6B4C相比, (Mg-9Li-1Al-1Y)-6B4C屈服強(qiáng)度低的原因?yàn)椋簩?duì)于一個(gè)MMC,復(fù)合材料屈服的開(kāi)始是由基體的屈服開(kāi)始所支配。因?yàn)樘沾上嘤斜容^高的剛度,所以即使在MMC沒(méi)有發(fā)生塑性流變時(shí),所加的載荷通常在相之間非常不均勻分配。作為這種情況的自然結(jié)果是,在基體中從一點(diǎn)到另一點(diǎn)的應(yīng)力狀態(tài)有很大的變化。不同的基體對(duì)復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度有較大的影響。但不是基體強(qiáng)度越高,復(fù)合材料強(qiáng)度越高??祰?guó)政等[22]認(rèn)為基體本身強(qiáng)度較低時(shí),復(fù)合材料的強(qiáng)度將有較大幅度的提高,因此對(duì)基體本身強(qiáng)度較低的復(fù)合材料通過(guò)基體原位性能的大幅度提高使復(fù)合材料強(qiáng)度提高十分明顯,說(shuō)明基體同增強(qiáng)體之間存在著優(yōu)化選擇,合理匹配的問(wèn)題。只有增強(qiáng)體與基體變形相協(xié)調(diào),緩解應(yīng)力集中,延緩裂紋產(chǎn)生從而對(duì)強(qiáng)度、塑性作出貢獻(xiàn)。復(fù)合材料屈服強(qiáng)度與增強(qiáng)體顆粒阻礙基體位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)而引起的強(qiáng)度增量有關(guān),本文研究的兩種復(fù)合材料,增強(qiáng)相對(duì)含14%Li的單相組織構(gòu)成的復(fù)合材料引起的強(qiáng)度增量明顯大于對(duì)含9%Li的雙相組織構(gòu)成的復(fù)合材料,所以含9%Li的復(fù)合材料屈服強(qiáng)度低于14%Li屈服強(qiáng)度。

    2.6 斷口形貌

    基體合金和復(fù)合材料拉伸斷口形貌如圖4所示??芍?,合金Mg-14Li-1Al-1Y的顯微斷口形貌以韌窩斷裂為主,存在少量的大韌窩和撕裂棱,但同時(shí)也伴有脆性解理斷裂的特征,有典型的解理臺(tái)階和河流花樣;而合金Mg-9Li-1Al-1Y的斷口形貌則為韌窩斷裂,平均韌窩尺寸為10μm。復(fù)合材料的斷口形貌都呈現(xiàn)純韌性斷裂,為典型的等軸韌窩,韌窩尺寸降為3~5μm,另外部分韌窩底部還可觀(guān)察到有顆粒相存在,且顆粒相比較分散,對(duì)位錯(cuò)的滑移有很好的阻礙作用。斷口形貌能很好地符合材料組織形貌與力學(xué)性能。

    3 結(jié)論

    (1)與Mg-14Li-1Al-1Y合金相比, Mg-9Li-1Al-1Y合金雙相區(qū)組織晶粒更加細(xì)小,各力學(xué)性能均有所提高。

    (2)與Mg-9Li-1Al-1Y合金相比,(Mg-9Li-1Al-1Y)-6B4C復(fù)合材料硬度提高了66%,抗拉強(qiáng)度提高了31.33%,伸長(zhǎng)率降低了15.5%。

    (3)(Mg-9Li-1Al-1Y)-6B4C相比 (Mg-14Li-1Al-1Y)-6B4C,屈服強(qiáng)度降低了15.4%,硬度提高了29.3%,抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率基本保持不變。Li含量的降低復(fù)合材料力學(xué)性能沒(méi)有得到提高,沒(méi)有實(shí)現(xiàn)基體合金強(qiáng)度增加相應(yīng)復(fù)合材料強(qiáng)度增加的試驗(yàn)預(yù)期。這說(shuō)明相比鎂鋰基復(fù)合材料中第二相強(qiáng)化與細(xì)晶強(qiáng)化的作用,基體強(qiáng)化作用較弱難以體現(xiàn)。

    圖4 基體合金和復(fù)合材料拉伸斷口形貌Fig.4 Tensile fracture morphologies of matrix alloys and composites

    參 考 文 獻(xiàn)

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