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    貴州不同產(chǎn)地女貞子藥材中重金屬與農(nóng)藥殘留的測定

    2017-04-29 00:00:00張炯怡
    健康前沿 2017年8期

    2.1.8女貞子重金屬的測定

    分別對不同產(chǎn)地的女貞子藥材進行銅、砷、鎘、汞、鉛的測定

    實驗部分

    (1)儀器與試劑

    Aanalyst800(Perkin Elmer)型原子吸收分光光度計,F(xiàn)IMS100(Perkin Elmer)發(fā)生器,S10(Perkin Elmer)自動進樣器;AFS 230E(北京科創(chuàng)海光儀器有限公司)型雙通道原子熒光光度計,配有計算機處理系統(tǒng);溫壓雙控微波快速消解系統(tǒng).

    銅、鎘、鉛、砷、汞標準均為國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院

    試驗用其他試劑均為優(yōu)級純,水為超純水。

    (2)儀器工作條件

    將樣品干燥后用粉碎機粉碎,稱取干燥后的樣品0.5g,加硝酸5ml置于微波消解儀上消解。待消解完后置于130℃的趕酸儀上趕酸,測定元素用相應的標準稀釋液定容至50ml,在儀器工作條件下進行測定。微波消解條件:試驗微波消解條件見表1

    2.2 樣品分析結(jié)果(見表2)

    2.3 中國藥典相關藥材和國家?藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標準?

    規(guī)定中藥材中Pb≤5.0mg/kg、Cd≤0.3mg/kg、Hg≤0.2mg/kg、As≤2.0mg/kg、Cu≤20mg/kg認為是綠色安全的。參照該標準,我們對不同產(chǎn)地、不同品種的女貞子藥材樣品中鉛、砷、銅、汞、鎘含量的測定數(shù)據(jù)進行分析,結(jié)果均小于以上值,可以認為女貞子金屬原素安全性較好。

    2.1.女貞子農(nóng)藥殘留的測定

    分別對不同產(chǎn)地的女貞子藥材進行有機氯類農(nóng)藥殘留的測定。

    (1)儀器與試劑

    安捷倫6890氣相色譜儀,彈性石英毛細管柱(30m×0.32mm×0.25μm)SE-54,63Ni-ECD電子捕獲檢測器。進樣口溫度230℃;檢測器溫度300℃。不分流進樣。程序升溫:

    初始100℃,每分鐘10℃升至220℃,每分鐘8℃升至250℃,保持10分鐘。理論板數(shù)按α-BHC峰計算應不低于1×106,兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5

    供試品溶液制備 取供試品于60℃干燥4小時,粉碎成細粉,取約2g,精密稱定,置100ml具塞錐形瓶中,加水20ml浸泡過夜,精密加丙酮40ml,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用丙酮補足減失的重量,再加氯化鈉約6g及二氯甲烷30ml,稱定重量,超聲處理15分鐘,再稱定重量,用二氯甲烷補足減失的重量,靜置(使分層),將有機相迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中,放置4小時。精密量取35ml,于 40℃水浴上減壓濃縮至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反復操作至二氯甲烷及丙酮除凈,用石油醚(60~90℃)溶解并轉(zhuǎn)移至10ml具塞刻度離心管中,加石油醚(60~90℃)至5ml。小心加入硫酸 1ml,振搖1分鐘,離心(3000轉(zhuǎn)/分)10分鐘。精密量取上清液2ml置具刻度的濃縮瓶中,連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,40℃下(或用氮氣)將溶液濃縮至適量、精密稀釋至 1ml,即得。

    (2)樣品分析結(jié)果(見表2)

    (3)中國藥典相關藥材六六六(總BHC)不得過千萬分之二;滴滴涕(總DDT)不得過千萬分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得過千萬分之一,我們對不同產(chǎn)地、不同品種的女貞子藥材樣品中有機氯農(nóng)藥殘留的測定數(shù)據(jù)進行分析,結(jié)果均小于以上值,可以認為女貞子有機氯農(nóng)藥殘留安全性較好。

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