高性能LED封裝材料的制備和研究

廈門多彩光電子科技有限公司 鄭劍飛

高性能LED封裝材料的制備和研究

廈門多彩光電子科技有限公司 鄭劍飛

對(duì)于LED封裝材料來說，當(dāng)前使用最廣的材料主要有有機(jī)硅以及環(huán)氧樹脂材料。如果能夠?qū)⑦@兩種材料相結(jié)合，研究出新的高分子材料，不僅可以保留這兩者的優(yōu)點(diǎn)，又可以彌補(bǔ)這兩者的缺點(diǎn)的話，那將是一件非常有意義的事情。本文通過對(duì)含苯基脂環(huán)族環(huán)氧有機(jī)硅的制備進(jìn)行分析，并且對(duì)其性能進(jìn)行研究，得出了一些結(jié)論，希望能夠?qū)υ撔袠I(yè)的發(fā)展提供一些參考的價(jià)值。

高性能；LED；封裝材料；制備；性能

1 LED封裝材料存在的缺陷

1.1 環(huán)氧樹脂封裝材料

使用環(huán)氧樹脂來作為L(zhǎng)ED的封裝材料的話，具有一定的優(yōu)越性，因?yàn)槠溆蟹浅：玫慕宦?lián)密度，但是這種封裝材料也有一定的劣勢(shì)，比如硬度比較大，抗沖擊的韌性不好，質(zhì)地比較脆弱等等。這些劣勢(shì)使封裝材料在使用的過程中發(fā)生黃變，老化等問題，這些問題會(huì)使封裝材料的透光率降低，使LED的器件亮度下降以及使其壽命減短等。并且環(huán)氧樹脂的熱高阻一般都在250到300之間，這就會(huì)使得LED的芯片溫度會(huì)不斷的上升，以至于芯片及早的出現(xiàn)光衰。而且因?yàn)橹Ъ芎蚅ED的封裝膠的材料有區(qū)別，所以它們的收縮率以及膨脹率會(huì)有所差別，會(huì)比較容易出現(xiàn)應(yīng)力，使線路產(chǎn)生開路。所以，在進(jìn)行新材料研制的時(shí)候，要考慮環(huán)氧樹脂的性能，使其具有較好的折射率，提高它的抗沖擊的韌性以及提高它的抗紫外線的能力等。

1.2 有機(jī)硅封裝材料

對(duì)于LED封裝材料中的有機(jī)硅封裝材料來說，它具有一定的優(yōu)勢(shì)，比如它有非常好的抗紫外線的能力，它的耐熱性能比較好，它的疏水性能也是非常好的，并且還具有耐高溫性，因此有機(jī)會(huì)封裝材料被廣泛應(yīng)用于電子元器件的生產(chǎn)中。

2 含苯基脂環(huán)族環(huán)氧有機(jī)硅的制備

2.1 苯基含氫硅油的制備

2．1．1 實(shí)驗(yàn)步驟

本試驗(yàn)是將反應(yīng)單體定為含氫環(huán)體，苯基三甲氧基硅烷以及二苯基二甲氧基硅烷，封端劑為含氫雙封頭，溶劑為水以及甲苯，催化劑為濃硫酸，進(jìn)行反應(yīng)，從中得出苯基含氫硅油。在這一過程中要注意濃硫酸的使用量，因?yàn)檫@跟合成之后的水洗有著密切的聯(lián)系，并且因?yàn)闈饬蛩嵩诜磻?yīng)的過程中會(huì)形成硫酸硅脂，要想獲得高分子產(chǎn)物是比較困難的，所以在實(shí)驗(yàn)的過程中一定要注意濃硫酸的用量，通常都是反應(yīng)物的百分之一。封端劑使用含氫雙封頭，并且以改變含氫環(huán)體的質(zhì)量作為試驗(yàn)驗(yàn)證，含氫環(huán)體的質(zhì)量分別設(shè)置為20克，30克，40克以及50克。通過此次試驗(yàn)從中探究出含氫環(huán)體的質(zhì)量對(duì)含氫硅油產(chǎn)生的影響，和含氫雙封頭的質(zhì)量對(duì)含氫硅油所產(chǎn)生的影響。

2．1．2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從實(shí)驗(yàn)可以看出，使用實(shí)驗(yàn)用量的方案得到的苯基含氫硅油，它的折射率在1.52以上，范圍在1.5221到1.5359之間，產(chǎn)品透明，能夠滿足使用的要求。并且含氫環(huán)體的質(zhì)量增加會(huì)導(dǎo)致含氫硅油折射率的減小，因?yàn)樵诤瑲洵h(huán)體質(zhì)量增加之后，體系中的苯基在逐漸的減小，從而使折射率逐漸的降低。還有就是含氫硅油粘度的變化，當(dāng)含氫環(huán)體的質(zhì)量增加時(shí)，含氫硅油的粘度會(huì)減小，變化的范圍在300mPa.s到2000mPa.s之間，粘度不算大，是可以流動(dòng)的。

從實(shí)驗(yàn)可知，含氫硅油的折射率會(huì)隨著含氫雙封頭的增加而降低，因?yàn)楹瑲潆p封頭是用來調(diào)節(jié)分子的量的，當(dāng)含氫雙封頭增加了之后，就會(huì)使分子鏈接中的苯基基團(tuán)有所減少，從而影響折射率。并且當(dāng)含氫雙封頭的比例變大時(shí)，含氫硅油的濃度就會(huì)變小，而且變化的幅度很大，粘度在410mPa.s到2560mPa.s之間。

通過對(duì)苯基含氫硅油進(jìn)行紅外檢測(cè)，可以得知，Si-H伸縮振動(dòng)特征峰在2167cm﹣1之處，SHH的彎曲振動(dòng)特征峰在768cm﹣1處，Si-CH3中-CH3的對(duì)稱變形振動(dòng)吸收峰在1260cm﹣1處、不對(duì)稱變形振動(dòng)吸收峰在1384cm﹣1處。線性硅氧烷Si-O-Si的吸收峰在1133cm﹣1處。從1636cm﹣1，1429cm﹣1，3072cm﹣1，2963cm﹣1中可以看出實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)了苯基，這說明該實(shí)驗(yàn)?zāi)軌颢@得苯基含氫硅油。

2.2 脂環(huán)族環(huán)氧有機(jī)硅的制備

2．2．1 實(shí)驗(yàn)步驟

在進(jìn)行脂環(huán)族環(huán)氧有機(jī)硅實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，是要步驟如下：首先將甲苯、含氫硅油以及催化劑加入到有回流冷凝管、溫度計(jì)、恒壓漏斗、磁力攪拌以及有氮?dú)鈱?dǎo)入口的燒瓶中，并進(jìn)行攪拌，使溫度上升到90攝氏度，然后在容器中慢慢的滴入4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷，并使反應(yīng)的溫度達(dá)到100攝氏度，當(dāng)回流反應(yīng)達(dá)到6小時(shí)的時(shí)候就要停止進(jìn)行反應(yīng)。然后對(duì)容器中的甲苯進(jìn)行蒸餾脫除，并且將溶液中過量的4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷脫除，從中得到淡黃色的透明的液體。

2．2．2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從上述實(shí)驗(yàn)可以得知，因?yàn)楹瑲涔栌蛡?cè)鏈連接著苯基基閉，位阻效應(yīng)增加了Si-H鍵于C=C雙鍵的反應(yīng)難度，所以必須要保證C=C雙鍵過量，但是較多的4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷也是不行的，會(huì)出現(xiàn)出去困難的問題，所以，綜上考慮n(Si-H):n(C=C）=1:3這種形式是最適合的。

3 性能研究

3.1 反應(yīng)溫度對(duì)聚合物性能的影響

對(duì)于含苯基脂環(huán)族環(huán)氧有機(jī)硅來說，反應(yīng)溫度對(duì)其的影響是比較大的，當(dāng)溫度在90攝氏度的時(shí)候，催化劑的反應(yīng)是比較慢的，主要反應(yīng)為環(huán)氧值以及產(chǎn)率都比較低，但是當(dāng)溫度逐漸上升的時(shí)候，產(chǎn)率以及環(huán)氧值的反應(yīng)率都在逐漸的上升，而折射率卻在逐漸的下降，這是由于環(huán)氧基團(tuán)比苯基基團(tuán)的折射率要低。而脂環(huán)族環(huán)氧能夠滿足封裝材料的剛性以及粘結(jié)成度，所以綜上考慮的話，可以將反應(yīng)的溫度提高到100攝氏度。

3.2 催化劑用量對(duì)聚合物性能的影響

對(duì)于苯基含氫硅油來說，催化劑對(duì)其的影響也是比較重要的。在剛開始實(shí)驗(yàn)的過程中由于苯基的位阻作用，使得反應(yīng)的速度不高，4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷與含氫硅油的反應(yīng)不激烈，導(dǎo)致了環(huán)氧值與產(chǎn)率也不高。但是當(dāng)催化劑不斷加大的時(shí)候，使原本不活躍的單體也跟著活躍起來，使碰撞的機(jī)率加大了，也使環(huán)氧值與產(chǎn)率逐漸的上升。由于環(huán)氧基團(tuán)的介入，使折射率有所下降。但是催化劑使用太多的話，會(huì)使溶液泛黃，所以經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，催化劑為0.5克，選擇催化劑的時(shí)候應(yīng)該要占總量的百分之一。

3.3 含苯基環(huán)氧有機(jī)硅預(yù)聚物透光性能

通過透光實(shí)驗(yàn)可以得知，當(dāng)苯基脂環(huán)族環(huán)氧有機(jī)硅樹脂在400nm處的的時(shí)候，它的透光率在百分之九十五以上，這種透光率非常適合LED封裝材料的要求。

4 結(jié)束語

1）通過試驗(yàn)，對(duì)原料的配比進(jìn)行了考察，并且分析了催化劑的用量和反應(yīng)的溫度對(duì)聚合物的影響，從中確定出了一個(gè)最合適的配比，最合適的反應(yīng)溫度和催化劑的使用量等。

2）通過對(duì)聚合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，對(duì)聚合物進(jìn)行了驗(yàn)證，并且從中得知在400nm處的透光率是百分之九十四，這是比較符合LED封裝材料的要求的。

3）將反應(yīng)單體定為含氫環(huán)體，苯基三甲氧基硅烷以及二苯基二甲氧基硅烷，封端劑為含氫雙封頭，溶劑為水以及甲苯，催化劑為濃硫酸，進(jìn)行反應(yīng)，從中得出了苯基含氫硅油，這種物質(zhì)是透明的，并且折射率能夠達(dá)到1.5408，然后將苯基含氫硅油和4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷進(jìn)行反應(yīng)，并添加鉑作為催化劑，從中得到苯基脂環(huán)族環(huán)氧聚硅氧烷單體，這種物質(zhì)的折射率有所降低，大概在1.53的樣子。

4）通過對(duì)苯基脂環(huán)族環(huán)氧有機(jī)硅進(jìn)行核磁和紅外的測(cè)試，并對(duì)表征進(jìn)行分析，得到當(dāng)在400nm的時(shí)候，透光率在百分之九十五以上。

[1]吳啟保,青雙桂,熊陶等．封裝用有機(jī)硅材料的制備與性能研究[J]．廣東化工,2009,36(2):23-25．

[2]廖義軍,歐陽沖,夏傳軍．高折射率大功率LED封裝硅樹脂的制備與性能研究[C]．2010年第十五屆中國(guó)有機(jī)硅學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集,2010:313-317．