燒結(jié)溫度對(duì)SiCp/Al復(fù)合材料組織與性能的影響

劉興丹，閻峰云,，趙紅娟，陳體軍，馬郁柏

(1. 蘭州理工大學(xué) 省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730050；2. 蘭州理工大學(xué) 有色金屬合金及加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730050)

燒結(jié)溫度對(duì)SiCp/Al復(fù)合材料組織與性能的影響

劉興丹1，閻峰云1,2，趙紅娟1，陳體軍1，馬郁柏1

(1. 蘭州理工大學(xué) 省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730050；2. 蘭州理工大學(xué) 有色金屬合金及加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730050)

借助于直熱法粉末觸變成形，通過(guò)控制加電方式，壓制成形并燒結(jié)制備SiCp/Al復(fù)合材料，并對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行微觀組織分析及熱物理性能與力學(xué)性能測(cè)試，研究燒結(jié)溫度對(duì)復(fù)合材料微觀組織、熱膨脹系數(shù)、熱導(dǎo)率及抗彎強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明：隨燒結(jié)溫度升高，復(fù)合材料內(nèi)氣孔減少，熱膨脹系數(shù)先減小后增大，熱導(dǎo)率逐漸增大，抗彎強(qiáng)度先增大后減小。最佳燒結(jié)溫度為600 ℃，此溫度下制備的含SiCp體積分?jǐn)?shù)60%的SiCp/Al復(fù)合材料中，SiCp顆粒分布均勻，材料組織致密；室溫至250 ℃平均熱膨脹系數(shù)小于5.0×10-6℃-1，其室溫?zé)釋?dǎo)率為165 W/(m·℃)，密度為3.01 g/cm3，復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度為340 MPa。

燒結(jié)溫度；觸變成形；SiCp/Al復(fù)合材料；熱膨脹系數(shù)；熱導(dǎo)率；抗彎強(qiáng)度

隨著電子信息的發(fā)展，高導(dǎo)熱、與芯片匹配的熱膨脹系數(shù)、低密度及高抗彎強(qiáng)度成為現(xiàn)階段IGBT基板的基本要求。SiCp/Al作為新型的電子封裝材料，由于其具有優(yōu)良的熱物理性能及力學(xué)性能成為研究的熱點(diǎn)[1-3]。近幾年，因國(guó)內(nèi)軌道交通的迅速發(fā)展，IGBT基板的需求量呈大幅增長(zhǎng)，但國(guó)內(nèi) IGBT市場(chǎng)基本上被日本、歐美等企業(yè)所壟斷，國(guó)內(nèi)大多還處于研究與探索階段。國(guó)內(nèi)外制備 SiCp/Al基板的方法主要有壓力浸滲法和無(wú)壓滲透法等，美國(guó)CPS是最早研發(fā)基板等封裝材料的公司，該公司用壓力浸滲法生產(chǎn)的SiCp/Al電子封裝產(chǎn)品如封裝外殼、大功率IGBT基板及高亮度LED基板等，已大量投入市場(chǎng)[4]；國(guó)內(nèi)也有公司通過(guò)無(wú)壓滲透工藝生產(chǎn)出了 SiCp/Al系列基板材料[5]。這些方法生產(chǎn)周期長(zhǎng)，制備溫度較高易發(fā)生界面反應(yīng)而影響材料性能[6]。本文設(shè)計(jì)通過(guò)直熱法粉末觸變成形(即直接對(duì)混合粉末進(jìn)行通電流加熱且燒結(jié)溫度為基體合金半固態(tài)溫度的成形方法)制備IGBT基板用SiCp/Al復(fù)合材料的新方法，即直接將SiCp與Al合金混合粉末填入凹模模腔內(nèi)，合模后通電流進(jìn)行燒結(jié)，加熱方式既不同于真空熱壓燒結(jié)[7]，也不同于放電等離子燒結(jié)(SPS)[8-10]，而是采用低壓大電流方式加熱粉體，該方法具有制備流程短、加熱溫度可控、成形壓力大和燒結(jié)效率高等特點(diǎn)。對(duì)該方法的制備工藝進(jìn)行探索性研究，考察燒結(jié)溫度對(duì)SiCp體積分?jǐn)?shù)60%的 SiCp/Al復(fù)合材料的微觀組織、熱物理性能與力學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用 SiCp粉末為市售綠色 α-SiC。為提高SiCp/Al復(fù)合材料的體積分?jǐn)?shù)及致密度，常采用大、小粒度SiCp粉末混合使用的方法。本實(shí)驗(yàn)選用100 μm和5 μm兩種粒徑的SiCp粉末進(jìn)行混合，兩種的粒徑SiCp質(zhì)量比為 9.5:0.5；選用平均粒度為 54 μm 的Al10Si合金作為基體材料，其共晶點(diǎn)溫度為577 ℃，液相線溫度為600 ℃。

對(duì)SiCp進(jìn)行預(yù)處理，將SiCp放入濃度為10%的稀鹽酸溶液中，攪拌30 min后用蒸餾水反復(fù)清洗干凈并烘干；隨后進(jìn)行高溫氧化處理，將SiCp放于電阻爐中加熱至1 100 ℃,保溫4 h。將處理過(guò)的SiCp按粒徑配比稱(chēng)取并與Al合金粉末混合倒入球磨罐中，球料比2:1，轉(zhuǎn)速150 r/min，球磨1 h后取出。

進(jìn)行SiCp/Al復(fù)合材料的制備，其具體過(guò)程分為4個(gè)步驟：預(yù)壓燒結(jié)—持續(xù)升溫—加壓致密化—撤壓保溫，所用設(shè)備原理如圖1所示。將混合均勻的粉末放入模具內(nèi)腔中，合模進(jìn)行預(yù)壓，然后通電流，對(duì)電流進(jìn)行逐步調(diào)節(jié)，經(jīng)過(guò)多次調(diào)試，最終確定電流調(diào)節(jié)機(jī)制為：0-500A/2 min-1 000A/2 min-2 000A/2 min-3 000 A/2 min-3 500 A至結(jié)束，當(dāng)溫度到達(dá)預(yù)定溫度(580/590/600/610 ℃)后，進(jìn)行加壓緊實(shí)，加壓時(shí)間 4 min，壓力為175 MPa，經(jīng)保壓后取出試樣，實(shí)驗(yàn)時(shí)間控制在26 min內(nèi)，燒結(jié)過(guò)程中不需氣氛保護(hù)。

圖2所示為典型的燒結(jié)溫度為600 ℃時(shí)60% SiCp/ Al復(fù)合材料的燒結(jié)曲線，由圖可以看出：實(shí)驗(yàn)前8 min為預(yù)壓燒結(jié)階段(施加10 MPa壓力)，隨電流增大，電壓降低較明顯，從3.4 V降至2.4 V，這是因?yàn)樵趬毫ψ饔孟?，燒結(jié)體孔隙減小，致密度提高，使電阻減小。另外，溫度呈線性上升，從室溫上升至212 ℃。8～20 min為第二個(gè)階段:持續(xù)升溫，此時(shí)電流已達(dá)到 3 500 A，且維持不變，此階段電壓下降較平緩。在14 min前，由于模具升溫使整體溫度上升較緩慢，14 min后，溫度急劇上升達(dá)到預(yù)定燒結(jié)溫度600 ℃，然后進(jìn)行加壓(170 MPa)并保壓4 min，此為加壓致密化階段，此時(shí)電壓減小為原電壓一半，這是由于加壓狀態(tài)下，基體Al合金的流動(dòng)帶動(dòng)了SiCp的流動(dòng)[11]，使燒結(jié)體內(nèi)孔隙減少，電阻急劇下降，同時(shí)溫度也隨之下降；24 min時(shí)，加壓降低至預(yù)壓壓力，進(jìn)行保溫，此時(shí)電壓上升，溫度下降較緩慢，26 min時(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)束。

圖1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備示意圖Fig.1 Schematics of equipment

圖2 60% SiCp/Al復(fù)合材料的制備工藝曲線Fig.2 Curve on preparation of 60% SiCp/Al composites

2 結(jié)果與分析

2.1 微觀組織觀察

圖3所示為SiCp/Al復(fù)合材料在4種不同燒結(jié)溫度下的微觀組織，圖中SiCp分布均勻，小粒徑的SiCp均勻填充于大粒徑的SiCp間隙中。圖3(a)與圖3(b)中復(fù)合材料缺陷明顯，存在少量氣孔，這是由于燒結(jié)溫度為580 ℃和590 ℃時(shí)，部分Al合金為熔融狀態(tài)，壓力作用下基體合金流動(dòng)性較差，致使復(fù)合材料組織不夠致密；圖3(c)所示的微觀組織，無(wú)氣孔，因?yàn)?00 ℃時(shí)Al合金流動(dòng)性好，充分帶動(dòng)SiCp流動(dòng)，使SiCp分布更均勻，復(fù)合材料組織較致密。當(dāng)燒結(jié)溫度為610 ℃時(shí)(圖3(d))，部分Al合金呈液態(tài)，流動(dòng)性進(jìn)一步加強(qiáng)，在壓力作用下，存在液相擠出現(xiàn)象，使SiCp發(fā)生偏聚，存在一定成分偏析，SiCp實(shí)際體積分?jǐn)?shù)增大。

圖3 復(fù)合材料不同燒結(jié)溫度的微觀組織Fig.3 Microstructures of composites with different sintering temperatures

2.2 熱物理性能

圖4所示為SiCp體積分?jǐn)?shù)為60%時(shí)SiCp/Al復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)與燒結(jié)溫度的關(guān)系曲線圖。由圖可知，隨加熱溫度升高(橫坐標(biāo)100～200 ℃)，增強(qiáng)體顆粒與基體合金的界面對(duì)熱膨脹的制約作用減弱[12]，故不同燒結(jié)溫度的復(fù)合材料隨加熱溫度升高，熱膨脹系數(shù)均增大。熱膨脹系數(shù)隨溫度變化一方面與基體隨溫度變化有關(guān)，另一方面與復(fù)合材料內(nèi)部的應(yīng)力變化有關(guān)[13]，在復(fù)合材料制備的降溫過(guò)程中，SiCp與 Al的熱膨脹系數(shù)差異導(dǎo)致復(fù)合材料內(nèi)部產(chǎn)生很大的應(yīng)力，而這種應(yīng)力在升溫過(guò)程中會(huì)釋放，有助于熱膨脹系數(shù)的增加[14]；加熱溫度至150 ℃時(shí)，應(yīng)力因素對(duì)熱膨脹系數(shù)的貢獻(xiàn)較明顯。隨燒結(jié)溫度升高(580～600 ℃)，復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)降低。燒結(jié)溫度低時(shí)(580 ℃)，由于Al合金未完全熔化，流動(dòng)性較差，復(fù)合材料組織不夠致密，使SiCp對(duì)Al基體膨脹的限制能力降低，熱膨脹系數(shù)較大；燒結(jié)溫度高時(shí)(600 ℃)，基體Al合金的流動(dòng)使SiCp分布較均勻，復(fù)合材料組織致密，SiCp對(duì)基體鋁合金的約束作用增大，復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)最小；但燒結(jié)溫度為610 ℃時(shí)，復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)較燒結(jié)溫度 600 ℃時(shí)高，這是因?yàn)榇藭r(shí)部分液相 Al合金擠出，SiCp發(fā)生偏聚，復(fù)合材料內(nèi)部應(yīng)力增大，故熱膨脹系數(shù)增大。

圖4 復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)與燒結(jié)溫度的關(guān)系Fig.4 Curves of CTE with different sintering temperatures

圖5所示為不同燒結(jié)溫度下熱導(dǎo)率的測(cè)試結(jié)果，由圖可知，SiCp/Al復(fù)合材料的熱導(dǎo)率最高值為170 W/ (m·℃)。隨燒結(jié)溫度升高，其熱導(dǎo)率逐漸升高，且熱導(dǎo)率數(shù)值增大較明顯，這是因?yàn)闊Y(jié)溫度提高，復(fù)合材料致密度提高，因復(fù)合材料的熱導(dǎo)率對(duì)氣孔等缺陷非常敏感，氣孔的存在會(huì)大大降低復(fù)合材料的熱導(dǎo)率，因此復(fù)合材料的熱導(dǎo)率隨燒結(jié)溫度升高而增大[15]。但燒結(jié)溫度越高(600～610 ℃)，熱導(dǎo)率增大越緩慢，這是因?yàn)闊Y(jié)溫度為610 ℃時(shí)，部分液相Al合金在壓力作用下擠出，使得燒結(jié)體SiCp實(shí)際體積分?jǐn)?shù)變大，復(fù)合材料內(nèi)部的界面面積增多，界面熱阻增大，故熱導(dǎo)率不會(huì)大幅度增大。

圖5 復(fù)合材料的熱導(dǎo)率與燒結(jié)溫度的關(guān)系Fig.5 Curve of TC with different sintering temperatures

2.3 力學(xué)性能

對(duì)SiCp體積分?jǐn)?shù)為60%的SiCp/Al復(fù)合材料進(jìn)行抗彎強(qiáng)度測(cè)試，復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度均大于220 MPa，最高值為340 MPa，其結(jié)果如圖6所示。從圖中可看出，復(fù)合材料的燒結(jié)溫度從580 ℃升到600 ℃時(shí)，抗彎強(qiáng)度增大較明顯，而燒結(jié)溫度從600 ℃升到610 ℃時(shí)抗彎強(qiáng)度降低。這是因?yàn)闇囟仍?80 ℃至590 ℃時(shí)，基體Al合金并未完全熔化，其流動(dòng)性較差，氣孔較多，致密度不高，導(dǎo)致抗彎強(qiáng)度較低；燒結(jié)溫度為600 ℃時(shí)，Al合金完全熔化，流動(dòng)性較好，帶動(dòng)了SiCp顆粒的流動(dòng)，使SiCp分布均勻，此時(shí)復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度較大；而燒結(jié)溫度為610 ℃時(shí)，Al合金的流動(dòng)性進(jìn)一步加強(qiáng)，在壓力的作用下，易導(dǎo)致SiCp發(fā)生偏聚，從而使復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度降低。

圖6 復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度與燒結(jié)溫度的關(guān)系Fig.6 Relationship between bend strength and sintering temperature

圖7所示為復(fù)合材料的斷口形貌，可看出不同燒結(jié)溫度的復(fù)合材料斷口較平整，整體呈現(xiàn)脆性斷裂特征，均以大顆粒SiCp的斷裂為主。這是因?yàn)镾iCp本身有較多的層錯(cuò)缺陷，易在低應(yīng)力下斷裂，且大尺寸SiCp較難協(xié)同基體的變形，易產(chǎn)生應(yīng)力集中而導(dǎo)致SiCp開(kāi)裂[16]。當(dāng)燒結(jié)溫度為580 ℃時(shí)(圖7(a))，可以看出斷口存在明顯的缺陷，有少量孔洞，組織不夠致密；當(dāng)燒結(jié)溫度為590 ℃時(shí)(圖7(b))，孔洞減少，大尺寸SiCp呈脆性斷裂；當(dāng)燒結(jié)溫度為600 ℃時(shí)(圖7(c))，部分小尺寸 SiCp也呈現(xiàn)脆性斷裂，復(fù)合材料組織致密，Al合金基體呈現(xiàn)塑性變形的特點(diǎn)，組織有韌窩產(chǎn)生；當(dāng)燒結(jié)溫度為610 ℃時(shí)(圖7(d))，部分Al合金在壓力作用下擠出，導(dǎo)致SiCp發(fā)生偏聚。

圖7 復(fù)合材料的斷口形貌Fig.7 Fracture surface morphologies of the composites

3 結(jié)論

1) 燒結(jié)溫度600 ℃時(shí)，制備的60%SiCp/Al復(fù)合材料組織均勻且性能良好，室溫至250 ℃平均熱膨脹系數(shù)小于5.0×10-6℃-1，其熱導(dǎo)率為165 W/(m·℃)，復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度最大為340 MPa。

2) 燒結(jié)溫度對(duì)熱膨脹系數(shù)、熱導(dǎo)率及抗彎強(qiáng)度影響較大，復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)隨燒結(jié)溫度提高而降低，但由于燒結(jié)溫度為610 ℃時(shí)復(fù)合材料應(yīng)力增大，其熱膨脹系數(shù)比600 ℃高；燒結(jié)溫度從580 ℃升高到600 ℃時(shí)，熱導(dǎo)率增大較明顯；從600 ℃升高到610 ℃時(shí)，因部分Al液擠出SiCp發(fā)生偏聚，復(fù)合材料內(nèi)部的界面面積增多，界面熱阻增大，熱導(dǎo)率增大較緩慢。SiCp/Al復(fù)合材料斷口主要呈現(xiàn)大尺寸 SiCp穿晶解理的脆性斷裂特征，抗彎強(qiáng)度隨燒結(jié)溫度升高先增大后減小。

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(編輯 高海燕)

Effect of sintering temperatrue on microstructure and properties of SiCp/Al composites

LIU Xingdan1, YAN Fengyun1,2, ZHAO Hongjuan1, CHEN Tijun1, MA Yubai1
(1. State Key Laboratory of Advanced Processing and Recycling of Nonferrous Metals, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China; 2. Key Laboratory of Non-Ferrous Metal Alloys and Processing, Ministry of Education, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China)

The SiCp/Al composites were prepared by powder thixoforming with heating directly through the way of controlling the current. The microstructure was analyzed and the thermal physical and mechanical properties of composites were tested. The effects of sintering temperature on microstructure, the coefficient of thermal expansion, the thermal conductivity and the bend strength of the composites were also analysed. The results show that the pores in the composites reduce, the coefficient of thermal expansion decreases firstly and then increases, the thermal conductivity increases, and the bend strength increases firstly and then decreases with increasing of sintering temperature. The best sintering temperature is 600 ℃, at which SiCpare distributed uniformly and the microstructure is compact when SiCp/Al composites contain 60% SiCp; the coefficient of thermal expansion of the composites from room temperature to 250 ℃ is less than 5.0×10-6℃-1, the thermal conductivity is 165 W/(m·℃) at room temperature , the density is 3.01 g/cm3, and the bend strength is 340 MPa.

sintering temperature; thixoforming; SiCp/Al composites; coefficient of thermal expansion; thermal conductivity; bend strength

TB331

A

1673-0224(2017)01-20-06

國(guó)家自然科學(xué)基金(51564035)；甘肅省重大科技專(zhuān)項(xiàng)(ZX1406)；國(guó)家自然科學(xué)基金(51061010)

2016-01-20；

2016-04-20

閻峰云，教授，碩士。電話：0931-2976688；E-mail: yanfy@lut.cn