梔子果提取物在再造煙葉產(chǎn)品中的應(yīng)用研究

徐世濤，韓智強，謝志強，史小波，周靜媛，徐重軍*

(1.云南中煙新材料科技有限公司，云南 昆明 650106；2.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 技術(shù)中心，云南 昆明 650231)

梔子果提取物在再造煙葉產(chǎn)品中的應(yīng)用研究

徐世濤1，韓智強1，謝志強2，史小波1，周靜媛1，徐重軍1*

(1.云南中煙新材料科技有限公司，云南 昆明 650106；2.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 技術(shù)中心，云南 昆明 650231)

為改善再造煙葉產(chǎn)品外觀，開展了梔子果提取物在再造煙葉產(chǎn)品中的應(yīng)用研究，選取了云南、江西、福建三地的梔子果，按傳統(tǒng)煙用香料加工方法制得提取物，通過梔子提取物在不同溫度、pH環(huán)境中吸光度的變化判斷其穩(wěn)定性；使用色差儀定量比較改變再造煙葉外觀色澤強弱及存放色澤穩(wěn)定性；并對添加了梔子提取物的再造煙葉樣品進行感官評吸。結(jié)果表明：梔子提取物適應(yīng)再造煙葉生產(chǎn)加工條件涂布溫度和pH，改善外觀色澤效果明顯，添加梔子提取物的再造煙葉樣品在密封避光條件下能夠長期存放不變色；在評吸效果方面，梔子果提取物具有細柔、豐富煙氣及改善余味的功效，但略有雜氣、刺激性；各地梔子果提取物總體使用效果差異不大，云南梔子果提取物稍好于江西、福建梔子果提取物，這為梔子果提取物在再造煙葉中的應(yīng)用提供了參考。

梔子果；提取物；穩(wěn)定性；再造煙葉；外觀品質(zhì)；抽吸品質(zhì)

再造煙葉又稱煙草薄片，是利用卷煙生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的煙梗、碎煙片等煙草廢棄物為原料加工而成的再生煙葉，可起到填充作用，有利于降焦減害，已廣泛運用于卷煙產(chǎn)品中[1]。隨著卷煙工業(yè)的發(fā)展，再造煙葉除填充作用外，感官評吸也成為了重要指標。另外，為使卷煙中添加的再造煙葉與天然煙葉的外觀色澤一致，在以往的再造煙葉生產(chǎn)中常常添加人工合成色素來調(diào)配色澤。近年來，為提高卷煙安全性，根據(jù)《中國煙草總公司關(guān)于加強再造煙葉質(zhì)量管理的通知》(中煙辦[2014]327號)文件，要求再造煙葉中不得檢出檸檬黃、胭脂紅、日落黃、亮黃、誘惑紅等合成色素。在新的要求下，改善再造煙葉的外觀色澤方面的應(yīng)用鮮有報道，本研究選用常用于改善食品色澤的梔子果作為原料，初步嘗試在再造煙葉中添加梔子果提取物。

梔子果是茜草科(Rubiaceae)植物梔子(GardeniajasminoidesEllis)的果實[2]，在我國種植較為廣泛，山東、江蘇、安徽、浙江、江西、福建、臺灣、湖北、湖南、廣東、香港、廣西、海南、四川、貴州和云南等地均有種植，其提取物含有藏花素(Crocin)、藏花酸(Crocetin)[3-5]，屬于自然界罕見的水溶性類胡蘿卜素天然色素，具有無毒、安全性好、著色力強的特性，因此梔子果及其提取物廣泛應(yīng)用于食品、制藥和其他行業(yè)[6-10]。美國、加拿大、英國、挪威、盧森堡、韓國等均將梔子黃色素作為食品添加劑廣泛用于食品染色領(lǐng)域。目前，相關(guān)研究主要集中于梔子果黃色素、梔子苷提取物、分離工藝和梔子藍制備工藝及其系列產(chǎn)品穩(wěn)定性等方面[11]。針對梔子提取物在煙草中的應(yīng)用研究較少，本研究選取具有地理代表性的江西、云南、福建三地的梔子果，按傳統(tǒng)煙用香料加工方法提取并開展應(yīng)用試驗，旨在探索梔子提取物對再造煙葉外觀色澤及抽吸品質(zhì)的影響，為梔子果提取物在再造煙葉中的應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料和試劑

江西、云南、福建產(chǎn)的干梔子果，60%乙醇，蒸餾水，濾紙，蘋果酸、檸檬酸、檸檬酸鉀、檸檬酸鈉、pH 2～12的磷酸氫二鈉(0.2 mol/L)-檸檬酸(0.1 mol/L)緩沖溶液和碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液(0.1 mol/L)，再造煙葉片基、濃縮梗葉膏。

1.2 儀器和設(shè)備

扣壓式小型粉碎機(旭朗機械有限公司)，AL-104分析天平/LT 1002電子天平(由梅特勒-托利多儀器公司生產(chǎn))，R-300旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(由瑞士BUCHI公司生產(chǎn))，DF-101S集熱式磁力加熱攪拌器(由金壇市醫(yī)療儀器公司生產(chǎn))，Sartoriuspt-15 pH計(由廣州深華賽多利斯公司生產(chǎn))，DHG9075A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(由上海恒一有限公司生產(chǎn))，CR-400色差儀(由日本柯尼卡美能達生產(chǎn))，V-850真空控制器(由瑞士BUCHI公司生產(chǎn))，HWS-12電熱恒溫水浴鍋(由上海一恒有限公司生產(chǎn))，UV-2550紫外-可見光分光光度計(日本島津)，CMB-120實驗室煙管填充機(由德國Burghart公司生產(chǎn))，CQX-3902全自動測色色差儀(由美國Hunt lab公司生產(chǎn))。

1.3 樣品的制備方法

1.3.1 梔子提取物的制備 將云南、江西、福建三地的梔子果分別去皮后，粉碎過40目篩，各取200 g梔子果，加入1200 g的60%乙醇，在60 ℃條件下浸提2 h，然后固液分離；再次加入1200 g的60%乙醇，在60 ℃條件下浸提2 h，過濾后，合并2次固液分離得到的提取液，將濾液在60 ℃濃縮[12]，最終到20 g梔子果提取物。3次平行試驗，取平均值進行統(tǒng)計分析。

1.3.2 再造煙葉應(yīng)用樣品的制備 在梗葉膏中添加煙用梔子果的提取物，按再造煙葉成品計算，分別涂布制作0.1%、0.2%、0.3%、0.4%共4個濃度梯度的再造煙葉樣品，以只涂布梗葉膏再造煙葉樣品為對照，控制涂布率為(35±2)%，樣品烘干平衡后水分控制在11.5%～12.5%之間[13]。

1.3.3 穩(wěn)定性的分析 根據(jù)再造煙葉產(chǎn)品的生產(chǎn)加工工藝條件，測定梔子果提取物在不同溫度、pH環(huán)境中的吸光度變化判斷其穩(wěn)定性[14]。以pH為4～6的檸檬酸與磷酸鹽緩沖液稀釋色素至吸光度為1，利用紫外分光光度計檢測其吸光度。

1.3.4 改善外觀效果的分析 在相同得率下，測定各地梔子提取物色價。同時，使用色差儀測量添加梔子果提取物的再造煙葉樣品的L*值(明亮度)、a*值(紅綠度)、b*值(黃藍度)[15-16]，并跟蹤觀測3個月。

1.3.5 對再造煙葉抽吸品質(zhì)的影響 將添加梔子果提取物的再造煙葉樣品制成煙支樣品，置于溫度(22±1)℃、相對濕度(60±2)%的恒溫恒濕箱中平衡48 h，組織15位專家進行評價[17-20]。

2 結(jié)果與分析

2.1 梔子果提取物的熱穩(wěn)定性

將梔子果提取物在不同溫度下的水浴環(huán)境中放置120 min，測定其吸光度。由圖1可知，在80 ℃以下，云南、江西、福建三地的梔子果提取物吸光度變化不大，具有較強的耐熱性，能適應(yīng)再造煙葉生產(chǎn)加工時60 ℃左右的涂布溫度。

圖1 溫度對梔子提取物穩(wěn)定性的影響

2.2 pH值對梔子果提取物穩(wěn)定性的影響

分別以pH 2～12的磷酸氫二鈉(0.2 mol/L)-檸檬酸(0.1 mol/L)緩沖溶液和碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液(0.1 mol/L)配制梔子提取物稀釋液。常溫下放置120 min后，分別測定其吸光度。由圖2可知，云南、江西、福建三地的梔子果提取物在強酸、強堿中，吸光度明顯變小，在pH 5～10時較穩(wěn)定，能適應(yīng)再造煙葉生產(chǎn)加工時pH 5～8的涂布環(huán)境。

圖2 pH值對梔子果提取物穩(wěn)定性的影響

2.3 梔子果提取物色價比較

江西、云南、福建三地的梔子果提取物色價測量結(jié)果見表1。由此可知，使用60%乙醇提取，得率相同時，云南梔子果提取物的色價最高，福建梔子果提取物次之，江西梔子果提取物色價最低。

表1 煙用梔子果提取物與食品添加劑梔子黃耐光性比較

2.4 梔子果提取物對再造煙葉外觀的影響

使用色差儀測量對照與添加梔子果提取物的再

造煙葉樣品，取10次測量平均值。由表2可知，與試驗對照相比使用梔子果提取物的樣品，a*值隨著添加量的增加而增大，但增加的幅度不大；b*值隨著添加量的增加呈正增長的趨勢，表明梔子果提取物具有增加再造煙葉黃色及紅色的效果，其中云南梔子果提取物的作用略優(yōu)于福建、江西梔子果的提取物。

表2 添加混合提取物對再造煙葉L*、a*、b*值的影響

注：L*值變小表明顏色加深；a*值變大表明偏紅色；b*值變大表明偏黃色。

添加云南梔子果提取物再造煙葉樣品實物效果見圖3。由此可知，梔子果提取物確有改善再造煙葉外觀色澤作用，隨添加量增加，效果不斷增強。

2.5 添加梔子提取物再造煙葉樣品穩(wěn)定性

在常溫下，密封避光存放添加0.2%梔子果提取物的再造煙葉樣品，定期用色差儀進行L*、a*、b*數(shù)據(jù)測定，3個月測量數(shù)據(jù)見表3。由此可知，添加梔子果提取物的再造煙葉樣品在3個月內(nèi)L*、a*、b*值無明顯的變化，表明再造煙葉樣品外觀色澤較為穩(wěn)定。

圖3 添加云南梔子果提取物對再造煙葉外觀的影響

2.6 感官評吸結(jié)果

將上述再造煙葉樣品制作成卷煙樣品，平衡后，感官評吸結(jié)果見表4。由此可知，云南、江西、福建三地的梔子果提取物在再造煙葉中的評吸效果較為接近，具有細柔、豐富煙氣及改善余味的功效，但略有雜氣、刺激等影響，云南梔子提取物效果稍優(yōu)。

3 結(jié)論

本研究表明，云南、江西、福建三地的梔子果用60%乙醇在60 ℃下提取得到的提取物，在80 ℃以下及pH 5～10的環(huán)境中具有較好的穩(wěn)定性，能適應(yīng)再造煙葉生產(chǎn)加工時的涂布溫度和pH條件。經(jīng)色差儀測定添加梔子果提取物的再造煙葉黃度值得到大幅增加，紅度值也有少量增加，外觀色澤改善明顯，且在密封避光條件下能夠長期存放不變色，其中，云南產(chǎn)梔子果的色價略高于福建、江西梔子果提取物，外觀改善效果略優(yōu)。在評吸效果方面，梔子果提取物具有細柔、豐富煙氣及改善余味的功效，但略有雜氣、刺激等影響，云南梔子提取物效果稍優(yōu)。因此，梔子提取物可用于改善再造煙葉外觀，其對評吸效果有正、負兩個方面的影響，有待進一步調(diào)配使用，這為梔子果提取物在再造煙葉中的應(yīng)用提供了參考。

表3 添加0.2%梔子果提取物再造煙葉樣品3個月內(nèi)的L*、a*、b*值變化

表4 添加梔子果提取物的再造煙葉樣品感觀評吸結(jié)果

[1] 國家煙草專賣局科技教育司.再造煙葉技術(shù)與應(yīng)用[M].鄭州：河南科學(xué)技術(shù)出版社，1996：5-14.

[2] 崔鴻賓，陳心啟，戴倫凱，等.中國植物志[M].北京：科學(xué)出版社，2004:332.

[3] 馬自超，龐業(yè)珍.天然食用色素化學(xué)及生產(chǎn)工藝學(xué)[M].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，1994：35-81.

[4] 朱琦，余琪，周丹英.大孔樹脂同步分離梔子中梔子苷和梔子黃色素工藝研究[J].中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué),2009(10):823-826.

[5] 高彥祥，李媛媛.梔子黃色素提取與精制研究進展[J].中國食品添加劑,2005(3):14-17.

[6] 曾凡逵，李愛軍，黃雪松，等.梔子黃色素的研究現(xiàn)狀[J].中國食品添加劑,2006(2):110-113.

[7] 那莎，郭國田，王宗殿，等.梔子及其有效成分藥理研究進展[J].中國中醫(yī)藥信息雜志,2005,12(1):90-92.

[8] 張華.梔子的綜合利用研究[D].西安：陜西科技大學(xué)，2009.

[9] Siwawej S, Jarayapun A. The food color extraction from Gardenia fruits[C]. The appropriate extraction condition JFT annual meeting, 1995.

[10] 劉金福.食品天然色素研究與應(yīng)用[J].天津農(nóng)學(xué)院學(xué)報,2001,8(2):18-20.

[11] 劉瑛，莫書容.梔子黃色素的研究進展[J].中國名族民間醫(yī)藥，2007，4(5)：265-266.

[12] 劉曉棠，趙伯濤，張玖，等.梔子的綜合開發(fā)與利用[J].中國野生植物資源，2008，27(1)：19-23.

[13] 全國煙草標準化技術(shù)委員會，中華人民共和國國家煙草專賣局.GB/T 16447─2004 煙草及煙草制品 調(diào)節(jié)和測試的大氣環(huán)境[S].北京：中國標準出版社，2004.

[14] 周紅光.造紙法再造煙葉與生產(chǎn)用原料及其生產(chǎn)工藝特性[J].浙江造紙,2011(2):38-39.

[15] 張建平，吳守一，方如明，等.煙葉顏色定量分析的研究[J].排灌機械工程學(xué)報,1993(增刊):38-40.

[16] 余振華，武怡，曾曉鷹，等.造紙法再造煙葉顏色的定量分析[J].煙草科技，2009(11):11-14.

[17] 楊帥,黃彪,王浩雅,等.定量對再造煙葉物理與煙氣指標的影響[J].江西農(nóng)業(yè)學(xué)報,2015,27(10):75-78.

[18] 袁而文，嚴新龍，葛炯，等.再造煙葉原料常規(guī)化學(xué)組分的近紅外定量分析研究[J].江西農(nóng)業(yè)學(xué)報,2015,27(3):78-82.

[19] 蘇丹丹,朱婷,張文軍，等.造紙法再造煙葉涂布率與熱水可溶物對應(yīng)關(guān)系分析[J].南方農(nóng)業(yè)學(xué)報,2015,46(10):1872-1876.

[20] 全國煙草標準化技術(shù)委員會，中華人民共和國國家煙草專賣局.YC/T 498─2014 再造煙葉(造紙法)感官評價方法[S].北京：中國標準出版社，2014.

(責(zé)任編輯：曾小軍)

Applied Research of Gardenia Fruit Extractin Reconstituted Tobacco Products

XU Shi-tao1, HAN Zhi-qiang1, XIE Zhi-qiang2, SHI Xiao-bo1, ZHOU Jing-yuan1, XU Chong-jun1*

(1. China Tobacco Yunnan Hi-Tech Material Company Limited, Kunming 650106, China;2. Technology Center, China Tobacco Yunnan Industrial Company Limited, Kunming 650231, China)

In order to improve the appearance of reconstituted tobacco products, we carried out the applied research of gardenia fruit extract in reconstituted tobacco products. The gardenia fruits from Yunnan, Jiangxi and Fujian provinces were selected, and their extracts were obtained by traditional tobacco perfume extraction method. The stability of gardenia fruit extracts was determined by the absorbency variation under different temperature and different pH conditions. The appearance color intensity and stability of various reconstituted tobacco leaves were quantitatively compared by using colorimeter, and the sensory smoking quality of the reconstituted tobacco samples supplemented with gardenia fruit extract was evaluated. The results indicated that the gardenia fruit extract adapted to the coating temperature and pH conditions for the production of reconstituted tobacco, and could obviously improve the appearance color of reconstituted tobacco. Under the sealed and dark conditions, the reconstituted tobacco samples supplemented with gardenia fruit extract could keep their appearance color in long-term storage. As for the sensory smoking quality, gardenia fruit extract could make smoke more elegant and richer, and also could improve the aftertaste, but it had slight offensive odor and irritation. There was little difference in applied effect among the gardenia fruit extracts from three provinces, and the gardenia fruit extract from Yunnan province was slightly better than that from the others.

Gardenia fruit; Extract; Stability; Reconstituted tobacco; Improvement of appearance; Cigarette smoking quality

2016-11-15

云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司資助項目“天然有色提取物在云產(chǎn)再造煙葉產(chǎn)品中適應(yīng)性應(yīng)用研究”(2015YL04)。

徐世濤(1968─)，男，云南昆明人，工程師，碩士，主要從事香精香料研究工作。*通訊作者：徐重軍。

TS432

A

1001-8581(2017)04-0077-04