淺談超聲提取氣相色譜法測土壤中硝基苯類化合物

□楊芮

（江蘇省泰州市環(huán)境監(jiān)測中心站 江蘇 泰州 225300）

淺談超聲提取氣相色譜法測土壤中硝基苯類化合物

□楊芮

（江蘇省泰州市環(huán)境監(jiān)測中心站 江蘇 泰州 225300）

伴隨著科學技術(shù)的不斷進步，在土壤中物質(zhì)檢測方面，相關(guān)技術(shù)形成了較為有效的運行模式，借助超聲提取氣相色譜法，不僅能一定程度提高整體實驗設(shè)計的有效性，從而確保檢測機制符合樣品測定標準，從而更好地滿足土壤監(jiān)測要求。本文簡要分析了超聲提取氣相色譜法測土壤中硝基苯類化合物實驗流程，并對實驗結(jié)果進行了集中的闡釋，旨在為相關(guān)檢測兒人員提供有價值的參考建議。

超聲提取曰氣相色譜法曰土壤曰硝基苯

1 超聲提取氣相色譜法測土壤中硝基苯類化合物實驗流程

1.1 超聲提取氣相色譜法測土壤中硝基苯化合物實驗儀準備

在實驗進行過程中，主要利用的儀器是氣相色譜儀，型號為Agilent7890，內(nèi)部配有ECD檢測器。并且需要HP-1的毛細管柱，旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)儀的型號為BUCHI R-215或者是KQ-240DE，主要是利用數(shù)控超聲波清洗器進行集中處理，確保無水硫酸鈉在400益條件下烘干6h，丙酮和正己烷溶劑也要符合實際標準。除此之外，要利用百靈威生產(chǎn)M-8330系列，能對七種硝基苯類單標進行集中的處理，這其中硝基苯類化合物主要包括：，分別是硝基苯、對硝基甲苯、1,3-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯，1,3,5-三硝基苯以及2,4,6-三硝基甲苯[1]。

1.2 實驗參數(shù)的數(shù)據(jù)分析

在利用超聲提取氣相色譜法測土壤中硝基苯類化合物的過程中，要對柱溫進行集中處理和綜合分析，在80益時要保持5min，在每分鐘5益變化的實驗條件下，整體柱溫會上升到110益，保持1min后，柱溫會以每分鐘10益的升溫速率上升到220益。特別要注意的是，色譜柱是毛細管柱，規(guī)格為HP-1，對進樣口問題進行測試，約為180益，檢測器的實際測量溫度為300益，柱流量為每分鐘2.6ml，選擇不分樣進樣方式。

2 超聲提取氣相色譜法測土壤中硝基苯類化合物的實驗結(jié)論

2.1 實驗中樣品采集和保存結(jié)構(gòu)

在進行采集操作的過程中，實驗人員要采集新鮮的土壤樣品，并且對其中的落葉、雜草等雜物進行有效清除，采集到的實驗品要置于棕色的磨砂口玻璃瓶內(nèi)，以免光照對其產(chǎn)生影響。要保證樣品充滿容器，對于采樣和運輸過程，實驗人員要格外注意，確保不會受到污染。另外，在樣品保存時，實驗人員要將其樣品采集溫度要小于4益，并且嚴格避光，在兩周內(nèi)完成樣品前處理，切忌放置過久。在提取后若是不能及時進行分析，則需要將提取液放置在小于20益避光位置，最多能存放40天。

2.2 實驗中樣品前處理結(jié)構(gòu)

在實驗品前處理過程中，要進行以下三個操作步驟[2]。首先，要對其進行超聲處理。將5g新鮮土壤放置在150ml的錐形瓶內(nèi)，向其中加入約5g～6g無水硫酸鈉，并且要加入丙酮溶液和正己烷的混合溶液，兩者比例為1：1，體積為10ml。在加入后，要進行緩慢振蕩，密封后，統(tǒng)一放入超聲清洗儀器，將超聲清洗器的參數(shù)調(diào)整為30益水溫且功率100%后，運行半小時，取出，靜置。其次，要對其進行過濾處理，向漏斗中放入少許玻璃棉，加入無水硫酸鈉，將超聲處理后的混合溶液倒入漏斗內(nèi)，進行固液分離，反復實驗3次。最后，要對其進行濃縮處理。將濾液放入上旋蒸發(fā)儀內(nèi)部，保持45益的水浴溫度，真空度控制在17MPa左右，集中進行濃縮實驗，定容1ml，待測。

2.3 實驗中標準曲線繪制結(jié)構(gòu)

針對試驗結(jié)論，要對C=10mg/L的硝基苯類化合物與標準中間液進行有效混合，配置后的系列標準溶液為0、10、20、50、100以及1 000六種標準溶液，利用有效的措施進行集中測定，在坐標軸中，質(zhì)量濃度為橫坐標，而峰值構(gòu)成的面積為縱坐標，繪制出標準的實驗曲線。其中，硝基苯回歸方程為 ，相關(guān)系數(shù)R為0.99306；對硝基甲苯回歸方程為 ，相關(guān)系數(shù)R為0.99905；1,3-二硝基苯回歸方程為 ，相關(guān)系數(shù)R為0.99996；2,4-二硝基甲苯回歸方程為 ，相關(guān)系數(shù)R為0.99996；2,6-二硝基甲苯回歸方程為 ，相關(guān)系數(shù)R為0.99997；1,3,5-三硝基苯回歸方程為 ，相關(guān)系數(shù)R為0.99906；2,4,6-三硝基甲苯回歸方程為 ，相關(guān)系數(shù)R為0.99971。

結(jié)束語：

綜上所述，利用超聲提取氣相色譜法能有效對其內(nèi)部硝基苯類化合物進行集中測定，并對建立區(qū)分數(shù)據(jù)，整體檢測靈敏度較高，在定性和定量方面較為準確，值得推廣。

1004-7026（2017）1-0067-01

X833

A

10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2017.01.043