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      微波消解儀的基礎(chǔ)知識(shí)和應(yīng)用前景

      2017-04-08 15:10:25王會(huì)磊孫乃明
      山東化工 2017年22期
      關(guān)鍵詞:消化試劑微波

      王會(huì)磊, 孫 頔 ,王 琳,趙 霞,孫乃明

      (武警黃金第四支隊(duì)實(shí)驗(yàn)室,遼寧遼陽(yáng) 111000)

      微波消解儀的基礎(chǔ)知識(shí)和應(yīng)用前景

      王會(huì)磊, 孫 頔 ,王 琳,趙 霞,孫乃明

      (武警黃金第四支隊(duì)實(shí)驗(yàn)室,遼寧遼陽(yáng) 111000)

      微波消解儀的機(jī)理和特點(diǎn),綜述了微波消解儀在分析化學(xué)中的應(yīng)用,展望了微波消解技術(shù)的前景,提出了微波消解儀在分析化學(xué)中的發(fā)展方向和建議。

      微波技術(shù);分析化學(xué); 消解

      微波消解系統(tǒng)與微波消解技術(shù)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來(lái)的。微波消解儀的類型有高壓密閉型和開放型,高壓密閉型用于測(cè)定各種元素的樣品處理,其特點(diǎn)是使用試劑少,速度快,污染少,最重要的是防止了砷、汞、硒等易揮發(fā)元素的損失,而開放型只使用于不易揮發(fā)元素的樣品處理,但它解決了取樣量少的問(wèn)題,并無(wú)任何試劑限制 。在使用方面,近幾年國(guó)內(nèi)有關(guān)微波制樣技術(shù)的研究發(fā)展很快,它將逐步成為各元素分析樣品處理最有力的工具之一。其研究方法文獻(xiàn)報(bào)道較多,消化一般用硝酸一過(guò)氧化氫?!妒称沸l(wèi)生理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)手冊(cè)》已經(jīng)將微波消解食品樣品前處理作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。

      1 微波加熱的原理及其特點(diǎn)

      微波是一種電磁波,是頻率在300MHz-300GHz的電磁波,即波長(zhǎng)在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波,也就是說(shuō)波長(zhǎng)在遠(yuǎn)紅外線與無(wú)線電波之間。根據(jù)物質(zhì)對(duì)微波的吸收程度,可將物質(zhì)分成導(dǎo)體、絕緣體和介質(zhì)。微波只能在導(dǎo)體表面反射;絕緣體可透過(guò)微波而對(duì)微波吸收很少;介質(zhì)可透過(guò)吸收微波,介質(zhì)通常為極性分子組成。由于試劑與試樣的極性分子2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45萬(wàn)次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。

      2 微波消解儀的介紹

      2.1 被動(dòng)泄壓

      能否及時(shí)安全泄壓關(guān)系到安全性,是最重要的。一般微波消解系統(tǒng)的控制方式,是在檢測(cè)到溫度/壓力達(dá)到目標(biāo)溫度/壓力時(shí)停止微波加熱,但實(shí)際消化罐內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)并不一定會(huì)立即停止,所以可能造成過(guò)壓,必須能夠及時(shí)安全泄壓。如果不具備泄壓方式,消化罐的耐壓必須遠(yuǎn)大于最大工作壓力,才能保證有足夠的安全系數(shù)。消化罐內(nèi)的壓力主要決定于樣品有機(jī)質(zhì)含量、酸的蒸氣壓、溫度。樣品有機(jī)質(zhì)含量越高,消化罐內(nèi)壓力越大。

      2.2 消化容器的材質(zhì)

      一般有氟塑料類TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用溫度不低于TFM,表面光潔度、高溫高壓下的抗?jié)B透性、高溫高壓下的抗形變性均優(yōu)于。PFA盡管半透明,但其最高使用溫度不如PTFE。因此,PTFE是消化容器的首選材質(zhì)。TFM消解罐只能做中高壓,而PTFE消解罐可以做超高壓微波消解。

      2.3 消解用酸或者堿液

      微波消解通常使用硝酸、鹽酸、氫氟酸、硫酸和雙氧水等。硫酸揮發(fā)性最小,最高溫度一般均為使用硫酸時(shí)才可能達(dá)到,但超過(guò)210℃后極容易損壞消化罐。有時(shí),針對(duì)某些樣品(硅鋁合金)常使用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液消化處理。

      2.4 組合罐還是一體罐

      組合罐的外殼(護(hù)套)和內(nèi)插消化罐(insert)可以分開。一體罐可能是單一材料制成,但也可能有1種、2種或3種材質(zhì)構(gòu)成,但已組合為一體,不能拆開。組合罐一般有外殼、框架(中間層)、內(nèi)插消化罐組成,也有的組合罐不用中間層。外殼材質(zhì)有復(fù)合纖維(CEM專利)、PEEK、高溫陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高強(qiáng)度工程塑料。內(nèi)插消化罐直接與樣品、酸接觸,耐酸、耐溫和高壓性能是首要考慮。兩者優(yōu)缺點(diǎn)比較:組合罐比單一材料的一體消解罐耐壓高,內(nèi)插消化罐可以取出更換(代價(jià)小)。但組合罐需要拆裝,外殼耐酸性能總是不如氟塑料,有的外殼高溫下有脆性。一體罐不需要拆裝,但成本較大、厚重、降溫慢。單一材料一體罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用壽命長(zhǎng)。氟塑料屬于韌性材料,不易爆裂。

      2.5 微波消解的應(yīng)用范圍

      微波制樣中的微波消解是最廣為人知的現(xiàn)代制樣技術(shù), 主要用于原子光譜分析的樣品前處理。微波輔助密封增壓酸法消解試樣, 廣泛用于污水、污泥、土壤、巖石礦物、冶金制品、糧食及其制品、飲料、化妝品、血液、尿、人體組織、各類動(dòng)物、植物等生物試樣、各種工業(yè)固體廢料等試樣的消解。因此在衛(wèi)生檢驗(yàn)、商檢、質(zhì)檢、環(huán)保以及冶金、地質(zhì)、農(nóng)業(yè)、食品、制藥等部門應(yīng)用最為廣泛。微波消解不僅用于原子光譜分析, 也可用于其他手段如電化學(xué)分析、分光光度法測(cè)定各種微量和痕量元素,也用于色譜法測(cè)。

      2.6 微波消解的取樣量

      一般情況下對(duì)容積為70~100mL 的消解罐,試樣量均在500mg 以下。對(duì)情況不明的試樣應(yīng)先取不大于100mg 的試樣進(jìn)行試驗(yàn),視其消解反應(yīng)的劇烈情況再確定合適的取樣量。

      2.7 有機(jī)試樣的消化

      微波密封增壓消解試樣速度甚快。但是含量高,有機(jī)物試樣, 企圖使有機(jī)物徹底破壞完畢,還是需要適當(dāng)增長(zhǎng)分解時(shí)間。未分解完畢而殘留在溶液中的有機(jī)物,對(duì)原子光譜分析雖然沒(méi)有太大的影響,但若是采用電化學(xué)法特別是催化極譜法會(huì)導(dǎo)致電極行為的不正常,甚至使分析完全失敗。消解有大量有機(jī)物的樣品,在開始消解后,由于消解反應(yīng)自行放熱,導(dǎo)致消解速度越來(lái)越快,并且由于其降解的產(chǎn)物CO2及NO2氣體大量增加, 密封消化罐內(nèi)的壓力和溫度迅速增高。當(dāng)罐內(nèi)壓力超過(guò)設(shè)定的壓力限時(shí),為確保安全的自動(dòng)卸壓閥將會(huì)自動(dòng)卸壓,這時(shí)可能造成待測(cè)元素的損失。

      2.8 金屬及合金試樣消化

      必須是粉狀、小粒狀或小片狀。硝酸、王水進(jìn)行分解,而且試樣必須浸沒(méi)在溶劑之中。不能呈長(zhǎng)條狀伸出溶劑之外,否則會(huì)由于天線效應(yīng)產(chǎn)生火花而損壞消化罐。

      3 尖端的微波消解儀

      萊伯泰科公司UhraCLAVE號(hào)稱世界上最佳的微波消解儀,其最優(yōu)點(diǎn)是:(1)其消解腔體最大耐壓20 MPa,一次可最大消解有機(jī)物25 g,或一次最多消解77個(gè)樣品;(2)不同種類的樣品(如食品,礦物,塑料)可同時(shí)在一批樣品中一起消解;(3)改變了傳統(tǒng)的密閉式微波消解理念,采用了消解前沖入高壓氮?dú)?5.5~10 MPa)方式;4.其價(jià)格超過(guò)l臺(tái)ICP光譜儀,略遜于1臺(tái)ICP-MS。UhraCLAVE剛面世,就獲得2005年P(guān)ittcon金獎(jiǎng)。 目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解儀的用戶,2008年5月6日中國(guó)第一臺(tái)UltraCLAVE微波消解儀將在香港安裝調(diào)試。目前,很多中國(guó)用戶都對(duì)UltraCLAVE微波消解儀表示出濃厚的興趣。相信不久的將來(lái),越來(lái)越多的UhraCLAVE微波消解儀將走進(jìn)中國(guó)的實(shí)驗(yàn)室。

      4 微波消解儀的展望

      4.1 微波消解與分析儀器聯(lián)用

      隨著各項(xiàng)現(xiàn)代技術(shù)的不斷進(jìn)步,將取樣、加試劑、微波消解過(guò)程與分析測(cè)試儀器聯(lián)成一體,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的愿望將會(huì)逐漸變?yōu)楝F(xiàn)實(shí)。例如Perkin Elmer公司的微波消解測(cè)汞儀,將自動(dòng)進(jìn)樣器、流動(dòng)注射技術(shù)及聚焦式微波加熱消解與測(cè)汞儀連成一體,計(jì)算機(jī)軟件控制,實(shí)現(xiàn)了全自動(dòng)測(cè)定汞。但是,這種儀器只適用于分解流體性試樣如污水、人尿、血液等。

      4.2 微波消解方法標(biāo)準(zhǔn)化

      由于微波消解樣品制備方法的可控性,可轉(zhuǎn)移性、良好的重現(xiàn)性、高效性以及容易掌握等特點(diǎn)而不僅僅是依靠操作人員的技巧性和熟練程度,因而可以制定出標(biāo)準(zhǔn)化的微波消解方法來(lái),適用于各種試樣的微波消解。如美國(guó)環(huán)保EPA3052[3]法,適用于飛灰、沉積物、淤泥、土壤、牡蠣、牛肝、蘋果樹葉、金屬構(gòu)件、食品、桃葉、檸檬葉、玻璃、潤(rùn)滑油中的磨損金屬等試樣的微波消解原子光譜( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素測(cè)定,并已成為標(biāo)準(zhǔn)化的微波消解法。

      [1] 羅方若,錢 力,劉明臣.微波制樣的應(yīng)用[J].理化檢驗(yàn), 2004 , 40 (1) :59-62.

      [2] 孫玉玲,劉景振. 微波溶樣在元素檢測(cè)方面的應(yīng)用研究[J].中國(guó)公共衛(wèi)生,2002 , 18 (2) :231-232.

      2017-09-26

      王會(huì)磊(1989—),天津人,助理工程師,主要從事分析化學(xué)。

      O657

      A

      1008-021X(2017)22-0108-01

      (本文文獻(xiàn)格式:王會(huì)磊,孫頔,王琳,等.微波消解儀的基礎(chǔ)知識(shí)和應(yīng)用前景[J].山東化工,2017,46(22):108,111.)

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