皇菊水溶性色素樹脂純化工藝及其穩(wěn)定性研究

胡潔芳，洪艷平，劉玉珍，曾 璟，萬 琴，胡遠(yuǎn)誠(chéng)，張 敏

（1．江西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，江西南昌 330045；2．江西工業(yè)貿(mào)易職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江西南昌 330038；3．會(huì)昌縣職業(yè)技術(shù)學(xué)校，江西贛州 342600）

皇菊水溶性色素樹脂純化工藝及其穩(wěn)定性研究

胡潔芳1，2，洪艷平1，劉玉珍2，曾 璟3，萬 琴2，胡遠(yuǎn)誠(chéng)2，張 敏2

（1．江西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，江西南昌 330045；2．江西工業(yè)貿(mào)易職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江西南昌 330038；3．會(huì)昌縣職業(yè)技術(shù)學(xué)校，江西贛州 342600）

以熱水浸提法得到的皇菊色素為研究對(duì)象，利用DM－28大孔樹脂純化皇菊色素，優(yōu)化其靜、動(dòng)態(tài)純化工藝條件，并對(duì)純化后的皇菊色素進(jìn)行穩(wěn)定性分析。結(jié)果表明，靜態(tài)吸附—解吸最佳條件為：吸附平衡時(shí)間3 h，樣液濃度為色素原液被稀釋12倍（即A390＝0．361），樣液pH 2．5，吸附溫度30℃，在pH 3．0、50%乙醇溶液條件下進(jìn)行解吸；動(dòng)態(tài)吸附—解吸最適工藝條件為：上樣濃度為原液稀釋12倍（即A390＝0．361），上樣流速2．0 mL／min，以流速1．0 mL／min、80%乙醇溶液進(jìn)行洗脫。純化后色素色價(jià)為22．5，是純化前的3．65倍。DM－28大孔樹脂具有良好的吸附性能，皇菊色素相對(duì)來說比較穩(wěn)定，對(duì)外界條件不敏感，可以考慮作為一種天然食品色素應(yīng)用到食品工業(yè)中。

皇菊；水溶性色素；大孔樹脂；穩(wěn)定性

在崇尚自然、要求健康的大環(huán)境下，食用色素向著安全、天然、營(yíng)養(yǎng)和多功能的方向逐漸發(fā)展。食用天然色素作為一種天然食品添加劑被廣泛運(yùn)用到食品加工過程中，且在食品工業(yè)中越來越受到重視。如今，天然色素已占據(jù)食用色素市場(chǎng)的主導(dǎo)地位，天然色素取代合成色素已成為色素行業(yè)發(fā)展的大趨勢(shì)［1］，天然色素中那些不僅具有著色、營(yíng)養(yǎng)、保健等功能，且能賦予食品更加健全的功能的天然色素將具有廣闊的發(fā)展空間和市場(chǎng)前景［2－3］。

皇菊（Imperial chrysanthemum）作為我國(guó)傳統(tǒng)的常用中藥材之一，屬于菊科類多年生草本植物。據(jù)古籍記載，皇菊的飲用價(jià)值極高。用皇菊作為茶飲，其氣味芳香，可消暑生津，清熱養(yǎng)目，潤(rùn)喉解酒等?；示栈ò曛泻袚]發(fā)性精油、多種氨基酸、維生素、微量元素等營(yíng)養(yǎng)成分［4－5］，大部分黃酮類物質(zhì)能通過泡飲等方式滲透到水中，具有預(yù)防高血壓、抑制癌細(xì)胞生長(zhǎng)、擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈、抑菌等作用［6－8］。菊花茶作為一種理想的休閑飲品，因其色感美、口感佳、味道香等獨(dú)特性，受到許多食客的追捧，近年來各大宣傳媒體對(duì)其進(jìn)行了相應(yīng)的采訪和報(bào)道，例如2009年11月28日中央電視臺(tái)專程對(duì)婺源皇菊進(jìn)行了采訪和報(bào)道，2010年皇菊被選定為上海世博會(huì)中國(guó)館展出產(chǎn)品［9］。

通過熱水浸提法提取皇菊色素，其水溶液色澤鮮亮，且具有天然菊花香味，可作為食品添加劑應(yīng)用到食品中，例如飲料、糖果、熟肉制品、果凍等［10］。此外，皇菊色素作為一種天然食用色素，安全、無毒、資源豐富，且具有一定的營(yíng)養(yǎng)和藥理作用，在食品、化妝、醫(yī)藥方面有著巨大應(yīng)用潛力。但到目前為止，皇菊色素的純化方法及其穩(wěn)定性還沒有被系統(tǒng)地報(bào)道過，本研究以熱水浸提法得到的皇菊色素為研究對(duì)象，考察大孔樹脂純化皇菊水溶性色素優(yōu)化工藝條件，再對(duì)純化后的皇菊色素的穩(wěn)定性進(jìn)行研究，為大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)皇菊色素提供理論基礎(chǔ)和技術(shù)支持。

1 材料與方法

1．1 實(shí)驗(yàn)材料

皇菊，來自于江西修水縣，清理干凈后干燥備用。樹脂（AB－8、D101、DM－130、DM－21D、DM－28、HPD720、HPP100、聚酰胺）：山東魯抗立科藥業(yè)有限公司。

1．2 儀器和試劑

無水乙醇、鹽酸、氫氧化鈉（均為分析純?cè)噭簢?guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氯化鈉、氯化鉀、氯化鋅、氯化鐵、氯化亞鐵、硫酸銅、氯化鎳、氯化鉻、氯化鈣（均為分析純?cè)噭簭V州市西隴化工有限公司。

RE52－99型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：上海亞榮生化儀器廠；GPX－9248A型干燥箱：上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司；數(shù)顯恒溫水浴鍋HH－4：常州國(guó)華電器有限公司；V－5600型可見分光光度計(jì)：上海元吸儀器有限公司。

1．3 實(shí)驗(yàn)方法

1．3．1 皇菊色素的提取

皇菊→除雜→80℃水浴加熱60 min→過濾→石油醚萃取除脂→60℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮→加入95%乙醇沉淀糖類及蛋白→離心→旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇→粗提濃縮液備用。

1．3．2 皇菊色素紫外—可見光譜掃描

將一定量皇菊色素提取液進(jìn)行適當(dāng)稀釋，采用掃描型紫外—可見分光光度計(jì)，在350～450 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)皇菊色素粗提液進(jìn)行光譜掃描，繪制吸收光譜圖曲線，確定皇菊色素的最大吸收波長(zhǎng)。

1．3．3 大孔樹脂的靜—?jiǎng)討B(tài)吸附解吸實(shí)驗(yàn)

1．3．3．1 八種吸附樹脂的靜態(tài)吸附效果對(duì)比

按照參考文獻(xiàn)對(duì)大孔樹脂進(jìn)行預(yù)處理［11－12］，然后分別稱取活化處理過的八種樹脂各1．0 g，置于250 mL具塞錐形瓶中，加入吸光度為A0的皇菊色素粗提液50 mL。室溫靜置24 h吸附飽和，吸取上清液測(cè)定其吸光度A1。將吸飽樹脂抽濾去大部分水分，各稱取1．0 g置于250 mL具塞錐形瓶中，加入50 mL pH為4．0的80%乙醇溶液解吸24 h，吸取上清液測(cè)定其吸光度A2，計(jì)算大孔樹脂的靜態(tài)吸附率和解吸率［13］：

1．3．3．2 大孔樹脂靜態(tài)吸附平衡曲線的繪制

準(zhǔn)確稱取經(jīng)預(yù)處理后的樹脂1．0 g于250 mL三角瓶中，加入色素液50 mL，置于室溫?fù)u床中150 r／min振蕩，每隔1 h取上清液測(cè)定其吸光度，直到樹脂吸附達(dá)到平衡，繪制吸附平衡曲線。

1．3．3．3 大孔樹脂靜態(tài)吸附條件參數(shù)及解吸液的選擇

準(zhǔn)確稱取經(jīng)活化后的DM－28樹脂1．0 g于250 mL錐形瓶中，加入樣品色素溶液50 mL，置于一定溫度的搖床中，以150 r／min的轉(zhuǎn)速振蕩，樹脂吸附飽和后，于390 nm處測(cè)定樣品色素液在被吸附前、后的吸光值，分別考察樣液濃度、樣液pH、溫度對(duì)靜態(tài)吸附的影響。再將DM－28樹脂進(jìn)行過濾，用蒸餾水沖洗2～3次后倒入250 mL錐形瓶中，加入50 mL不同濃度的乙醇，置于30℃恒溫?fù)u床中以150 r／min轉(zhuǎn)速振蕩24 h，于390 nm處測(cè)定乙醇洗脫液的吸光值。

1．3．3．4 大孔吸附樹脂動(dòng)態(tài)吸附條件參數(shù)及解吸液的選擇

準(zhǔn)確稱取經(jīng)活化后的DM－28樹脂5 g，采用濕法裝柱（1 BV＝10 mL），將皇菊色素液直接上樣，用自動(dòng)部分收集器間隔1／2 BV分批收集流出液，于390 nm處測(cè)定其吸光值，以泄露點(diǎn)［14］（泄漏點(diǎn)是指該處泄露色素液濃度值為上樣前樣液濃度值的1／10）最遲出現(xiàn)為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，分別考察上樣濃度、上樣流速對(duì)DM－28大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附的影響。再用一定濃度的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，自動(dòng)部分收集器分批收集流出液，于390 nm處測(cè)定其吸光值，以泄露點(diǎn)最遲出現(xiàn)為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，分別考察乙醇濃度、流速對(duì)DM－28樹脂動(dòng)態(tài)解吸的影響。

1．3．4 純化前與純化后的皇菊色素色價(jià)測(cè)定［15］

根據(jù)優(yōu)化得到的動(dòng)態(tài)純化工藝條件，使用直徑2 cm、高80 cm的層析柱進(jìn)行大量皇菊色素液的純化，然后按照潘國(guó)棟等測(cè)定方法對(duì)皇菊色素進(jìn)行色價(jià)測(cè)定，分別計(jì)算純化后和未經(jīng)純化的皇菊色素色價(jià)。

1．3．5 皇菊色素穩(wěn)定性分析

1．3．5．1 光照對(duì)皇菊色素的影響

準(zhǔn)確量取純化后的皇菊色素溶液10 mL于三支（平行實(shí)驗(yàn)）具塞試管中，在30 W日光燈下照射（離光源約50 cm），以避光條件為對(duì)照，每隔1 d從三支試管中取樣測(cè)其吸光度，連續(xù)測(cè)7 d，以色素保存率為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)。色素保存率是指色素被處理后與處理前的一個(gè)比值，是衡量色素穩(wěn)定性的一個(gè)指標(biāo)。計(jì)算色素保存率作為穩(wěn)定性分析的參數(shù)：

色素保存率／%［16］＝Ax／A×100，式中：Ax為處理后的吸光值，A為處理前的吸光值。

1．3．5．2 溫度對(duì)皇菊色素的影響

由于在工業(yè)化生產(chǎn)中經(jīng)常需要熱處理，并且有的溫度處理可達(dá)120℃以上，如高溫瞬時(shí)滅菌，所以選擇溫度10、30、50、70、90、110、130℃進(jìn)行穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)。分別取10 mL經(jīng)純化后的皇菊色素溶液于具塞試管中，每個(gè)溫度三支試管平行，避光處理1 d后，待色素液平衡至室溫條件后測(cè)定其吸光度，計(jì)算色素保存率。

1．3．5．3 pH值對(duì)皇菊色素的影響

準(zhǔn)確量取5 mL經(jīng)純化后的皇菊色素于具塞試管中，分別加入4 mL不同pH（2．0、3．0、4．0、5．0、6．0、7．0、8．0、9．0、10．0）的檸檬酸—磷酸氫二鈉緩沖溶液，每個(gè)pH值設(shè)三個(gè)平行，于室溫下避光靜置1 d后測(cè)定其吸光度，計(jì)算色素保存率。

1．3．5．4 不同金屬離子對(duì)皇菊色素的影響

準(zhǔn)確量取5 mL經(jīng)純化后的皇菊色素溶液于具塞試管中，分別加入4 mL 0．05 mol／L的NaCl、KCl、ZnCl2、FeCl3、FeCl2、CuSO4、NiCl2、CrCl2、CaCl2，每種離子三個(gè)平行，在室溫避光下放置1 d后，以相應(yīng)的離子溶液作對(duì)照，測(cè)定吸光度并計(jì)算色素保存率。

1．3．5．5 不同食品添加劑對(duì)皇菊色素的影響

準(zhǔn)確量取5 mL經(jīng)純化后的皇菊色素溶液于具塞試管中，分別加入4 mL 0．2%檸檬酸、0．2%酒石酸、10%葡萄糖、10%蔗糖、10%乳糖，每種食品添加劑三個(gè)平行，待完全混合，室溫避光下靜置1 d后測(cè)定吸光度，計(jì)算色素保存率。

1．3．5．6 氧化劑、還原劑對(duì)色素的影響

準(zhǔn)確量取5 mL經(jīng)純化后的皇菊色素溶液于具塞試管中，分別加入4 mL不同濃度（0．2%、0．3%、0．4%、0．5%、0．6%、0．7%）的H2O2、Na2SO3，每種三個(gè)平行，待完全混合，室溫避光下靜置1 d后測(cè)定吸光度，計(jì)算色素保存率。

2 結(jié)果與分析

2．1 皇菊色素提取液光譜掃描圖譜

結(jié)果表明（見圖1），皇菊色素在390 nm波長(zhǎng)處吸光度值最大，因此，選用波長(zhǎng)390 nm測(cè)定。

圖1 皇菊色素紫外—可見光譜掃描圖

2．2 各種吸附樹脂對(duì)皇菊色素的靜態(tài)吸附效果

從表1可以看出：八種大孔吸附樹脂對(duì)皇菊色素都具有一定的吸附純化效果，其中DM－28樹脂具有較好的吸附和解吸特性，在八種樹脂中，其吸附率和解吸率都最高，因此選擇DM－28樹脂進(jìn)一步純化皇菊色素。

表1 八種大孔樹脂對(duì)皇菊色素的靜態(tài)吸附及解吸能力%

2．3大孔樹脂靜態(tài)吸附平衡曲線

圖2顯示，在一定時(shí)間內(nèi)大孔樹脂對(duì)皇菊色素的吸附率隨時(shí)間延長(zhǎng)逐漸增加，當(dāng)吸附時(shí)間達(dá)到3 h時(shí)樹脂吸附基本達(dá)到飽和狀態(tài)。超過3 h后，再延長(zhǎng)時(shí)間，樹脂吸附率基本保持不變，甚至?xí)霈F(xiàn)下降的趨勢(shì)。

圖2 大孔樹脂靜態(tài)吸附平衡曲線

圖3 稀釋倍數(shù)（a）、pH（b）、溫度（c）對(duì)大孔樹脂靜態(tài)吸附的影響

圖4 酒精濃度（a）和pH（b）對(duì)靜態(tài)解吸的影響

2．4 大孔樹脂靜態(tài)吸附條件參數(shù)的確定

圖3表明，當(dāng)色素原液被稀釋12倍（即A390＝0．361）時(shí)，吸附率達(dá)到了最大值。當(dāng)上樣濃度過大時(shí)，大孔樹脂對(duì)皇菊色素分子間的吸附產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)效應(yīng)，從而影響吸附效果；對(duì)于樣液的pH值，樹脂吸附率在pH為2．5時(shí)最大，隨著色素液pH的增大吸附率逐漸變小，因此皇菊色素更適合在酸性條件下被吸附；對(duì)于溫度條件，大孔樹脂對(duì)皇菊色素的吸附率隨著溫度的升高先逐漸增大，樹脂吸附效果在30～40℃范圍內(nèi)最好，超過40℃后隨著溫度的逐漸升高，吸附率反而下降，這可能是由于溫度升高，分子自由運(yùn)動(dòng)加劇，樹脂與色素分子之間的吸附力下降［17－18］。

2．5 解吸液的選擇

由圖4可知，解吸液的濃度和酸堿度對(duì)解吸效果會(huì)產(chǎn)生一定的影響。對(duì)于解吸液濃度，在一定范圍內(nèi)，解吸率隨著解吸液濃度的升高而增大，當(dāng)濃度達(dá)到50%時(shí)，解吸效果最好；濃度超過50%時(shí)，解吸率開始呈現(xiàn)一種下降趨勢(shì)。對(duì)于解吸液pH，當(dāng)pH為3時(shí)，解吸率達(dá)到峰值，效果最明顯，隨著pH繼續(xù)增大，解吸率反而會(huì)降低。

2．6 大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附條件參數(shù)的確定

2．6．1 上樣流速對(duì)大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附的影響

通過表2可知，上樣流速過快，不利于上樣液中色素與大孔樹脂之間的結(jié)合，導(dǎo)致吸附效果差；當(dāng)流速偏小時(shí)，雖然泄露現(xiàn)象發(fā)生所需時(shí)間長(zhǎng)，有利于大孔樹脂的吸附作用，但純化耗時(shí)長(zhǎng)、效率低、成本大，不利于工業(yè)上擴(kuò)大生產(chǎn)，綜合考慮效率、經(jīng)濟(jì)等因素，選擇流速2．0 mL／min為最佳上樣流速。

表2 上樣流速對(duì)動(dòng)態(tài)吸附的影響

2．6．2 上樣濃度對(duì)大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附的影響

表3數(shù)據(jù)表明，隨著上樣濃度的降低，泄露時(shí)間延長(zhǎng)。大孔樹脂對(duì)原液稀釋8和12倍后的色素溶液所產(chǎn)生的吸附作用強(qiáng)且效果比較接近，考慮色素被大孔樹脂充分吸附度，選擇上樣濃度為原液稀釋12倍（即A390＝0．361）時(shí)為最佳上樣濃度。

表3 上樣濃度對(duì)動(dòng)態(tài)吸附的影響

2．7 大孔樹脂動(dòng)態(tài)解吸條件參數(shù)的確定

在動(dòng)態(tài)解吸過程中解吸液的濃度和解吸時(shí)解吸速率的選擇對(duì)解吸效果會(huì)產(chǎn)生一定的影響。由圖5可發(fā)現(xiàn)，對(duì)于動(dòng)態(tài)過程中解吸液濃度，當(dāng)乙醇濃度＜80%時(shí)，解吸速率相對(duì)來說比較慢，且在相同解吸體積條件下解吸率相對(duì)較低，導(dǎo)致純化效率低、成本高，不利于工業(yè)化大規(guī)模操作；當(dāng)乙醇濃度太高，解吸速率相對(duì)會(huì)有所提高，但可能導(dǎo)致洗脫不充分。因此，80%是一個(gè)相對(duì)優(yōu)化的洗脫液濃度選擇。對(duì)于動(dòng)態(tài)過程中的解吸液流速，洗脫流速為1 mL／min時(shí)解吸效果比較好，低流速可以使吸附在大孔樹脂上的物質(zhì)與洗脫劑充分接觸，在相同解吸液體積下達(dá)到一種更加完全的洗脫效果。

圖5 解吸液濃度（a）和流速（b）對(duì)動(dòng)態(tài)解吸的影響

2．8 純化前與純化后的皇菊色素色價(jià)測(cè)定結(jié)果比較

根據(jù)文中1．3．4的色價(jià)測(cè)定方法，分別對(duì)純化前和純化后的色素進(jìn)行色價(jià)測(cè)定，以此反映大孔樹脂對(duì)皇菊色素的純化效果。純化前色價(jià)＝6．16，純化后的色＝22．5，通過比較可知，經(jīng)過DM－28大孔樹脂純化后，皇菊色素的純度有了明顯提高，純化后的色價(jià)是純化前的3．65倍，這說明利用大孔樹脂純化皇菊色素技術(shù)適合工業(yè)化操作，也可為其他純化技術(shù)提供一定的理論基礎(chǔ)。

2．9 皇菊色素特征穩(wěn)定性分析結(jié)果

2．9．1 光照對(duì)皇菊色素特征穩(wěn)定性的影響

表4為不同光照條件對(duì)皇菊色素穩(wěn)定性的影響，通過SPSS軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析可知：P＝0．869 3＞0．05，說明兩組間差異不顯著，因此光照對(duì)皇菊色素的穩(wěn)定性影響不顯著，色素對(duì)光照不敏感。

2．9．2 pH對(duì)皇菊色素特征穩(wěn)定性的影響

由表5可知，色素液在pH 2～9范圍內(nèi)，皇菊色素的保存率基本保持在99．37%～103．50%，說明該色素具有很強(qiáng)的耐酸堿能力，因此該色素適用范圍廣，可在不同酸堿條件下使用。

表4 不同光照條件下的皇菊色素保存率 %

表5 pH對(duì)皇菊色素穩(wěn)定性的影響

2．9．3 溫度對(duì)皇菊色素特征穩(wěn)定性的影響

結(jié)果表明（見表6），當(dāng)溫度達(dá)到90℃以上時(shí)，色素開始變得不穩(wěn)定，當(dāng)溫度上升到130℃后，色素保存率明顯降低，說明高溫對(duì)皇菊色素結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了影響，因此該色素在10～90℃范圍內(nèi)較穩(wěn)定，不適合在高溫下使用和保存。

表6 溫度對(duì)皇菊色素穩(wěn)定性的影響

2．9．4 氧化還原劑對(duì)皇菊色素特征穩(wěn)定性的影響

由圖6可知，皇菊色素液在氧化劑H2O2作用下比較穩(wěn)定，幾乎不受其影響，說明皇菊色素具有一定的抗氧化作用；而色素液在還原劑Na2SO3作用下隨著還原劑濃度的升高，色素保存率逐漸增大，且在外觀上顏色逐漸加深，說明還原劑Na2SO3對(duì)皇菊色素影響較大。

圖6 氧化還原劑對(duì)皇菊色素穩(wěn)定性的影響

2．9．5 常用食品添加劑對(duì)皇菊色素特征穩(wěn)定性的影響

由圖7可知，檸檬酸、酒石酸、蔗糖對(duì)皇菊色素穩(wěn)定性無明顯作用；葡萄糖對(duì)色素具有一定的增色作用，這可能是因?yàn)槠咸烟亲鳛橐环N還原性單糖，增加了色素液的旋光性，且符合還原劑對(duì)皇菊色素的特征性影響結(jié)果；乳糖對(duì)色素產(chǎn)生了減色作用，這可能是因?yàn)槿樘亲鳛榉勰钍称肺椒稚?，降低色素濃度，便于色素使用并降低色素貯藏期間的變化。

圖7 常用食品添加劑對(duì)皇菊色素穩(wěn)定性的影響

2．9．6 金屬離子對(duì)皇菊色素特征穩(wěn)定性的影響

圖8表明，大部分金屬離子，如Na＋、K＋、Zn2＋、Ca2＋、Cr2＋、Ni2＋，對(duì)皇菊色素的穩(wěn)定性幾乎沒影響；而金屬離子Fe3＋、Cu2＋對(duì)該色素影響較大。這可能是由于色素液與離子發(fā)生了顏色反應(yīng)，因此，在提取與應(yīng)用過程中應(yīng)避免與鐵器、銅器直接接觸，以防止發(fā)生不良反應(yīng)。

圖8 常見金屬離子對(duì)皇菊色素穩(wěn)定性的影響

3 結(jié)論

利用DM－28大孔樹脂進(jìn)行皇菊色素靜—?jiǎng)討B(tài)吸附和解吸工藝研究，得出最佳優(yōu)化工藝條件，靜態(tài)吸附—解吸條件為：吸附平衡時(shí)間3 h，樣液濃度為原液稀釋12倍（即A390＝0．361），樣液pH 2．5，吸附溫度30℃，在pH 3、50%乙醇溶液條件下解吸；動(dòng)態(tài)吸附—解吸條件為：上樣濃度為原液稀釋12倍（即A390＝0．361），上樣流速2．0 mL／min，以流速1．0 mL／min、80%乙醇洗脫。純化后色素色價(jià)為22．5，是純化前的3．65倍。結(jié)果表明，DM－28大孔樹脂具有較好的吸附特性。

色素特征穩(wěn)定性研究結(jié)果表明：光照、常用食品添加劑（如蔗糖、檸檬酸、酒石酸）對(duì)皇菊色素穩(wěn)定性基本沒影響，葡萄糖對(duì)皇菊色素有增色作用，乳糖對(duì)皇菊色素有減色作用；皇菊色素具有較好的耐酸耐堿性；90℃以上溫度會(huì)降低色素保存率，還原劑的存在會(huì)增大色素的保存率，且隨濃度的增加，色素保存率逐漸增大；大多數(shù)金屬離子對(duì)色素穩(wěn)定性影響不大，但金屬離子Fe3＋、Cu2＋對(duì)皇菊色素穩(wěn)定性有較大影響。皇菊色素相對(duì)來說比較穩(wěn)定，對(duì)外界條件不是很敏感，可以考慮作為一種天然色素食品添加劑添加到食品中。

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Study on resin purification process and stability of water－soluble pigments from chrysanthemum

HU Jie－fang1，2，HONG Yan－ping1，LIU Yu－zhen2，ZENG Jing3，WAN Qin2，HU Yuan－cheng2，ZHANG Min2
（1．College of Food Science and Engineering，Jiangxi Agricultural University，Nanchang Jiangxi 330045；2．Jiangxi Vocational Technical College of Industry and Trade，Nanchang Jiangxi 330038；3．Huichang Vocational and Technical College，Ganzhou Jiangxi 342600）

The pigment extracted from chrysanthemum by hot water method was selected as the investigate object，and purified by DM－28 macroporous resin．Static－dynamic purification conditions of the water－soluble pigments of chrysanthemum were optimized．The stability of the pigment was analyzed．The results showed that the optimal static adsorption－desorption conditions were as follow：adsorption equilibrium time was 3 h，the concentration of sample was the fluid diluted 12 times from the original（namely A390＝0．361），sample pH was 2．5，adsorption temperature was 30℃，with pH 3．0，50%ethanol as eluent for desorption．The optimal dynamic adsorption conditions were：sample concentration was A390＝0．361，the sample flow rate was 2．0 mL／min，eluted with the flow rate of 1．0 mL／min，80%ethanol．The color value of the purified pigment was 22．5，which was 3．65 times of the former．DM－28 macroporous resin show better comprehensive adsorption property．The pigment was of relatively better stability，could be used as a kind of natural food additive in the food industry．

chrysanthemum；water－soluble pigments；macroporous resin；stability

R 284．2

A

1007－7561（2017）02－0044－07

2016－09－05

胡潔芳，1990年出生，男，助教．

洪艷平，1974年出生，男，副教授．