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    食用油中苯并(a)芘前處理方法的研究進展

    2017-03-27 14:16楊麗英李曉頎楊曉雯
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2017年4期
    關(guān)鍵詞:苯并芘食用油

    楊麗英+李曉頎+楊曉雯

    摘 要:總結(jié)食用油中苯并芘檢測前處理方法研究進展,對提高各級檢測機構(gòu)的工作效率有極大的促進作用,并且讓大家認識了解苯并芘,在生活中具有重要的意義。

    關(guān)鍵詞:食用油;苯并芘;前處理方法

    在分析化學(xué)發(fā)展的過程中,樣品前處理技術(shù)一直沒有受到重視,相對與現(xiàn)代分析技術(shù)的快速發(fā)展,樣品前處理技術(shù)的發(fā)展滯后并制約了分析化學(xué)的發(fā)展,在過去的很多年中,分析化學(xué)的發(fā)展集中在研究分析方法的本身:如何提高靈敏度、選擇性以及分析速度;如何采用新技術(shù)的成果改進分析儀器的性能、速度、以及自動化的程度。長期以來忽視對前處理方法與技術(shù)的研究,是樣品前處理技術(shù)成為制約分析化學(xué)發(fā)展的瓶頸。所以本文查詢文獻總結(jié)苯并芘前處理方法,提高各個檢測機構(gòu)的工作效率。

    隨著國家對食品安全的重視,食用油中有害物質(zhì)的檢測成為勢在必行的舉措,而在這些有害物種中最為嚴(yán)重的就屬苯并芘,苯并芘是一種強致癌的物質(zhì),食用油中的苯并芘主要來源包括:(1)加工過程中焚燒含塑料的垃圾、枯草、秸稈等產(chǎn)生大量的煙霧,煙霧中的苯并芘被吸附[1]。(2)高溫?zé)峤饣蚰懝檀际軣峋僧a(chǎn)生苯并芘[2]。其被發(fā)現(xiàn)以來受到國內(nèi)外廣泛的關(guān)注與研究。

    查閱國標(biāo)及相關(guān)文獻對苯并芘檢測的前處理方法進行總結(jié)分析:

    1 國標(biāo)方法

    即檢測機構(gòu)使用的檢測方法。(1)GB/T 5009.27-2003 《食品中苯并芘的測定》[3]。(2)GB/T 22509-2008《動植物油脂 苯并(a)芘的測定 反相高效液相色譜法》[4]。前者使用的是熒光分光光度法存在著操作復(fù)雜、分析時間長、溶劑苯毒性大、準(zhǔn)確率、回收率極低等的問題。后者使用的是高效液相色譜法從精密度和準(zhǔn)確度上比前者更好些,但是同樣存在以下問題:(1)在對氧化鋁處理及其裝柱,收集試樣的過程對操作人員有著極高的要求;(2)計算瓶內(nèi)殘渣量質(zhì)量這一步驟誤差較大。

    2 相關(guān)文獻

    2.1 —固相萃取凈化[5-9]:

    一般分為4個步驟:(1)活化;(2)上樣;(3)洗脫;(4)濃縮。

    (1)5.0g樣品用15.0mL石油醚溶解,過中性氧化鋁柱(90.0g氧化鋁450℃灼燒12h,加水10.0mL,震蕩15min,平衡24h)50.0mL石油醚洗脫,蒸干,2.00mL乙腈定容。

    (2)0.5000g樣用5.00mL正己烷溶解,上柱(專用SPE柱)5.00ml正己烷洗柱,10.0mL二氯甲烷洗脫并收集流出液。氮吹干,1.00mL乙腈定容。

    (3)5.0g樣品用15.0mL石油醚溶解,過中性氧化鋁柱固相萃取柱(先用5.00ml石油醚活化)50.0mL石油醚洗脫,蒸干,2.00mL乙腈定容。

    (4)0.3000g樣加入5.0mL正己烷溶解,過中性氧化鋁柱(先用30.0mL正己烷活化)80.0mL正己烷洗脫,65℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干,用乙腈-四氫呋喃(90:10,v/v)混合溶液定容。

    2.2 液液萃取+固相凈化[10-11]

    (1)1.0000g樣品加入4.00mL乙腈-丙酮(6:4)提取液,超聲5min,離心5min,放入冰箱10min,取出離心1min,取上清液。重復(fù)提取三次,合并提取液。2.00mL正己烷溶解上柱,柱(Cleanert BaP固相萃取柱)80.0mL正己烷洗脫,蒸干洗脫液甲醇定容。

    (2)1.0000g樣品加入1.00mL正己烷(乙腈飽和)溶解,再加入8.0mL乙腈(正己烷飽和)震蕩混勻3min,離心3min,取上清液,重復(fù)提取三次,合并提取液,蒸干,1.00mL乙腈溶解。

    2.3 GPC凈化[11-14]

    (1)2.5g樣用1:1的乙酸乙酯和環(huán)己烷20.0mL溶解,混勻過有機濾膜。取10.0mL濾液上GPC凈化。GPC泵流4.7mL/min,收集16-22min的流出液,將流出液旋轉(zhuǎn)蒸干,用2.00mL甲醇+水90+10溶解,過濾。

    (2)1.000g潤滑脂加入一定量環(huán)己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液,超聲15min,冷卻,定容至25.0mL,提取液轉(zhuǎn)移至離心管中,離心5min,取上清液過0.45μm濾膜過濾,濾液轉(zhuǎn)移至GPC上凈化,收集16-22min流出液,將流出液旋轉(zhuǎn),蒸干,用2.00mL甲醇溶解,過濾。

    (3)烹炸油樣0.8000g,用環(huán)己烷/乙酸乙酯溶解并定容至10.0mL,搖勻后轉(zhuǎn)移至16.0mL進樣瓶中,通過GPC二聯(lián)機模式將樣品凈化,在濃縮,用環(huán)己烷/乙酸乙酯定容至2.00mL,收集1.50mL洗脫液氮吹干,750μL乙腈定容。

    2.4 直接溶解上機[15]

    2.5g樣品加入5.00mL四氫呋喃后用乙腈定容至10.0mL,混勻,上機。

    3 苯并芘前處理方法的研究重點及難點

    (1)食用油中苯并芘的提取;

    (2)凈化:為尋求測定步驟簡單、回收率穩(wěn)定、定量準(zhǔn)確的食品中中苯并芘含量測定新方法。

    參考文獻

    [1]周興旺,楊代明,等.降低壓榨油菜籽油中苯并(a)芘含量關(guān)鍵加工技術(shù)的研究[J].糧食科技與經(jīng)濟,2013,38(5):47-49.

    [2]牟均.固相萃取-高效液相色譜法測定食品中的苯并(a)芘·質(zhì)量控制[J].糧油食品科技,2011,19(3).

    [3]GB/T 5009.27-2003.食品中苯并芘(a)的測定[S].

    [4]GB/T 22509-2008.動植物油脂 苯并(a)芘的測定反相高效液相色譜法[S].

    [5]田玉霞.反相高效液相色譜法測定植物油中苯并(a)芘的含量[J].糧食與食品工業(yè),2013,20(01):61-62.

    [6]鄧新煜.固相萃取-高效液相色譜法測定植物油中苯并(a)芘的含量[J].安徽農(nóng)學(xué)通報,2016,22(01):73-74.

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    [8]薛昆鵬,吳韻銘,陳宗良,等.改進固相萃取柱——高效液相色譜法測定食用油中苯并(a)芘[J].中國食品衛(wèi)生雜志,2015,27(02):140-144.

    [9]龍凌云,楊慶懿,鄧永琪,等.固相萃取-高相液相色譜法測定食用油中苯并(a)芘[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2015,5(384):43-44.

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    [11]彭志兵,楊學(xué)文.植物油中苯并芘測定前處理方法的改進[J].糧油食品科技,2012,04.

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