微波輔助稀酸降解玉米芯的工藝優(yōu)化及其效果研究

朱李妍 - 楊曉瑞 - 王 偉 梁金花 - 朱建良 -

(南京工業(yè)大學生物與制藥工程學院，江蘇 南京 211800)

玉米、水稻等是中國主要糧食，產(chǎn)量大，但利用率卻不高。木質(zhì)纖維素是農(nóng)作物的主要成分，可以通過一定的方法將其轉化為可發(fā)酵糖等各種化合物[1-2]，如糖、醇、酸等廣泛應用于食品、醫(yī)藥、化工等各大領域[3]。木質(zhì)纖維素由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素形成致密的網(wǎng)狀結構，具有較高的結晶度，難以降解。預處理可以改變纖維素生物質(zhì)的結構使它更容易被酶所接受；同時也可以降低纖維素的聚合度和結晶度；此外，還可以有選擇性地從木質(zhì)纖維素基質(zhì)中去除半纖維素和木質(zhì)素[4]。

目前預處理的方法有很多，如蒸汽爆破法[5-6]、熱水法[7-8]、生物法和酸堿法[9-10]等。不同的方法都有一定的優(yōu)缺點，蒸汽爆破法無污染，但半纖維素的損失較大；熱水法時間較長，能耗大；酸堿法存在污染回收等問題；生物法對酶的要求比較高，且成本較高。近年來，人們成功地利用了新穎的微波法[11]、微波酸法[12-13]和超聲波法[14]對木質(zhì)纖維素材料的糖化進行了更好的預處理。微波法具有操作簡單、清潔、高效等特點，微波法大大縮短了反應時間，微波輔助稀酸提高了半纖維素的降解率，與其他方法相比，其還原糖得率也明顯較高。為了充分有效地利用生物質(zhì)材料，提高其木質(zhì)纖維素的轉化率，本試驗以稀酸為催化劑，利用微波輻射加熱的方法對木質(zhì)纖維素進行水解，通過調(diào)節(jié)時間、微波功率、玉米芯與催化劑量的比例及顆粒大小優(yōu)化水解工藝條件，并對其最優(yōu)條件進行表征，以期為實際工業(yè)中的應用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

玉米芯：取自河南濮陽，自然風干后用粉碎機將其粉碎、過不同目數(shù)的篩網(wǎng)后保存?zhèn)溆茫?/p>

硫酸：分析純，江蘇太平洋化學工業(yè)公司；

高速多功能粉碎機：JP-300B型，溫嶺市林大機械有限公司；

紫外可見分光光度計：752型，上海光學儀器有限公司；

高效液相色譜(HPLC)：島津-20A型，日本島津有限公司；

微波反應器：WBFY-201型，鞏義予華儀器有限公司；

掃描電子顯微鏡：JSM-6510型，日本電子公司；

傅里葉變換紅外光譜儀：Nicolet380型，美國Thermo公司；

比表面及孔徑分析儀：JW-BK122W型，北京精微高博有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 試驗步驟 稱取5 g一定大小的玉米芯放入250 mL燒瓶中，按照一定的固液比加入一定濃度的稀硫酸，攪拌均勻后，放入密閉的微波反應器中反應，設定微波功率和輻射時間后進行水解反應，觀察反應現(xiàn)象，反應結束后冷卻過濾，所得澄清液用NaOH溶液中和至中性，然后用高效液相色譜儀測木糖、葡萄糖和阿拉伯糖的含量，用DNS法測總還原糖含量。

1.2.2 單因素試驗設計

(1) 硫酸濃度對玉米芯降解性能的影響：設定固液比為1∶10 (g/mL)，功率為195 W，微波輻射時間為10 min，玉米芯顆粒大小為20～40目，分別控制硫酸濃度(質(zhì)量分數(shù))為0%，2%，5%，7%，10%，13%，15%，18%，20%，降解玉米芯，考察硫酸濃度對玉米芯降解產(chǎn)糖的影響。

(2) 顆粒大小對玉米芯降解性能的影響：設定固液比為1∶10 (g/mL)，功率為195 W，微波輻射時間為10 min，稀硫酸濃度為10%，分別控制顆粒大小為20～40，40～60，60～80，80～100，100目以上，降解玉米芯，考察顆粒大小對降解玉米芯產(chǎn)糖的影響。

標準篩目數(shù)對應尺寸：20目(孔徑0.900 mm)、40目(孔徑0.450 mm)、60目(孔徑0.250 mm)、80目(孔徑0.180 mm)、100目(孔徑0.154 mm)。

(3) 微波輻射時間對玉米芯降解性能的影響：設定固液比為1∶10 (g/mL)，功率為195 W，硫酸濃度為10%，玉米芯顆粒大小為60～80目，分別控制微波輻射時間為5，10，15，20，25 min，降解玉米芯，考察微波輻射時間對玉米芯降解產(chǎn)糖的影響。

(4) 固液比對玉米芯降解性能的影響：設定功率為195 W，硫酸濃度為10%，玉米芯顆粒大小為60～80目，微波輻射時間為20 min，分別控制固液比為1∶6，1∶8，1∶10，1∶12，1∶14 (g/mL)，降解玉米芯，考察固液比對玉米芯降解產(chǎn)糖的影響。

(5) 微波輻射功率對玉米芯降解性能的影響：設定功率為195 W，硫酸濃度為10%，玉米芯顆粒大小為60～80目，微波輻射時間為20 min，固液比為1∶8 (g/mL)，分別控制微波輻射功率為65，130，195，260，325 W，降解玉米芯，考察微波輻射功率對玉米芯降解的影響。

1.2.3 正交試驗設計 基于單因素試驗結果，確立正交試驗考察4個因素的3個水平，并按照L9(34)進行試驗設計，每個因素水平進行3次平行試驗，優(yōu)化降解玉米芯的最佳工藝條件。并在該最佳工藝條件下，對微波輻射稀酸催化玉米芯水解進行3次平行驗證實驗。

1.3 分析與測定方法

1.3.1 糖含量測定 采用液相色譜儀測定小分子糖液濃度，檢測器為RID-10A示差折光，色譜柱為bio-rad Aminex HPX-87H 糖分析柱。以0.005 moL的硫酸為流動相，柱溫55 ℃，流速0.6 mL/min，進樣體積10 μL。待反應結束，將過濾后的糖液過0.45 μm的水系濾膜，經(jīng)HPLC分析得到的糖主要有木糖、葡萄糖和阿拉伯糖，采用DNS比色法[15]測定還原糖，利用外標法計算還原糖得率、原料的轉化率及半纖維纖維素轉化率，計算公式見式(1)～(4)。

(1)

(2)

(3)

(4)

式中：

h——糖得率，%；

a1——原料轉化率，%；

a2——半纖維素轉化率，%；

a3——纖維素轉化率，%；

c——還原糖的濃度，g/L；

cxyl——木糖濃度，g/L；

cara——阿拉伯糖濃度，g/L；

cglu——葡萄糖濃度，g/L；

v——糖液的體積，mL；

n——稀釋的倍數(shù)；

m——水解前玉米芯干重，g；

m1——水解后殘余物干重，g；

10-3——換算系數(shù)。

1.3.2 成分分析 利用NREL法[16]測定微波水、微波酸以及酸3種條件下反應后殘余物的成分，比較并分析纖維素、半纖維素和木質(zhì)素含量。

1.3.3 比表面積測定 采用液氮吸附法(Brunauer Emmett Teller，BET)[17]測定原料、3種不同降解方法反應后殘渣的比表面積。樣品在105 ℃下抽真空脫氣2 h除去其中的水分，然后進行BET測定，BET比表面積測定方法遵循多層吸附理論。

1.3.4 掃描電鏡(SEM)測定 采用JSM-6510型掃描電子顯微鏡(SEM)對原料和3種不同處理方法的殘渣進行表征，觀察殘渣處理前后的表面形貌變化。

1.3.5 紅外光譜分析(FT-IR) 采用傅立葉變換紅外光譜儀對原料及3種不用方法處理后的玉米芯進行紅外分析，使用KBr壓片，在波數(shù)為400～4 000 cm-1范圍內(nèi)進行掃描，采集數(shù)據(jù)。

2 結果與討論

2.1 微波輔助稀酸降解玉米芯產(chǎn)糖的條件優(yōu)化

2.1.1 硫酸濃度對玉米芯降解性能的影響 由圖1可知，在沒有催化劑(稀硫酸)時，玉米芯降解所得總還原糖得率為3.94%，原料轉化率為12.8%；當加入稀硫酸時，總還原糖得率及原料轉化率都發(fā)生了巨大的變化。硫酸濃度從2%增加到10%時，總還原糖得率和原料轉化率都迅速增加，當硫酸濃度為10%時，所產(chǎn)生的總還原糖得率為62.04%，是酸濃度為2%時的6倍，此時半纖維素與纖維素的轉化率分別為75.24%，4.43%；繼續(xù)增大硫酸濃度，總還原糖得率出現(xiàn)了下降的趨勢。這是由于在酸性介質(zhì)中，H+與水生成的H3O+使大分子中糖苷鍵的氧原子質(zhì)子化，形成共軛酸減弱糖苷鍵的鍵能使其斷裂，末端的正碳離子與水反應生成單糖[18]，酸濃度繼續(xù)增加時，在微波加熱下，玉米芯及其產(chǎn)生的糖易發(fā)生碳化結焦現(xiàn)象，且低聚糖易與H+產(chǎn)生甲酸、乙酸等副產(chǎn)物，說明稀酸超過一定值對玉米芯降解效率的提高意義不大，所以選擇稀硫酸濃度為10%。

圖1 硫酸濃度對玉米芯降解的影響Figure 1 Effect of sulfuric acid concentration on the degradation of corncob

2.1.2 顆粒大小對玉米芯降解性能的影響 由圖2可知，顆粒大小對玉米芯降解的還原糖得率和原料轉化率有一定的影響。隨著玉米芯顆粒的減小，還原糖得率及半纖維素轉化率出現(xiàn)先增大后減小的趨勢，原料轉化率和纖維素轉化率的變化趨勢較小，當玉米芯顆粒大小為60～80目時總還原糖得率達到最高為64.63%，此時原料轉化率為47%，半纖維素及纖維素的轉化率分別為79.52%，7.07%。當顆粒較大時，比表面積較小，纖維素、半纖維素與木質(zhì)素之間的結構被破壞得不夠充分；當顆粒較小時，具有較大的比表面積，由于大分子木聚糖轉化成小分子糖，易繼續(xù)反應轉化成相應的副產(chǎn)物，從而出現(xiàn)還原糖得率及半纖維素轉化率減少的趨勢。因此微波酸化降解玉米芯產(chǎn)糖的最適顆粒大小為60～80目。

圖2 顆粒大小對玉米芯降解的影響Figure 2 Effect of particle size on the degradation of corncob

2.1.3 微波輻射時間對玉米芯降解性能的影響 由圖3可知，微波輻射時間對玉米芯降解的效果具有顯著影響。在一定功率和固液比的條件下，輻射時間由5 min增加到10 min，玉米芯還原糖得率、原料轉化率及半纖維素轉化率都出現(xiàn)大幅度的增加，10～20 min時三者增加的幅度相對緩慢，當輻射時間為20 min時，總還原糖得率達到最大為73.88%，半纖維素轉化率最大為90.76%，此時原料轉化率最高為54.2%，繼續(xù)延長輻射時間，還原糖得率及原料轉化率開始下降。由于玉米芯催化降解的過程是木質(zhì)纖維素降解產(chǎn)還原糖的過程，繼續(xù)反應使還原糖被分解生成副產(chǎn)物。當反應時間較短時，稀酸不能充分溶解玉米芯，還原糖得率及原料轉化率都較低；輻射10～20 min時，糖得率增加緩慢，因為半纖維素的減少與糖濃度的增加使物質(zhì)之間產(chǎn)生抑制作用[19]；當反應達到某種平衡后，繼續(xù)延長輻射時間，會破壞反應平衡，使降解生成的部分糖液發(fā)生二次反應，分解為甲酸、乙酸、糠醛和5HMF等副產(chǎn)物，導致糖濃度較低。所以，選擇輻射時間為20 min較宜。

2.1.4 固液比對玉米芯降解性能的影響 由圖4可知，隨著固液比中溶劑量的增大，總還原糖得率、半纖維素及纖維素轉化率都出現(xiàn)先緩慢增加后減小的趨勢，原料轉化率的變化不大。當固液比為1∶8 (g/mL)時，還原糖得率最高為63.8%，比固液比為1∶6 (g/mL)時的高4.77%，半纖維素及纖維素轉化率也達到最高分別為89.05%，7.15%，此時原料轉化率為48.4%。由于溶劑量過小，玉米芯與硫酸不能充分接觸，降解不完全；隨著溶劑量的增多，木質(zhì)纖維素與酸接觸充分，降解效果好，還原糖得率及半纖維素、纖維素轉化率較高；繼續(xù)增加溶劑，料液過多，秸稈易團聚一起，水解反應效果差。由此可得，玉米芯降解產(chǎn)糖過程中的最適固液比為1∶8 (g/mL)。

圖3 微波輻射時間對玉米芯降解的影響Figure 3 Effect of microwave radiation time on degradation of corncob

圖4 固液比對玉米芯降解的影響Figure 4 Effect of solid-liquid ratio on the d degradation of corncob

2.1.5 微波輻射功率對玉米芯降解性能的影響 由圖5可知，微波輻射功率對秸稈降解的影響較大。65～130 W時，還原糖得率、原料轉化率及半纖維素轉化率都出現(xiàn)較大的浮動，還原糖得率從8.6%升到72.64%，半纖維素轉化率從4.16% 升到90.87%，原料轉化率也從15.2%增加到52.7%。130～325 W時，還原糖得率及半纖維素轉化率都出現(xiàn)下降的趨勢，而原料轉化率在不斷增加。這主要是微波輻射功率小達不到反應所需要的溫度，反應效果差；增大微波功率，能促進H+對木質(zhì)纖維素的破壞作用，從而提高還原糖得率及原料轉化率；微波功率越大，反應器內(nèi)的溫度越高，硫酸越容易將秸稈及降解所產(chǎn)生的糖碳化，使原料轉化率增高，還原糖得率及半纖維素轉化反而減少。由此可得，玉米芯降解過程中適宜的微波功率為130 W。

圖5 微波輻射功率對玉米芯降解的影響Figure 5 Effect of microwave power on the degradation of corncob

2.2 正交試驗結果與分析

基于單因素試驗的結果，選取硫酸濃度、微波輻射時間、固液比、微波輻射功率4個因素3個水平進行L9(34)正交試驗，試驗因素與水平設計情況見表1，正交試驗結果與分析見表2。

表1 正交因素試驗水平

表2 正交試驗結果

由表2可知，微波輻射稀酸催化玉米芯水解的最佳工藝條件為A3B2C2D2，即硫酸濃度為13%，微波輻射時間為20 min，固液比為1∶8 (g/mL)，微波輻射功率為130 W。各因素對還原糖得率的影響次序為微波功率>硫酸濃度>微波輻射時間>固液比。

2.3 驗證實驗

2.3.1 正交試驗結果的驗證 基于正交試驗的結果，采用最佳工藝條件，即硫酸濃度13%，微波輻射時間20 min，固液比1∶8 (g/mL)，微波輻射功率130 W、顆粒大小60～80目時，對微波輻射稀酸催化水解玉米芯進行3次平行驗證實驗，還原糖得率分別為65.83%，67.46%，65.94%，所得還原糖平均得率為66.41%，大于正交試驗表中所有因素水平組合的試驗結果，表明本試驗優(yōu)化參數(shù)較為可靠，達到了微波輻射稀酸催化水解玉米芯的工藝目的。

2.3.2 不同降解方法的比較 按照正交試驗確定的最佳工藝條件水解玉米芯，與微波水法、稀硫酸法水解玉米芯比較，結果見表3。

由表3可知，微波酸法與其他2種方法相比，還原糖得率、原料轉化率與半纖維素轉化率都有較好的結果。加熱是熱量通過對流從材料表面?zhèn)鞯絻?nèi)部區(qū)域的一種方式。在傳統(tǒng)的加熱過程中，能量轉移是熱梯度的結果[18]，而微波能直接加熱被電磁波輻射的物質(zhì)，在輻射的影響下，一方面是電磁波內(nèi)部加熱使極性分子高頻振動，平均動能增加，導致溫度升高；另一方面是離子化物質(zhì)在電磁場中因摩擦而產(chǎn)生熱效應[20]。因此，微波加熱比常規(guī)加熱更直接更快且均勻，故選擇微波酸法進行降解。

表3 不同處理方法的比較

2.4 秸稈反應前后成分含量及比表面積的變化

玉米芯的主要成分見表4，采用NREL法對反應前及不同方法反應后的材料進行測定，分析秸稈中半纖維素、纖維素和木質(zhì)素的成分含量變化，利用比表面積分析儀測定反應前玉米芯與不同方法反應后秸稈的比表面積，比較結果見表5。

表4 玉米芯的主要成分

表5反應前后玉米芯中成分含量及比表面積的變化

Table 5 The changes of component content and surface properties of corncob before and after treated

處理方式半纖維素含量/%纖維素含量/%木質(zhì)素含量/%比表面積/(m2·g-1)反應前28．1036．9215．002．233微波水27．8236．8615．332．250微波酸3．1358．7818．792．810酸 15．7843．7119．352．498

由表5可知，玉米芯在微波酸的方法下反應效果最好，半纖維素降解的較為徹底，由原來的28.1%降到3.13%，纖維素與木質(zhì)素的含量增加，這是由于微波輔助酸對木質(zhì)素沒有影響，半纖維素含量減少，使得纖維素與木質(zhì)素含量相對增加。不同的水解方法反應后玉米芯的比表面積都有所增大，而微波酸法增加的最多，這是由于微波輔助酸降解了大部分的半纖維素，降低了纖維素的結晶度，打破了木質(zhì)纖維素之間的緊密結構，使結構變得疏松，孔隙增多，從而使秸稈的比表面積增大。

2.5 反應前后秸稈的SEM圖比較

用掃描電子顯微鏡對玉米芯原料、微波水、微波酸、及酸處理后的玉米芯進行表征，觀察原料及不同方法處理后玉米芯表面的形態(tài)和微觀結構變化。玉米芯掃描電鏡圖見圖6。

由圖6可知，反應前玉米芯表面結構致密，可以清楚地看到纖維束表面平整光滑；微波水效果較差，物料表面的孔較少；酸法中玉米芯表面的孔增多且密集程度增大；微波酸法中玉米芯表面疏松、凹凸不平，反應后秸稈的立體結構受到破壞，表面產(chǎn)生很多空隙，平整的表面消失、斷裂。這是由于微波輻射導致秸稈中的水分子吸收能量而產(chǎn)熱，使細胞內(nèi)溫度上升，液態(tài)水汽化產(chǎn)生的壓力將細胞膜和細胞壁沖破，形成小孔，繼續(xù)加熱，細胞內(nèi)的水分減少，細胞收縮，表面出現(xiàn)孔洞和裂紋[21]。微波輔助酸降解玉米芯時，玉米芯的緊密結構遭到破壞，半纖維素幾乎完全降解，纖維素則部分降解，同時纖維素內(nèi)部的氫鍵被打開，有效降低了其結晶度，這些對后續(xù)玉米芯的充分利用具有重要的影響。

圖6 反應前后玉米芯的SEM圖Figure 6 The SEM spectrum of corncob before and after treated

2.6 FT-IR紅外光譜分析

為表征微波輻射稀酸催化玉米芯的水解程度，對原料及3種不同方法處理后的殘渣進行傅里葉紅外光譜表征分析，結果見圖7。

由圖7可知，在3 700～3 300 cm-1處的吸收峰屬于O—H鍵的伸縮振動，1 500～1 300 cm-1處的吸收峰屬于C—H鍵的彎曲振動；1 200～1 000 cm-1處的吸收峰屬于C═C鍵和C—O—C鍵的伸縮振動，經(jīng)過分析與原樣相比不同的處理方法相差很大，其中微波酸的效果最好。經(jīng)微波酸處理后，1 316～1 210 cm-1處的峰消失，此處主要為半纖維素木聚糖中的乙?；鵆H3C═O基團的特征峰，表明秸稈半纖維素基本完全加氫降解；在3 354 cm-1左右存在一個很強的吸收峰，此處為纖維素中OH的重疊峰，說明纖維素微晶結構沒有受到破壞。2 345～1 971 cm-1處的吸收峰，說明分子之間的結構遭到嚴重的破壞。而在2 898 cm-1處的特征峰偏移到2 855 cm-1，表明反應過程中分子內(nèi)氫鍵斷裂。此外1 081～1 041 cm-1處的纖維素特征峰也有所減弱，說明纖維素部分降解。圖7中1 728 cm-1處為木質(zhì)素中的共軛碳基，可以明顯地看出此處紅外吸收強度減少，說明木質(zhì)素的結構受到了一定的影響。此外，在1 000～400 cm-1指紋區(qū)，吸收峰發(fā)生了明顯變化，表明在降解過程中秸稈的分子結構發(fā)生了改變。

圖7 原料及水解殘渣紅外光譜Figure 7 Raw material and the residues of infrared spectrum

3 結論

采用微波輻射稀酸催化水解玉米芯，利用單因素試驗考察了硫酸濃度、微波輻射時間、固液比、顆粒大小及功率對還原糖得率與原料轉化率的影響，正交優(yōu)化試驗得到最佳反應條件：功率130 W，硫酸濃度13%，固液比1∶8 (g/mL)，反應時間20 min，秸稈目數(shù)60～80目，此時產(chǎn)糖率最高為66.41%，降解率為52.70%，半纖維素及纖維素轉化率分別為63.36%，4.31%。在最適條件下對反應后的殘渣進行了表征分析，結果表明，微波輻射酸法破壞了秸稈的內(nèi)部結構，降低了纖維素的結晶度，但纖維素的轉化率還有待進一步提高。

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