噴霧干燥法生產(chǎn)無梗五加果粉工藝

馮穎+何群

摘要：采用噴霧干燥法制備無梗五加果粉。首先確定助干劑種類與用量，然后以集粉率和果粉溶解時間為考察指標(biāo)，在單因素試驗基礎(chǔ)上，采用正交試驗法研究和確定噴霧干燥法制備無梗五加果粉的影響因素和工藝參數(shù)。結(jié)果表明：當(dāng)無梗五加果漿固形物與助干劑麥芽糊精的質(zhì)量比為7 ∶3、進料濃度為14%、進風(fēng)溫度為180 ℃、蠕動泵轉(zhuǎn)速為325 r/h時，集粉率最高，為24.83%，果粉溶解時間最短，為38.3 s。與熱風(fēng)干燥和真空干燥法制備無梗五加果粉相比，噴霧干燥法集粉率高，制備的果粉含水量低、溶解時間短，更好地保持了原果的色澤和香氣，具有較高含量的功效成分綠原酸（0.666 2 mg/g）和金絲桃苷（0.362 6 mg/g）。

關(guān)鍵詞：無梗五加；噴霧干燥；果粉；工藝參數(shù)

中圖分類號： TS278 文獻標(biāo)志碼： A

文章編號：1002-1302（2016）11-0329-04

無梗五加（Acanthopanax sessiliflorus）別稱短梗五加、烏鴉子，為五加科五加屬植物[1]，衛(wèi)生部公告2008年第12號批準(zhǔn)無梗五加為新資源食品。無梗五加果具有清除自由基、降血脂、抗腫瘤等作用[2-4]。然而成熟采收后的無梗五加鮮果很容易腐爛變質(zhì)，近些年來，國內(nèi)外不斷有將無梗五加果制成果汁、果酒、果干等的報道[5]。果蔬粉固體飲料與傳統(tǒng)的液體飲料相比，具有體積小、質(zhì)量輕、便攜帶的特點，在國內(nèi)外市場有著非常廣闊的發(fā)展空間[6]。利用噴霧干燥技術(shù)生產(chǎn)果蔬粉固體飲料具有干燥速度快、產(chǎn)品粉質(zhì)細膩、流動性和沖調(diào)性好、操作簡單、可連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)的特點，現(xiàn)已成為加工果蔬固體飲料最受歡迎的加工方法。然而，利用噴霧干燥技術(shù)制備果蔬粉時，噴霧干燥技術(shù)參數(shù)對產(chǎn)品質(zhì)量會產(chǎn)生重要影響，干燥過程中往往由于干燥不完全產(chǎn)生黏壁現(xiàn)象，造成集粉率低及產(chǎn)品溶解性差的問題[7]。本試驗研究利用噴霧干燥技術(shù)生產(chǎn)無梗五加果粉的工藝參數(shù)，分析噴霧干燥各參數(shù)對集粉率、果粉溶解時間的影響，以優(yōu)化無梗五加果粉噴霧干燥工藝參數(shù)，促進無梗五加果深加工，提高其產(chǎn)品附加值。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

無梗五加果，購于遼寧省丹東農(nóng)業(yè)科學(xué)院；果膠酶、可溶性淀粉、麥芽糊精、β-環(huán)糊精均為食用級食品添加劑（沈陽化學(xué)試劑廠）；無水乙醇、甲酸均為分析純（沈陽化學(xué)試劑廠）；色譜級乙腈（沈陽化學(xué)試劑廠）。

AL104型電子分析天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司]；DK-S26型電熱恒溫水浴鍋（上海精宏實驗驗設(shè)備有限公司）；JMD120型膠體磨機（溫州市成久包裝機械有限公司）；ST-06型300 g多功能粉碎機（永康市帥通工具有限公司）；RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海亞榮生化儀器廠）；SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長城科工貿(mào)有限公司）；ME-WZB45型便攜式數(shù)碼折射計（北京潤恒奧儀器儀表設(shè)備有限公司）；TDL-5000B型離心機（上海安亭科學(xué)儀器廠）；KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；7200型可見分光光度計[尤尼柯（上海）有限公司]；DZF-6050型真空干燥箱（上海精宏實驗設(shè)備有限公司）；DHG-9070A型鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實驗設(shè)備有限公司）；SD-1500試驗型噴霧干燥機（上海沃迪科技有限公司）；LC 1200型液相色譜儀（安捷倫科技中國有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 噴霧干燥法制備無梗五加果粉工藝流程 無梗五加鮮果→清洗→酶解（50 ℃，0.2%果膠酶，酶解1.5 h）→打漿→粗濾→濃縮→加助干劑調(diào)配→均質(zhì)→噴霧干燥→無梗五加果粉。

1.2.2 助干劑種類及用量的篩選

1.2.2.1 助干劑的篩選

選擇無梗五加果漿固形物與助干劑的質(zhì)量比為8 ∶2，分別加入備選助干劑可溶性淀粉、麥芽糊精、β-環(huán)糊精與無梗五加果漿混合，按進料濃度13%、入料溫度60 ℃、蠕動泵轉(zhuǎn)速350 r/h、進風(fēng)溫度170 ℃、出風(fēng)溫度60 ℃進行噴霧干燥。干燥結(jié)束后，從噴頭堵塞程度、集粉率大小2個方面對助干劑進行選擇。

1.2.2.2 助干劑用量的篩選

分別按無梗五加果漿固形物與助干劑的質(zhì)量比為9 ∶1、8 ∶2、7 ∶3、6 ∶4、5 ∶5，將無梗五加果漿與麥芽糊精混合，按進料濃度13%、進風(fēng)溫度170 ℃、出風(fēng)溫度60 ℃、蠕動泵轉(zhuǎn)速350 r/h進行噴霧干燥。干燥結(jié)束后，收集果粉計算集粉率及溶解時間。

1.2.3 噴霧干燥法制備無梗五加果粉單因素試驗

1.2.3.1 進料濃度的篩選

無梗五加果漿固形物與助干劑麥芽糊精的質(zhì)量比為7 ∶3，進料濃度設(shè)為11%、12%、13%、14%、15%，按進風(fēng)溫度170 ℃、出風(fēng)溫度60 ℃、蠕動泵轉(zhuǎn)速 350 r/h 進行噴霧干燥，干燥后收集果粉計算集粉率及溶解時間。

1.2.3.2 進風(fēng)溫度的篩選

無梗五加果漿固形物與助干劑麥芽糊精的質(zhì)量比為7 ∶3，進料濃度為13%，進風(fēng)溫度設(shè)定為150、160、170、180、190 ℃，出風(fēng)溫度為60 ℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速為 350 r/h，噴霧干燥后收集果粉計算集粉率及溶解時間。

1.2.3.3 出風(fēng)溫度的篩選

無梗五加果漿固形物與助干劑麥芽糊精的質(zhì)量比為7 ∶3，進料濃度為13%，進風(fēng)溫度為 170 ℃，出風(fēng)溫度設(shè)定為60、70、80、90、100 ℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速為350 r/h，噴霧干燥后收集果粉計算集粉率及溶解時間。

1.2.3.4 蠕動泵轉(zhuǎn)速的篩選

無梗五加果漿固形物與助干劑麥芽糊精的質(zhì)量比為7 ∶3，進料濃度為13%，進風(fēng)溫度為 170 ℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速為320、350、375、400、425 r/h，噴霧干燥后收集果粉計算集粉率及溶解時間。

1.2.4 正交試驗優(yōu)化噴霧干燥法制備無梗五加果粉工藝參數(shù)

在單因素試驗基礎(chǔ)上，選取影響集粉率和溶解時間的主要因素進料濃度、進風(fēng)溫度、蠕動泵轉(zhuǎn)速，進一步通過正交試驗，優(yōu)化制備無梗五加果粉的工藝參數(shù)。

1.2.5 噴霧干燥法與其他干燥法制備無梗五加果粉產(chǎn)品品質(zhì)比較

1.2.5.1 噴霧干燥法制粉

工藝參數(shù)采用“1.2.4”節(jié)優(yōu)化參數(shù)。

1.2.5.2 熱風(fēng)干燥法制粉

酶解、打漿、助干劑種類及用量同噴霧干燥法，進料濃度為45%，熱風(fēng)溫度為80 ℃，干燥時間為 8 h，干燥后用固體粉碎機粉碎制粉，稱質(zhì)量計算得率，測含水量、溶解時間，感官評價其品質(zhì)。

1.2.5.3 真空干燥法制粉

酶解、打漿、助干劑種類及用量同噴霧干燥法，進料濃度為45%，真空度為0.08 MPa，熱風(fēng)溫度為45 ℃，干燥時間為5 h，干燥后用固體粉碎機粉碎制粉，稱質(zhì)量計算得率，測含水量、溶解時間，感官評價其品質(zhì)。

1.2.6 產(chǎn)品品質(zhì)評價方法

1.2.6.1 感官評價指標(biāo) 形態(tài)：呈粉末狀，粉體細膩，顆粒均勻，無結(jié)塊現(xiàn)象；色澤：紫褐色；滋味與氣味：具有無梗五加果特有的滋味及氣味，適口，無異味；雜質(zhì)：無正常視力可見的外來雜質(zhì)。

1.2.6.2 集粉率的測定 集粉率公式：

集粉率=收集瓶中收集果粉的質(zhì)量無梗五加果漿固形物的質(zhì)量+助干劑的質(zhì)量×100%。

1.2.6.3 含水量的測定 按GB 50093—2010《食品中水分的測定》法進行

1.2.6.4 溶解時間的測定

精確稱取1.000 g干燥樣品，倒入50 mL干燥潔凈的三角瓶中，加入8 mL 10 ℃的冷蒸餾水，不斷用玻璃棒進行攪拌，記錄從倒入冷蒸餾水到果粉樣品完全溶解所經(jīng)歷的時間[8]。

1.2.6.5 綠原酸、金絲桃苷含量的測定

（1）樣品處理：精確稱取2.000 g果粉樣品，按料液比1 g ∶30 mL加入體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇，采用超聲波提取器，于提取溫度50 ℃、提取功率70 W條件下提取50 min后離心，取上清液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中真空濃縮除去溶劑，用甲醇溶解定容至10 mL，過 0.45 μm 濾膜，備用。

（2）高效液相色譜分析條件：TopsilTM C18色譜柱，流動相：乙腈（A）-1mL/L甲酸水溶液（B），進樣量10 μL，流速為1.0 mL/min，檢測波長為360 nm。梯度洗脫條件：1～10 min，體積分?jǐn)?shù)10%～15%A；10～30 min，體積分?jǐn)?shù)15%～18%A；30～40 min，體積分?jǐn)?shù)18%～23%A；40～50 min，體積分?jǐn)?shù)23%～25%A；50～60 min，體積分?jǐn)?shù)25%～40%A；60～65 min，體積分?jǐn)?shù)40%～10%A。

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線：綠原酸標(biāo)準(zhǔn)曲線y=9 033.5x-5.610 0，r2=0.999 7，在綠原酸濃度為0.02～0.10 mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系；金絲桃苷標(biāo)準(zhǔn)曲線y=13 587x+162.12，r2=0.999 2，在金絲桃苷濃度為0.04～0.20 mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。式中：x為濃度（mg/L）；y為峰面積。

1.2.7 統(tǒng)計分析

利用SPSS 19.0、Excel軟件進行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 助干劑種類及用量的篩選

2.1.1 助干劑種類的確定 3個種類的助干劑中，可溶性淀粉與無梗五加果漿混合所形成的物料是一種懸濁液狀態(tài)，噴頭霧化處理后淀粉顆粒形成大霧滴，而無梗五加果漿形成小霧滴，從而造成噴霧時霧滴大小不均勻，無梗五加果漿形成的小霧滴在噴頭附近形成負(fù)壓區(qū)，導(dǎo)致其不斷在噴頭周圍聚集并黏附在噴頭上，易堵塞噴頭，而淀粉顆粒形成的大霧滴不能得到徹底的干燥進而與干燥室的四周接觸造成黏壁現(xiàn)象的發(fā)生；β-環(huán)糊精和麥芽糊精作為助干劑有著極好的水溶性，形成的霧滴均勻，不會造成噴頭堵塞，并且干燥較為徹底，黏壁現(xiàn)象不嚴(yán)重，不僅如此它們還可以起到很好的包埋作用，成粉效果好。由于β-環(huán)糊精較麥芽糊精成本高，最后確定選用麥芽糊精作為無梗五加果粉的助干劑。

2.1.2 麥芽糊精用量的確定

由圖1知，無梗五加果粉的集粉率隨助干劑的添加比例增大而提高，且所得果粉溶解也越來越快?？紤]到當(dāng)無梗五加果漿固形物與麥芽糊精的質(zhì)量比為6 ∶4、5 ∶5時，所得果粉顏色呈淡紅色，偏離了產(chǎn)品的可接受感官色澤，因此選取果漿固形物與助干劑添加質(zhì)量比為 7 ∶3。

2.2 噴霧干燥法制備無梗五加果粉單因素試驗

2.2.1 進料濃度對產(chǎn)品品質(zhì)的影響

由圖2可知，無梗五加果粉的集粉率隨進料濃度的增加先提高后降低，當(dāng)進料濃度大于14% 時，料液黏度增加，不僅進料困難，還造成噴出的霧滴中的水分難以完全蒸發(fā)，黏附于干燥室四周引起黏壁現(xiàn)象，因此集粉率迅速下降，而溶解時間則不受進料濃度的影響保持基本不變。

2.2.2 進風(fēng)溫度對產(chǎn)品品質(zhì)的影響

由圖3知，無梗五加果粉的集粉率隨進風(fēng)溫度的升高而提高，溶解時間越來越短。這主要是由于進風(fēng)溫度低導(dǎo)致霧滴干燥不完全，未完全干燥的霧滴接觸干燥室四周造成黏壁現(xiàn)象，使收集的果粉量大大減少，而進風(fēng)溫度高，霧滴完全干燥，不易造成黏壁現(xiàn)象。但當(dāng)進風(fēng)溫度超過180 ℃后，料液中的糖分發(fā)生焦糖化反應(yīng)，產(chǎn)生焦糊味，掩蓋了無梗五加果的果香。

2.2.3 出風(fēng)溫度對產(chǎn)品品質(zhì)的影響

由圖4知，隨出風(fēng)溫度的提高，無梗五加果粉集粉率、溶解時間基本保持不變，說明不受其影響。

2.2.4 蠕動泵轉(zhuǎn)速對產(chǎn)品品質(zhì)的影響

由圖5知，無梗五加果粉的集粉率隨蠕動泵轉(zhuǎn)速增加呈現(xiàn)先提高后降低的趨勢，溶解速度則呈現(xiàn)越來越慢的趨勢。這主要是由于蠕動泵轉(zhuǎn)速過快，物料形成霧滴過大，不能完全干燥，造成黏壁現(xiàn)象，甚至有流湯狀態(tài)，且由于產(chǎn)品所含水分較多，造成溶解速度變慢。

2.3 正交試驗優(yōu)化噴霧干燥法制備無梗五加果粉工藝參數(shù)

選取進料濃度、進風(fēng)溫度、蠕動泵轉(zhuǎn)速3個因素，采用L9（33） 正交試驗進一步優(yōu)化確定噴霧干燥法生產(chǎn)無梗五加果粉的工藝參數(shù)。正交試驗因素水平見表2。由表3極差分析結(jié)果可知，影響積粉率的主次因素排序為B（進風(fēng)溫度）>A（進料濃度）>C（蠕動泵轉(zhuǎn)速），噴霧干燥法制備無梗五加果粉集粉率最高的工藝參數(shù)組合為A3B3C1，即進料濃度14%，進風(fēng)溫度180 ℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速325 r/h。

由表4極差分析結(jié)果可知，影響溶解時間的主次因素排序為B（進風(fēng)溫度）>C（蠕動泵轉(zhuǎn)速）>A（進料濃度），噴霧干燥制備無梗五加果粉溶解時間最少的工藝參數(shù)組合為A2B3C1，即進料濃度13%，進風(fēng)溫度180 ℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速325 r/h。

使用SPSS 19.0軟件對表3和表4中試驗數(shù)據(jù)進行方差分析，由表5可知，影響產(chǎn)品集粉率的因素按大小排序為B （進風(fēng)溫度）>A（進料濃度）>C（蠕動泵轉(zhuǎn)速），與表3極差分析結(jié)果一致。其中B（進風(fēng)溫度）、A（進料濃度）影響極顯著，C（蠕動泵轉(zhuǎn)速）影響不顯著；影響產(chǎn)品溶解時間的因素按大小依次排序為B（進風(fēng)溫度）>C（蠕動泵轉(zhuǎn)速）>A（進料濃度），與表4極差分析結(jié)果一致。其中B（進風(fēng)溫度）影響極顯著，C（蠕動泵轉(zhuǎn)速）影響顯著，A（進料濃度）影響不顯著。

由表5分析結(jié)果可知，進料濃度A對集粉率影響極顯著，但對溶解時間影響不顯著且最小，因此最終確定噴霧干燥法制備無梗五加果粉的工藝參數(shù)為A3B3C1，即進料濃度14%，進風(fēng)溫度180 ℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速325 r/h。

2.4 噴霧干燥法與其他干燥法制備無梗五加果粉產(chǎn)品品質(zhì)比較

由表6可知，3種不同干燥方式所得產(chǎn)品的品質(zhì)各不相同。噴霧干燥法在產(chǎn)品集粉率、含水量及溶解時間方面均優(yōu)于熱風(fēng)干燥法和真空干燥法。特別是由于噴霧干燥后的果粉顆粒小而且顆粒間孔隙較大，結(jié)構(gòu)松散有利于親水基對水吸附溶解，因此溶解時間明顯優(yōu)于后兩者。且噴霧干燥法制粉時料液與熱空氣接觸瞬間霧化成粉，有利于保持無梗五加果粉鮮艷的色澤和香氣，以及功能性成分綠原酸和金絲桃苷。

3 結(jié)論

在單因素試驗基礎(chǔ)上，采用正交試驗優(yōu)化了噴霧干燥法制備無梗五加果粉的最優(yōu)工藝參數(shù)，即助干劑選取麥芽糊精，果漿固形物與麥芽糊精質(zhì)量比為7 ∶3，進料濃度為14%，進風(fēng)溫度為180 ℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速為325 r/h。與熱風(fēng)干燥、真空干燥法制得的果粉相比，本產(chǎn)品得率高、含水量低、溶解快，較好地保持了原果的色澤、香氣和功效成分綠原酸、金絲桃苷。

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