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    玉竹藥材不同品系、不同生長(zhǎng)年限和不同部位揮發(fā)油化學(xué)成分的GC—MS分析

    2017-03-21 02:13:00畢博孟慶龍張連學(xué)
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2016年11期
    關(guān)鍵詞:玉竹化學(xué)成分揮發(fā)油

    畢博+孟慶龍+張連學(xué)

    摘要:為研究和分析玉竹藥材不同品系、不同生長(zhǎng)年限和不同部位揮發(fā)油的化學(xué)成分,以吉林省種植的大玉竹、圓葉玉竹及吉竹1號(hào)1、2、3年生根狀莖及果實(shí)為研究對(duì)象,采用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油,應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(簡(jiǎn)稱(chēng)GC-MS)技術(shù)分析和鑒定其化學(xué)成分,并按峰面積歸一化法獲得各化合物的相對(duì)含量。結(jié)果表明:從大玉竹1、2年生根莖及果實(shí)揮發(fā)油中共鑒定化合物7種,其中共有成分5種;從圓葉玉竹1、2、3年生根莖及果實(shí)揮發(fā)油中共鑒定化合物5種,其中共有成分2種;從吉竹1號(hào)1、2年生根莖及果實(shí)揮發(fā)油中共鑒定化合物19種,其中共有成分1種;確定了丹皮酚為大玉竹揮發(fā)油區(qū)別于另2個(gè)品系玉竹揮發(fā)油的特有成分,六甲基環(huán)三硅氧烷為3個(gè)品系玉竹揮發(fā)油中共有成分。研究結(jié)果為玉竹品種選育、質(zhì)量評(píng)價(jià)及后續(xù)產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和利用提供了一定的科學(xué)依據(jù)。

    關(guān)鍵詞:玉竹;揮發(fā)油;GC-MS;化學(xué)成分;生長(zhǎng)年限;部位

    中圖分類(lèi)號(hào): R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A

    文章編號(hào):1002-1302(2016)11-0333-04

    玉竹為百合科植物玉竹[Polygonatum odoratum (Mill.) Druce]的干燥根莖,在世界范圍內(nèi)主要分布于俄羅斯、蒙古、日本、朝鮮及其他一些歐亞國(guó)家,在我國(guó)境內(nèi)的大部分地區(qū)廣泛分布[1]。玉竹性平,味甘,具有養(yǎng)陰潤(rùn)燥、生津止渴的功效[2]。研究表明,玉竹的有效成分主要來(lái)源于其自身所含有的多糖類(lèi)、黃酮類(lèi)、氨基酸類(lèi)、揮發(fā)油類(lèi)、甾體皂苷類(lèi)及多種微量元素等物質(zhì),并且在降低血壓、血糖、血脂,抗腫瘤、提高機(jī)體耐缺氧能力以及增強(qiáng)自身機(jī)體免疫能力等方面具有明顯的藥理作用和優(yōu)勢(shì)[3-4]。揮發(fā)油作為一類(lèi)在常溫狀態(tài)下能夠揮發(fā)、可以隨水蒸氣蒸餾并與水不相混的油狀液體的總稱(chēng)[5],是玉竹中所含有的主要活性成分之一,玉竹揮發(fā)油在積極用于臨床生物制藥的同時(shí),還廣泛應(yīng)用于化妝品等相關(guān)領(lǐng)域[6]。目前,現(xiàn)有研究?jī)H集中在玉竹根莖的揮發(fā)油成分分析,而對(duì)于玉竹其他部位以及不同品系和不同生長(zhǎng)年限玉竹的揮發(fā)油成分研究尚未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。本研究采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(簡(jiǎn)稱(chēng)GS-MS),對(duì)玉竹藥材不同品系、不同生長(zhǎng)年限和不同部位揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行比較分析,以期為玉竹藥材的綜合利用奠定基礎(chǔ)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    玉竹采自吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院中藥學(xué)院藥用植物園試驗(yàn)地種植的3個(gè)不同品系新鮮玉竹的原材料:大玉竹1、2年生根狀莖及果實(shí);圓葉玉竹1、2、3年生根狀莖及果實(shí);吉竹1號(hào)1、2年生根狀莖及果實(shí)。由吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院奚廣生教授鑒定為正品,切成薄片,自然干燥后備用。

    主要儀器為GCMS-QP2010氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(日本島津)。

    1.2 方法

    1.2.1 揮發(fā)油的提取 分別稱(chēng)取70 g大玉竹1、2年生根狀莖及果實(shí)的粉末,圓葉玉竹1、2、3年生根狀莖及果實(shí)的粉末,吉竹1號(hào)1、2年生根狀莖及果實(shí)的粉末,分別置于1 000 mL燒瓶中,加入600 mL純凈水與少量玻璃珠,用揮發(fā)油提取器提取4 h,餾出液經(jīng)無(wú)水乙醚萃取,置于分液漏斗中,將乙醚部分倒于小試管中,用水浴鍋低溫加熱使乙醚揮發(fā)完全,得到淡黃色且具有特殊氣味的透明油狀液體,密封保存后供分析使用。

    1.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜分析 色譜選用SE-54彈性石英毛細(xì)管柱(0.25 mm×25 mm),載氣為氦氣;升溫程序:初溫 60 ℃,保持20 min,以4 ℃/min升溫至280 ℃,保持 20 min;進(jìn)樣口溫度:250 ℃;載氣流量:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:0.5 μL;分流比:50 ∶1。質(zhì)譜條件:電子轟擊(EI)離子源,離子源溫度230 ℃;電離電壓70 eV;接口溫度250 ℃;質(zhì)量掃描范圍(m/z)79~500。

    1.2.3 定性分析 根據(jù)“1.2.1”節(jié)的方法提取揮發(fā)油,并依照“1.2.2”節(jié)的條件進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析,將所獲得的色譜和質(zhì)譜信息經(jīng)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分別予以自動(dòng)檢索和人工檢索,與NIST 08(譜庫(kù))進(jìn)行對(duì)照和解析,并與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照進(jìn)行化合物的鑒定,以峰面積歸一化法進(jìn)行相對(duì)定量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 大玉竹不同部位與不同生長(zhǎng)年限揮發(fā)油成分分析

    從圖1可以看出較多的高峰,且大玉竹果實(shí)的峰相對(duì)來(lái)說(shuō)更高。根據(jù)圖1和表1可以得出,雖然總離子流圖上存在許多高峰,但是有的高峰如上所述,并沒(méi)有在圖譜庫(kù)搜索到相似度為85%以上的成分,即無(wú)法判斷其成分;編號(hào)6(抗壞血酸二棕櫚酸酯)為大玉竹果實(shí)特有成分,且含量較高;編號(hào) 1~5成分(六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、2,4-二甲基苯甲醛、丹皮酚、苯甲酸芐酯)為1、2年生大玉竹及其果實(shí)共有的,編號(hào)1(六甲基環(huán)三硅氧烷)、2(八甲基環(huán)四硅氧烷)大玉竹果實(shí)含量非常高,編號(hào)3(2,4-二甲基苯甲醛)也是大玉竹果實(shí)含量高些,而編號(hào)4(丹皮酚)大玉竹1年生含量非常高,編號(hào)5(苯甲酸芐酯)則表現(xiàn)為大玉竹1年生含量較其余2種低很多;編號(hào)7~10即正四十四烷為大玉竹2年生與大玉竹果實(shí)共有成分,且均為大玉竹果實(shí)含量更高些。

    2.2 圓葉玉竹不同部位與不同生長(zhǎng)年限揮發(fā)油成分分析

    從圖2可以看出,高峰比較少。根據(jù)圖2和表2可以得出,編號(hào)3(十甲基環(huán)五硅氧烷)為圓葉玉竹1、3年生與圓葉玉竹果實(shí)共有成分,且圓葉玉竹果實(shí)含量較高;編號(hào)5(苯甲酸芐酯)為圓葉玉竹2、3年生共有成分,且圓葉玉竹2年生含量較高;編號(hào)6[2-(1,3-二羥基丙-2-基)十六酸:復(fù)合物 1,3-二羥基丙-2-基棕櫚酸酯(1 ∶1)]為圓葉玉竹根莖均有成分,且圓葉玉竹3年生含量最少;編號(hào)1(六甲基環(huán)三硅氧烷)、2(八甲基環(huán)四硅氧烷)、4(六甲基環(huán)三硅氧烷)為圓葉玉竹揮發(fā)油均有成分,且均為圓葉玉竹1年生含量最高,可見(jiàn)隨著生長(zhǎng)年限的增加,這3種成分則隨之減少。

    2.3 吉竹1號(hào)不同部位與不同生長(zhǎng)年限揮發(fā)油成分分析

    從圖3可以看出,吉竹1號(hào)果實(shí)擁有較多的高峰,吉竹1號(hào)1年生根莖揮發(fā)油的高峰數(shù)較少。根據(jù)圖3和表3可以得出,編號(hào)1(2,4-二甲基-1,3-二氧雜環(huán)己烷)、2(甲苯)、4(乙苯)、5(間二甲苯)、6(鄰二甲苯)、7(1,1-二乙氧基丙烷)、8(1,1,3-三乙氧基丙烷)均為吉竹1號(hào)1年生特有成分,其中編號(hào)7(1,1-二乙氧基丙烷)含量較高; 編號(hào)22[2- (1,3-二羥基丙-2-基)十六酸:復(fù)合物 1,3-二羥基丙-2-基棕櫚酸酯(1 ∶1)]為吉竹1號(hào)2年生特有成分,且含量較高;編號(hào)17(葉綠醇)為吉竹1號(hào)果實(shí)特有成分,且含量較高;編號(hào)9(八甲基環(huán)四硅氧烷)、10(正十二烷)、11(十甲基環(huán)五硅氧烷)、13(正十六烷)、15(苯甲酸芐酯)、23(正三十六烷)、24(正六十烷)等為吉竹1號(hào)2年生與吉竹1號(hào)果實(shí)共有成分,編號(hào)10(正十二烷)以吉竹1號(hào)2年生含量較高,編號(hào)9(八甲基環(huán)四硅氧烷)、11(十甲基環(huán)五硅氧烷)、15(苯甲酸芐酯)、23(正三十六烷)、24(正六十烷)成分以吉竹1號(hào)果實(shí)含量較高;編號(hào)3(六甲基環(huán)三硅氧烷)為吉竹1號(hào)揮發(fā)油均有成分,且吉竹1號(hào)1年生含量最高。

    3 討論

    本研究是以大玉竹、圓葉玉竹、吉竹1號(hào)1、2年生的根莖切片及這3個(gè)品系玉竹果實(shí)粉末提取的揮發(fā)油進(jìn)行分組比較,因?yàn)樘崛r(shí)的初質(zhì)量相同,所以將得到的總離子流圖中峰面積大小近似看成含量的高低。根據(jù)試驗(yàn)中的GC-MS條件對(duì)3個(gè)品系玉竹1、2、3年生根狀莖及其果實(shí)揮發(fā)油進(jìn)行分析,得到總離子流圖,對(duì)總離子流圖的各峰通過(guò)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖,由質(zhì)譜計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)庫(kù)系統(tǒng)檢索,人工圖譜解析,從基峰、相對(duì)峰等幾個(gè)方面進(jìn)行直觀(guān)比較,綜合各項(xiàng)分析鑒定,選取相似度為85%以上的結(jié)構(gòu),確定玉竹揮發(fā)油的化學(xué)成分,其中從大玉竹1、2年生根莖及果實(shí)揮發(fā)油中分別鑒定出5、6、7種化合物,三者共鑒定化合物7種,其中共有成分5種;從圓葉玉竹1、2、3年生根莖及果實(shí)揮發(fā)油中分別鑒定出4、4、5、3種化合物,四者共鑒定化合物5種,其中共有成分2種;從吉竹1號(hào)1、2年生根莖及果實(shí)揮發(fā)油中分別鑒定出10、11、11種化合物,三者共鑒定化合物19種,其中共有成分1種。

    根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果分析比較可以得出,丹皮酚是大玉竹揮發(fā)油中特有成分并且1年生根莖揮發(fā)油中含量最高,2年生含量次之,最低含量為果實(shí)揮發(fā)油中的,圓葉玉竹、吉竹1號(hào)揮發(fā)油中均無(wú)該成分。而2,4-二甲基-1,3-二氧雜環(huán)己烷(含量高)、甲苯(含量高)、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、1,1-二乙氧基丙烷、1,1,3-三乙氧基丙烷7種成分均為吉竹1號(hào)1年生根莖揮發(fā)油特有成分。

    六甲基環(huán)三硅氧烷為大玉竹、圓葉玉竹、吉竹1號(hào)3個(gè)品系玉竹根莖及果實(shí)揮發(fā)油均有成分,并且含量很高。最高含量為吉竹1號(hào)1年生根莖揮發(fā)油,最低含量為圓葉玉竹2年生根莖揮發(fā)油。大玉竹、圓葉玉竹、吉竹1號(hào)3個(gè)品系玉竹果實(shí)揮發(fā)油中該物質(zhì)含量均相對(duì)較高。

    苯甲酸芐酯(含量高)為3個(gè)品系玉竹2年生根莖揮發(fā)油中均有成分。八甲基環(huán)四硅氧烷為3個(gè)品系玉竹果實(shí)揮發(fā)油均有成分。

    大玉竹1、2年生根莖與果實(shí)揮發(fā)油共有成分為六甲基環(huán)三硅氧烷(含量高)、八甲基環(huán)四硅氧烷(含量高)、2,4-二甲基苯甲醛、苯甲酸芐酯(含量高)、丹皮酚。圓葉玉竹1、2、3年生根莖與果實(shí)揮發(fā)油共有成分為六甲基環(huán)三硅氧烷(含量高)、八甲基環(huán)四硅氧烷(含量高)。吉竹1號(hào)1、2年生根莖與果實(shí)揮發(fā)油共有成分為六甲基環(huán)三硅氧烷(含量高)。此外,

    圓葉玉竹1、2、3年生根莖揮發(fā)油均有成分為2-(1,3-二羥基丙-2-基)十六酸:復(fù)合物1,3-二羥基丙-2-基棕櫚酸酯(1 ∶1),并且含量較高。

    大玉竹、圓葉玉竹1年生根莖揮發(fā)油中均有成分為六甲基環(huán)三硅氧烷、苯甲酸芐酯、八甲基環(huán)四硅氧烷(含量高)。大玉竹果實(shí)、吉竹1號(hào)果實(shí)揮發(fā)油中均有成分是苯甲酸芐酯(含量高)、正四十四烷(含量高)等。大玉竹2年生根莖和果實(shí)揮發(fā)油均有成分為正四十四烷(含量高)。圓葉玉竹1、3年生根莖和果實(shí)揮發(fā)油的共有成分為十甲基環(huán)五硅氧烷,圓葉玉竹2、3年生根莖揮發(fā)油共有成分為苯甲酸芐酯。吉竹1號(hào)2年生根莖與果實(shí)揮發(fā)油共有成分為八甲基環(huán)四硅氧烷、正十二烷、正十六烷、正三十六烷(含量高)、正六十烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、苯甲酸芐酯(含量高)等。

    綜上所述,通過(guò)對(duì)玉竹藥材不同品系、不同生長(zhǎng)年限、不同部位揮發(fā)油化學(xué)成分的分析,為玉竹的品種選育和質(zhì)量評(píng)價(jià)奠定了基礎(chǔ),對(duì)進(jìn)一步開(kāi)發(fā)和利用玉竹資源、深入探索玉竹的綜合利用方法以及創(chuàng)制中成藥新品種等提供了一定的科學(xué)依據(jù),對(duì)提高玉竹后續(xù)相關(guān)產(chǎn)品附加值具有一定的實(shí)用價(jià)值。

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