聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡織物定量分析方法探討

王棟+王麗英

摘要：

對聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡織物采用非標方法（45%氫氧化鈉法、濃硫酸法）和標準方法（二甲苯法）進行定量分析試驗，試驗結(jié)果皆在允差范圍內(nèi)，但氫氧化鈉法可操作性更強更安全，因此建議采用氫氧化鈉法。

關鍵詞：聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡產(chǎn)品；氫氧化鈉；濃硫酸；二甲苯

1 引言

聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡織物的成分檢測一般是依據(jù)國家標準GB/T 2910.16—2009《紡織品 定量化學分析 第16部分：聚丙烯纖維與某些其他纖維的混合物（二甲苯法）》或者GB/T 2910.24—2009《紡織品 定量化學分析 第24部分：聚酯纖維與某些其他纖維的混合物（苯酚/四氯乙烷法）》，兩標準中所用試劑都有安全警告，具有一定毒性，對人體有危害[1]。本文通過大量試驗對聚酯纖維/聚烯烴纖維混合物進行溶解。

聚酯纖維中的酯基官能團在酸性條件下水解不完全，而在堿性條件下趨于完全，堿能中和水解反應產(chǎn)生的羧酸，使反應完全，因此選用實驗室常用的氫氧化鈉對聚酯纖維進行降解，對不同濃度的氫氧化鈉溶液分別在不同時間和溫度條件下對聚酯纖維和聚烯烴纖維進行溶解測試，得出45%氫氧化鈉在90℃水浴中試驗50min能使聚酯纖維完全溶解，對聚烯烴纖維無影響。濃硫酸法是常溫下用濃硫酸將聚酯纖維迅速脫水碳化，而不會對聚烯烴纖維產(chǎn)生影響，所以我們可進行試驗。用上述兩種方法與二甲苯法進行試驗比較，從而確定其準確性及可行性。

2 試驗部分

2.1 材料

選取聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡的織物若干，其中多為填充物，且聚酯纖維的含量不同。

2.2 試劑

45%氫氧化鈉：將180g氫氧化鈉溶解于220mL水中；稀乙酸溶液：將5mL冰乙酸稀釋至1L；濃硫酸：1.84g/mL；75%硫酸：將700mL濃硫酸（ρ=1.84g/mL）小心地加入到350mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L；稀氨水；二甲苯；石油醚。

2.3 設備

砂芯坩堝、抽濾裝置、干燥器、具塞三角燒瓶；干燥烘箱：能保持溫度在（105±3）℃；分析天平：精度0.0001g；恒溫水浴鍋：保持三角燒瓶溫度為（90±2）℃。

2.4 非標方法

2.4.1 氫氧化鈉法

按照GB/T 2910.1規(guī)定的通用程序進行，然后分別按以下步驟進行[2]：

準備適量的試樣，烘干并稱重，放入三角燒瓶中，加入約100mL 45%氫氧化鈉溶液，充分浸濕后在90℃的水浴鍋中靜置50min，每隔25min振蕩一次。

用玻璃砂芯坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物，并用大量的清水連續(xù)沖洗殘留物，用抽濾裝置抽吸排液，再用稀乙酸溶液中和，最后用清水沖洗干凈，真空抽吸排液，烘干并稱重。

2.4.2 濃硫酸法

準備適量的試樣，烘干并稱重，放入三角燒瓶中，加入約100mL濃硫酸，室溫放置10min，防止?jié)饬蛩釣R出。

用玻璃砂芯坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物，用75%硫酸沖洗殘留物后接著用清水連續(xù)沖洗殘留物，用抽濾裝置抽吸排液，再用稀氨水溶液中和，最后用清水沖洗干凈，真空抽吸排液，烘干并稱重。

2.4.3 數(shù)據(jù)處理

混紡織物凈干含量百分率的計算公式如下：

2.5 標準方法

2.5.1 二甲苯法

先對過濾二甲苯的玻璃坩堝進行預熱，把準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加100mL二甲苯，接上冷凝器，煮沸3min，用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾。

重復上述操作兩次（每次用50mL溶劑），連續(xù)兩次用30mL煮沸的二甲苯洗滌燒瓶中殘留物，燒瓶和殘留物冷卻后，分別用75mL石油醚洗滌兩次，第二次石油醚洗滌時，將殘留物轉(zhuǎn)移到玻璃砂芯坩堝中，重力排液。最后，將坩堝和殘留物烘干、冷卻、稱重。

2.5.2 數(shù)據(jù)處理

混紡織物凈干含量百分率的計算公式如下：

P2——聚烯烴纖維的凈干質(zhì)量百分率，%；

m0——試樣的干燥質(zhì)量，g；

m1——聚酯纖維的干燥質(zhì)量，g；

d——聚酯纖維的修正系數(shù)，為1.00。

3 結(jié)果與分析

氫氧化鈉法、濃硫酸法和二甲苯法測試纖維含量的試驗結(jié)果見表1。

由表1可以看出，45%氫氧化鈉法、濃硫酸法和二甲苯法定量分析聚酯纖維/聚烯烴纖維樣品所得結(jié)果相差較小，符合GB/T 29862—2013《紡織品 纖維含量的標識》[3]的規(guī)定：纖維含量允許偏差為5%；填充物的纖維含量允差為10%。

4 結(jié)論

氫氧化鈉法、濃硫酸法和二甲苯法三種方法所得結(jié)果與實際比例相近。氫氧化鈉法，對人體毒害性小，可操作性強；濃硫酸濃度高，腐蝕性強，操作時要細心；二甲苯法有毒性危害。在日常檢測過程中可對聚酯纖維/聚烯烴纖維的樣品進行定量分析，首選氫氧化鈉法，提高檢測效率，且能得到較為準確的檢測結(jié)果。

參考文獻：

[1] GB/T 2910.16—2009 紡織品 定量化學分析 第16部分：聚丙烯纖維與某些其他纖維的混合物（二甲苯法）[S].

[2] GB/T 2910.1—2009 紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則[S].

[3] GB/T 29862—2013 紡織品 纖維含量的標識[S].

（作者單位：蘇州市纖維檢驗所）