軋制潤滑油中基礎(chǔ)油含量的檢測

張巖++陳旭東++洪松++陳孝國++周升升

摘 要：潤滑油是各種發(fā)動機上使用最廣泛的潤滑劑，發(fā)動機的起動性、機件的磨損程度、燃油和潤滑油的消耗量及功率損失的大小都與潤滑油的有重要關(guān)系研究了氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）測定軋制潤滑油中基礎(chǔ)油含量的方法。通過模擬蒸餾、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用來分析兩個油樣分子的組成，并通過摻合試驗，確定軋制潤滑油中基礎(chǔ)油的含量。結(jié)果表明，用GC-MS檢測于軋制潤滑油中基礎(chǔ)油含量方法操作簡便、準(zhǔn)確，為潤滑油質(zhì)量鑒定奠定了基礎(chǔ)。

關(guān)鍵詞：潤滑油；軋制潤滑油；基礎(chǔ)油；GC-MS；GC-FID；含量檢測

中圖分類號：TG335 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-2064（2017）01-0092-02

潤滑油是各種發(fā)動機上使用最廣泛的潤滑劑，它的作用是：潤滑作用、冷卻作用、保護作用、清潔作用。發(fā)動機的起動性、機件的磨損程度、燃油和潤滑油的消耗量及功率損失的大小都與潤滑油的有重要關(guān)系[1]。潤滑油由基礎(chǔ)油和添加劑調(diào)和而成，是一種技術(shù)含量高、附加值大的石化產(chǎn)品，在國民經(jīng)濟中發(fā)揮著不可替代的作用?；A(chǔ)油是潤滑油的主要構(gòu)成原料，一般占潤滑油成分的80%～90%，添加劑也是潤滑油的重要組成部分，占潤滑油組成的10%～20%。目前市場上潤滑油產(chǎn)品玲瑯滿目，基礎(chǔ)油的含量直接影響潤滑油的質(zhì)量，GC-MS方法提供了豐富的信息，為潤滑油質(zhì)量的研究提供了基礎(chǔ)。本文研究了氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）測定潤滑油中基礎(chǔ)油含量的檢測方法。

1 儀器

氣-質(zhì)聯(lián)用儀（Trace 2000 DSQ，ThermoFinnigan公司），配備氣譜（Trace 2000），質(zhì)譜（Trace DSQ），氣相色譜儀（Agilent 7890A，Agilent Technologies公司）。

2 樣品

基礎(chǔ)油60N和軋制潤滑油1、軋制潤滑油2、軋制潤滑油3、軋制潤滑油4。

3 定量分析

基礎(chǔ)油和軋制潤滑油總離子流色譜圖見圖1?；A(chǔ)油（60N）具有明顯的石油基潤滑油組成特征，主要為異構(gòu)和環(huán)烷烴類。軋制油中基礎(chǔ)油分子組成與基礎(chǔ)油（60N）一致，說明該潤滑油由基礎(chǔ)油（60N）調(diào)和。軋制潤滑油中含有大量添加劑，總離子流圖中出現(xiàn)幾個較強的色譜峰，對應(yīng)質(zhì)譜圖分別見圖2、圖3、圖4。根據(jù)質(zhì)譜圖特征，分析峰A對應(yīng)2，6-二叔丁基-對甲基苯酚，峰B對應(yīng)己二酸二辛酯（DOA），峰C及其鄰近小峰為芳基磷酸酯。

同于色譜峰B對應(yīng)化合物在添加劑中含純對優(yōu)勢，A和C相對含量忽略不計，分析軋制油中基礎(chǔ)油含量。兩油樣及其混合樣品的總離子流色譜圖如圖5所示，通過測量軋制油及混合油色譜峰面積，可以計算出添加劑B的含量為20.5wt%。其它添加劑的含量很低，不超過1wt%，因此基礎(chǔ)油的含量接近79wt%。相關(guān)色譜積分?jǐn)?shù)據(jù)見表1。

用氣相色譜法對基礎(chǔ)油60N和軋制潤滑油1、軋制潤滑油2、軋制潤滑油3、軋制潤滑油4進(jìn)行分析，見圖3。

對比結(jié)果顯示，從3.18min處開始，軋制潤滑油譜圖中即可發(fā)現(xiàn)一系列添加劑痕跡。排除添加劑后，選定4.29min處獨立峰作為外標(biāo)定量。

通過基礎(chǔ)油60N和軋制潤滑油譜圖對比，見圖2，顯示軋制潤滑油中輕組分基本無揮發(fā)。

將基礎(chǔ)油60N稀釋成不同濃度，以4.29min處獨立峰面積作為基礎(chǔ)油的儀器響應(yīng)值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，發(fā)現(xiàn)線性較好，見圖5。

外標(biāo)法進(jìn)行軋制潤滑油中基礎(chǔ)油的定量，結(jié)果如表1所示。

以上結(jié)果是基于涉案軋制潤滑油中所使用的基礎(chǔ)油為所取基礎(chǔ)油BASE OIL ULTRA-S2（60N）的前提下測試所得，不排除在測試過程中存在不可避免的誤差。

4 結(jié)論

采用外標(biāo)法，以4.29min處獨立峰面積作為基礎(chǔ)油的儀器響應(yīng)值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以對軋制潤滑油中基礎(chǔ)油的含量進(jìn)行定量檢測。

參考文獻(xiàn)

[1]高夢熊.地下無軌采礦設(shè)備柴油機潤滑油的選擇.礦山機械，2006（3），63-66.