食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

曹寧陽(yáng)++董嬌++岑琴++吳迪

摘要：闡述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的意義，根據(jù)食品檢驗(yàn)工作經(jīng)驗(yàn)，詳細(xì)介紹食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法，為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查工作提供參考。

關(guān)鍵詞：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；期間核查；質(zhì)量控制；實(shí)驗(yàn)室

中圖分類號(hào)：TS207 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-1161（2016）09-0049-02

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有一種或多種足夠均勻、很好地確定特性值，用以校準(zhǔn)測(cè)量設(shè)備、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料附值的材料或物質(zhì)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指附有認(rèn)定證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源至準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測(cè)量單位，且每一種認(rèn)定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在檢測(cè)物質(zhì)含量、評(píng)價(jià)檢測(cè)方法及實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等方面起著非常重要的作用。

期間核查是在相鄰的兩次校準(zhǔn)期間內(nèi)進(jìn)行核查，以驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)，從而確保分析結(jié)果的質(zhì)量。按照CNAS-CL01：2006 （GB/T27025：2008；ISO/IEC17025：2005）實(shí)驗(yàn)室管理體系的相關(guān)技術(shù)條款要求，必須對(duì)檢測(cè)過程中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。期間核查是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保持校準(zhǔn)狀態(tài)置信度的重要手段，也是確保結(jié)果數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠的保證。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的意義

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在時(shí)間上保存量值，在空間上具有溯源量值的功能，能夠賦予數(shù)據(jù)結(jié)果以溯源性，用于測(cè)量的質(zhì)量控制與質(zhì)量評(píng)價(jià)，保證不同時(shí)間與空間分析結(jié)果的一致性與可比性，從而達(dá)到量值的統(tǒng)一。因此，對(duì)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液進(jìn)行核查，可驗(yàn)證其特性值的穩(wěn)定性，及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否已經(jīng)發(fā)生分解、產(chǎn)生同分異構(gòu)體、濃度降低等特性變化，以便盡早實(shí)施預(yù)防措施、規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法

根據(jù)《GB/T 27025-2008檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》及《GB/T 27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范》的相關(guān)要求，結(jié)合沈陽(yáng)食品檢驗(yàn)研究所儀器室的實(shí)際條件，按照簡(jiǎn)單易行、經(jīng)濟(jì)合理的原則選擇以下幾種核查方法。

1） 所有的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是經(jīng)國(guó)家計(jì)量行政主管部門批準(zhǔn)、發(fā)布，其研制過程嚴(yán)謹(jǐn)，具有可靠的均勻性、穩(wěn)定性，需按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上規(guī)定的條件和方法保存，并在有效期內(nèi)使用。對(duì)于未開封的或已開封的較易保藏（性質(zhì)穩(wěn)定）的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)國(guó)，只需核查包裝是否完整、是否在有效期內(nèi)、保存條件是否符合要求。若符合要求，可不進(jìn)行技術(shù)性核查。其它標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液除進(jìn)行以上內(nèi)容核查外，還應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)性核查。

2） 可用新購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，將新標(biāo)物、核查標(biāo)物配制成同一濃度的上機(jī)溶液，按現(xiàn)行有效的檢測(cè)方法的儀器條件上機(jī)，比較兩種溶液的儀器相應(yīng)值（色譜峰面積或是吸光度）大小。

3） 對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（例如金屬元素鉛、砷、汞等；食品添加劑苯甲酸、山梨酸等）獲得有證質(zhì)控樣的核查標(biāo)物，可將核查標(biāo)物稀釋至上機(jī)濃度，按現(xiàn)行有效的檢測(cè)方法的儀器條件上機(jī)，核查標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正曲線。也通過檢測(cè)有足夠穩(wěn)定度的與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品，來(lái)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查。

4） 用待核查有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制工作曲線，按照標(biāo)準(zhǔn)證書給出的色譜條件進(jìn)行色譜測(cè)試，采用面積歸一化法計(jì)算其含量，記錄待核查有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果并與該標(biāo)準(zhǔn)樣品的證書定值進(jìn)行比較。測(cè)試時(shí)，每次采用的色譜條件和色譜柱均應(yīng)相同。

5） 與其它實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或進(jìn)行能力驗(yàn)證，或測(cè)試近期能力驗(yàn)證結(jié)果滿意的樣品。

6） 繪制質(zhì)量控制圖實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查。通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率或單一濃度點(diǎn)的單值-移動(dòng)極差（X-R）控制圖，用變差的可查明原因的8種模式檢驗(yàn)控制圖中數(shù)據(jù)點(diǎn)是否在控制線內(nèi)，若數(shù)據(jù)點(diǎn)在控制線以內(nèi)，則表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處于穩(wěn)定受控狀態(tài)，核查通過。控制圖的上下控制線及均值可應(yīng)用于以后該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查。

3 期間核查結(jié)果判定

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液核查后，需作出符合性判斷，確認(rèn)其是否符合使用要求，例如證書提供的濃度、純度、量值是否能夠維持。如果期間核查結(jié)果判定為符合，則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以繼續(xù)使用；如果結(jié)果可疑，應(yīng)立即采取預(yù)防措施；如果結(jié)果判定為不合格，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用，應(yīng)當(dāng)按照其性質(zhì)進(jìn)行相應(yīng)的處理，防止污染環(huán)境。

4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的周期

確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查周期時(shí)，應(yīng)結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自身穩(wěn)定性、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用頻度及保管環(huán)境性能等綜合考慮。經(jīng)常使用、穩(wěn)定性差或?qū)z測(cè)結(jié)果影響較大的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要縮短核查周期，若結(jié)果可疑，追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)即可。不常使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以在每次使用前進(jìn)行核查。

5 結(jié)語(yǔ)

期間核查是實(shí)驗(yàn)室量值溯源的重要組成部分，是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)自身實(shí)際情況制定相應(yīng)的作業(yè)指導(dǎo)文件并嚴(yán)格執(zhí)行，做好實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制管理工作，確保食品檢驗(yàn)工作持續(xù)、有效運(yùn)行。

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