氫化物—原子熒光法測定飲用水中硒（Se）方法驗證探討

徐麗梅(北京順義自來水有限責(zé)任公司,北京 101300)

氫化物—原子熒光法測定飲用水中硒（Se）方法驗證探討

徐麗梅(北京順義自來水有限責(zé)任公司,北京 101300)

氫化物發(fā)生原子熒光法測定飲用水中的硒時，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的平均值為1.73%，回收率為100%-101%，相關(guān)系數(shù)為0.9997，進(jìn)行了討論。該方法簡便、快捷、靈敏度高、結(jié)果可靠，適用于飲用水中Se的測定。

原子熒光法；硒；生活飲用水

硒（Se）是我們身體里必需的微量元素，與人體健康緊密相聯(lián)，硒量的減少會使人體免疫力降低，但是硒量過大會導(dǎo)致中毒，會出現(xiàn)頭發(fā)、指甲脫落，手腳發(fā)麻，以至于偏癱。目前對生活飲用水中硒的測定方法有分光光度法、原子吸收法、原子熒光法等。方法雖多但各有優(yōu)缺點，其復(fù)雜操作方法試劑有致癌性，采用氫化物-原子熒光法具有準(zhǔn)確、快速、操作簡便，減少用樣量，干擾小等一系列優(yōu)點，可以推廣于日常的檢測工作中，因此我用該法對測定飲用水中的微量硒的測定條件進(jìn)行了探討。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 AFS——820型雙道原子熒光光度計（北京吉天儀器有限公司）

硒空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）

1.1.2 此方法所用試劑純度為優(yōu)級純，測定用水均為超純水。

載流：鹽酸：10%；

還原劑：硼氫化鉀：1.5%。氫氧化鉀：0.2%；

配制方法：稱取1.0gKOH放入200mL水中溶解，再加入7.5g硼氫化鉀（KBH4）一起溶解，用超純水稀釋至500mL后搖均，臨用現(xiàn)配。

硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.10u g/m l）:用濃度為100u g/ml的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)物中心提供），配成濃度為0.10u g/ml的硒標(biāo)準(zhǔn)使用液，兩部稀釋：一步為10倍稀釋，基體為10%HCl。二步為100倍稀釋，基體為純水。

1.1.3 儀器運行條件

光電倍僧管負(fù)高壓270v；原子化器溫度200℃；原子化器高度8mm；燈電流80mA；載氣流量400m l/min；屏蔽氣流量1000m l/min；讀數(shù)時間10s；延遲時間1s；注入量0.5mL;讀數(shù)方式采用峰面積。

1.2 分析步驟

1.2.1 樣品預(yù)處理

吸取水樣及純水25.0mL于100mL錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，沿瓶壁加入2.5mL硝酸-高氯酸（1+1）緩慢加熱濃縮至冒白煙，稍冷后加2.5mL鹽酸（1+1），加熱至溶液冒白煙，等涼后放入比色管中，用少許超純水沖洗錐形瓶，合并于比色管中，用超純水定容至刻度，混均。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)系列配制

依次吸取硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1ug/m l）0.0；0.5；1.0；2.0；4.0；5.0mL于50mL比色管中，配制成濃度為0.0；1.0；2.0；4.0；8.0；10.0ug/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，依次測定，從而繪出相對濃度——熒光強(qiáng)度關(guān)系曲線圖。

1.2.3 檢測

在調(diào)試好的條件下，選擇儀器自動進(jìn)樣系統(tǒng)，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行測定。

2 結(jié)論與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法繪出的熒光強(qiáng)度——濃度關(guān)系曲線圖（相關(guān)系數(shù)為0.9997）

工作曲線：一次曲線；相關(guān)系數(shù)：0.9997；線性方程：lf= 32.9450*C+2.1844；

濃度值C：1、2、4、8、10；熒光強(qiáng)度值lf：36.4、67.7、136.1、266.2、330.4。

2.2 原子化爐高度的選擇：

爐高指光束離開石英爐爐口的距離，導(dǎo)致氣相干擾是因為距離太小，由于光源射到爐口的反射光過強(qiáng)（表現(xiàn)為較高的空白強(qiáng)度）而使檢出限不好，導(dǎo)致靈敏度下降是因為爐高太高，由于光束照到尾焰上，而尾焰的體積較小，并且較易晃動，則會降低檢測精度，通過反復(fù)試驗選擇最佳爐高為6～8mm。

2.3 硼氫化鉀濃度的選擇

在氫化物發(fā)生過程中，越大硼氫化鉀的濃度越容易引起液相干擾，濃度為1%時對測定平均值無太大影響，但在2%～3.5%時有明顯的液相干擾。所以最佳濃度可選1.5%,硼氫化鉀溶液中必須含有一定量的氫氧化鉀，來保證該溶液的穩(wěn)定性，經(jīng)試驗后氫氧化鉀的濃度可選擇在0.5%左右為最佳，太低的濃度不能有效的防止硼氫化鉀的分解。

2.4 方法的回收率及重復(fù)性試驗：

（1）分別取4.0、8.0ug/L的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，對管網(wǎng)水樣進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，檢測結(jié)果：4.0、4.0、4.0、4.0、4.0ug/L回收率100%；8.0、8.0、8.1、8.0、8.1、8.1ug/L回收率為101%。

（2）由于我區(qū)地下水硒的濃度為0，所以分別用濃度為4.0ug/L;8.0ug/L的Se標(biāo)準(zhǔn)液連續(xù)測量11次，做重現(xiàn)性試驗，結(jié)果是：4.0、4.0、4.0、4.1、4.0、4.0、4.1、4.1、4.1、4.3、4.3ug/L相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.79%；8.3、8.2、8.3、8.2、8.2、8.1、8.2、8.2、8.2、8.2、8.2相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.67%

2.5 標(biāo)準(zhǔn)樣品的考核：

根據(jù)以上的條件進(jìn)行考核樣品，結(jié)果在允許誤差的范圍內(nèi)：真值：2.11-2.65ug/L;測定值：2.30,2.30ug/L。

3 結(jié)語

(1)結(jié)果證明：氫化物原子熒光法測定飲用水中的微量硒時，試劑的濃度和儀器條件是關(guān)鍵。

(2)在試驗得出的最佳分析條件下，加標(biāo)回收率為100%～101%。22次測定標(biāo)準(zhǔn)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%。

[1]GB/T5750.1～5750.13-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》，中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行。

[2]《城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》檢驗項目釋義（2005年版）.

[3]《原子熒光分析方法手冊》——北京吉天儀器有限公司.

徐麗梅（1973-），女，漢族，大學(xué)?？?，工程師，從事生活飲用水水質(zhì)檢測工作。