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    寧心通脈顆粒成型工藝的研究

    2017-03-04 00:41:41金麗萍
    科學(xué)與財富 2016年32期
    關(guān)鍵詞:工藝研究

    金麗萍

    摘 要:本實(shí)驗(yàn)對寧心通脈顆粒的制備工藝進(jìn)行研究。本實(shí)驗(yàn)分別對粘合劑、混合時間、粉碎目數(shù)行了考察,得到最佳的工藝為85%乙醇為粘合劑,制軟材的混合時間為5分鐘,60目為原輔料粉碎目數(shù)。本實(shí)驗(yàn)以黃芪甲甙為指標(biāo),對寧心通脈顆粒均一度進(jìn)行了考察。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明寧心通脈顆粒均一度較好。該工藝穩(wěn)定、可靠。

    關(guān)鍵詞:寧心通脈顆粒;工藝;研究

    寧心通脈顆粒由黃芪、丹參、川芎、澤瀉等組方,具有活血化瘀,寧心通脈等作用。黃芪為寧心通脈顆粒主要成分之一。黃芪為豆科植物蒙古黃芪或膜莢黃芪的根,具有補(bǔ)氣固表,利尿托毒,排膿,斂瘡生肌的功效。黃芪含有芒柄花黃素、3'-羥基芒柄花黃素、葡萄糖醛酸、黃芪多糖A、3-羥基-9,10-二甲氧基紫檀烷、黃芪皂甙Ⅰ、黃芪甲甙等成分。本實(shí)驗(yàn)以黃芪甲甙為指標(biāo),對寧心通脈顆粒均一度進(jìn)行了考察。本實(shí)驗(yàn)對寧心通脈顆粒的制備工藝進(jìn)行研究。

    1 儀器與試藥

    PURELAB flex純水機(jī)(威立雅水處理技術(shù)(上海)有限公司);LC3000分析等度高效液相系統(tǒng)(北京創(chuàng)新通恒科技有限公司);QT3120K脫氣可調(diào)型超聲波清洗器(天津市瑞普電子儀器公司);普利賽斯 EP125SM電子天平(上海天美天平儀器有限公司);全自動逆流酸清洗Autoclean 100(長春星銳智能化科技有限公司);HD120-RT進(jìn)口低溫循環(huán)水浴(上海凌初環(huán)保儀器有限公司);BGZ-30干燥箱-鼓風(fēng)干燥箱(上海博迅醫(yī)療生物儀器股份有限公司);HK-60型搖擺式制粒機(jī)(廣州晨雕機(jī)械設(shè)備有限公司);不銹鋼振動篩(上海師銳機(jī)械設(shè)備公司)。甲醇(廣州市江順化工科技有限公司)、乙腈(廣州市江順化工科技有限公司)、乙醇(廣州市江順化工科技有限公司)。乳糖(廣州市普達(dá)化學(xué)原料有限公司)、微晶纖維素(上海定康醫(yī)藥化工有限公司)、淀粉(廣州市普達(dá)化學(xué)原料有限公司)、糊精(上海定康醫(yī)藥化工有限公司)、羥丙甲纖維素(廣州市普達(dá)化學(xué)原料有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 粘合劑的考察

    取乳糖、微晶纖維素等原輔料,粉碎,過80目。粉碎后與淀粉、糊精、干膏粉混合,分別采用水、70%乙醇、80%乙醇、10%羥丙甲纖維素為粘合劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。粘合劑為水時寧心通脈顆粒收率為百分之六十六點(diǎn)五;粘合劑為70%乙醇時寧心通脈顆粒收率為百分之八十二點(diǎn)三;粘合劑為80%乙醇時寧心通脈顆粒收率為百分之八十九點(diǎn)三;粘合劑為10%羥丙甲纖維素時寧心通脈顆粒收率為百分之八十三點(diǎn)六。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明粘合劑對寧心通脈顆粒的收率有影響。采用80%乙醇為粘合劑時收率最高,所以采用80%乙醇為粘合劑。

    2.2 混合時間的考察

    對制軟材的混合時間進(jìn)行考察。取乳糖、微晶纖維素等原輔料,粉碎,過80目。粉碎后與淀粉、糊精、干膏粉混合,分別采用3分鐘、5分鐘、7分鐘、9分鐘為制軟材的混合時間。當(dāng)制軟材的混合時間為3分鐘時寧心通脈顆粒收率為百分之八十三點(diǎn)一;當(dāng)制軟材的混合時間為5分鐘時寧心通脈顆粒收率為百分之八十八點(diǎn)三;當(dāng)制軟材的混合時間為7分鐘時寧心通脈顆粒收率為百分之八十點(diǎn)一;當(dāng)制軟材的混合時間為8分鐘時寧心通脈顆粒收率為百分之七十三點(diǎn)二。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明制軟材的混合時間對寧心通脈顆粒的收率有影響。采用制軟材的混合時間為5分鐘時收率最高,所以采用混合時間為5分鐘。

    2.3 粉碎目數(shù)的考察

    對原輔料粉碎目數(shù)進(jìn)行考察。取乳糖、微晶纖維素等原輔料,分別采用60目、80目、100目為粉碎目數(shù)。當(dāng)原輔料粉碎目數(shù)為60目時寧心通脈顆粒收率為百分之八十九點(diǎn)三,顆粒顏色均一;當(dāng)原輔料粉碎目數(shù)為80目時寧心通脈顆粒收率為百分之八十九點(diǎn)二,顆粒顏色均一;當(dāng)原輔料粉碎目數(shù)為100目時寧心通脈顆粒收率為百分之八十九點(diǎn)三,顆粒顏色均一。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明原輔料粉碎目數(shù)對寧心通脈顆粒的收率無影響,為降低粉碎難度,所以60目為原輔料粉碎目數(shù)。

    3 含量測定

    3.1 色譜條件

    色譜柱為USA Agilent ZORBAXSB-C18柱(規(guī)格4.6mm×150mm,5μm);乙腈-水(28∶72)為流動相;蒸發(fā)光散射檢測;ELSD檢測器漂移管溫度:100℃;流速1.0mL·min-1;柱溫:30℃[1-5]。

    3.2 對照品溶液的制備

    精密稱取黃芪甲甙對照品約50mg,置50mL容量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

    3.3 樣品溶液的制備

    取寧心通脈顆粒研細(xì),精密稱取的樣品,加30毫升水,超聲溶解,用水飽和過的正丁醇萃取3次,每次20毫升,合并正丁醇層,水浴蒸干,殘渣加5毫升流動相溶解,過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

    3.4 陰性干擾試驗(yàn)

    在處方中去黃芪,按方中比例和制備工藝方法制成陰性制劑,用以上選定的測定條件進(jìn)行吸收曲線繪制,在選定條件下測得的陰性液吸收曲線在與黃芪甲甙相同保留時間處不存在吸收峰,因此說明選定的條件測定黃芪甲甙無干擾,具有較強(qiáng)的專屬性。

    3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    將濃度為15mg/ml,10mg/ml,5mg/ml,1mg/ml,0.5mg/ml,0.25mg/ml的對照品溶液分別吸取20μL注入HPLC,以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),峰面積積分值A(chǔ)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.試驗(yàn)表明,黃芪甲甙對照品在15~0.25mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    4 討論

    本實(shí)驗(yàn)對寧心通脈顆粒的制備工藝進(jìn)行研究。本實(shí)驗(yàn)分別對粘合劑、混合時間、粉碎目數(shù)行了考察,得到最佳的工藝為85%乙醇為粘合劑,制軟材的混合時間為5分鐘,60目為原輔料粉碎目數(shù)。本實(shí)驗(yàn)分別在20個不同部位取樣,采用高效液相法測定黃芪甲甙含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明寧心通脈顆粒均一度較好。

    參考文獻(xiàn)

    [1]毛文彬,相莉,馮偉.HPLC-ELSD測定黃芪藥材及其炮制品中黃芪甲苷的含量[J].齊齊哈爾醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2008(15).

    [2]周春玲,魯靜.高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測測定黃芪中黃芪甲甙的含量[J].中國中藥雜志,2000(03).

    [3]李翔,朱臻宇,朱東亮,柴逸峰,婁子洋.高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測梯度洗脫法測定黃芪藥材中黃芪甲苷的含量[J].第二軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報,2006(03).

    [4]田南卉,楊國紅,方穎,厲進(jìn)忠,張鯤.高效液相色譜法蒸發(fā)光散射檢測器測定黃芪和制劑中黃芪甲苷的含量[J].藥物分析雜志,2000(03).

    [5]馮埃生,鄒漢法,汪海林,李瑞江,王學(xué)政,張玉奎.影響高效液相色譜/揮發(fā)激光散射檢測器檢測性能基本因素的考察[J].藥物分析雜志,1996(06).

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