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    不同炮制工藝對何首烏中成分含量的影響

    2017-03-04 00:32:52胡冬梅朱麗佳
    科學(xué)與財(cái)富 2016年32期
    關(guān)鍵詞:測定何首烏炮制

    胡冬梅+朱麗佳

    摘 要:本文對不同炮制工藝對何首烏中成分含量的影響進(jìn)行研究。固定相為:依利特hypersil BDS C18 色譜柱(4.6*250*5u),乙腈-甲醇-水(10:2:88)為流動相,檢測波長為322nm;2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在5~95μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。本法簡便、重現(xiàn)性好、回收率高,可用于不同何首烏炮制品中2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量測定。

    關(guān)鍵詞:何首烏;炮制;測定

    何首烏為蓼科多年生纏繞藤本植物,又名野苗、桃柳藤、赤葛、九真藤、馬肝石、九真藤芮草、蛇草、陳知白、瘡帚等。生首烏能解毒,消癰,潤腸通便。制首烏功能補(bǔ)肝腎,益精血,烏須發(fā),強(qiáng)筋骨?!兜崮媳静荨酚涊d:“澀精,堅(jiān)腎氣,止赤白便濁,縮小便,入血分,消痰毒。治赤白癜風(fēng),瘡疥頑癬,皮膚瘙庠。截瘧,治痰瘧?!焙问诪踅?jīng)炮制可減毒,炮制方法、時(shí)間對何首烏成分及肝毒性均有影響[1-5]。本文對不同炮制工藝對何首烏中成分含量的影響進(jìn)行研究。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器:PURIST超純水系統(tǒng)(上海瑞楓生物科技有限公司);TGF-9075A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海喆圖科學(xué)儀器有限公司);HX-06超聲波清洗器(武漢恒信世紀(jì)科技有限公司);德國美諾PG8583CD實(shí)驗(yàn)室清洗消毒機(jī)(科德恩(北京)科技發(fā)展有限公司);LC2000液相色譜(天美(中國)科學(xué)儀器有限公司);普利賽斯 EP125SM 電子天平(上海天美天平儀器有限公司);PURELAB flex 系列純水機(jī)(威立雅水處理技術(shù)(上海)有限公司)。

    1.2 試藥:乙腈(北京邁瑞達(dá)科技有限公司)、磷酸(天津譜祥科技有限公司)、三乙胺(淄博市臨淄冰清精細(xì)化工廠)、甲醇(天津譜祥科技有限公司)、磷酸氫二銨(北京邁瑞達(dá)科技有限公司)、冰乙酸(北京邁瑞達(dá)科技有限公司)。

    2 含量測定

    2.1 色譜條件:依據(jù)查閱文獻(xiàn)及考查的結(jié)果,確定色譜條件如下[1-6]。色譜柱為依利特hypersil BDS C18 色譜柱(4.6*250*5u);乙腈-甲醇-水(10:2:88)為流動相;檢測波長為322nm;流速1.0mL·min-1;柱溫:30℃。理論板數(shù)按2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不得低于2000。

    2.2 炮制品的制備

    2.2.1 黑豆黃酒制。取何首烏倒入盆內(nèi),用黑豆汁與黃酒拌勻,置罐內(nèi)或適宜容器內(nèi),密閉,坐水鍋中,隔水燉至汁液吸盡,取出,曬干即得。黑豆汁的制法 取黑豆10kg,加水煮約4小時(shí),熬汁約15kg,豆渣冉加水煮約3小時(shí),熬汁約10kg,兩次共熬汁約25kg。

    2.2.2 蒸制。取何首烏,洗凈,煮沸4-6小時(shí),至中心至粘性,曬半干,切去莖基及尾梢,反復(fù)曬至發(fā)硬,再浸4小時(shí)后,加水蓋過藥面,煮沸8小時(shí),燜1夜,曬半干,再蒸8小時(shí),燜15小時(shí)。再如前法操作1次,趁熱切9-12mm方塊,曬干。

    2.2.3 酒制。取何首烏片或塊,用黃酒拌勻,潤4-6小時(shí),放籠屜內(nèi)蒸6小時(shí),取出稍晾,再加入鍋內(nèi)汁水,候汁吸盡,撈起再蒸,以蒸黑為度,取出曬干或烘干。

    2.2.4 黑豆制。取何首烏片或塊,用黑豆汁拌勻,置非鐵質(zhì)的適宜容器內(nèi),密閉,隔水加熱或用蒸汽加熱燉至汁液吸盡或取何首烏片或塊。黑豆汁制法:取黑豆10kg,加水適量,約煮4小時(shí),熬汁約15kg,豆渣再加水煮約3小時(shí),敖汁約10kg,合并得黑豆汁約25kg。

    2.3 供試品溶液的制備

    取何首烏適量,粉碎成粗粉,精密稱定至容量瓶內(nèi),加適量流動相超聲20分鐘,放涼,用流動相定容,過0.45μm的濾膜,即得。

    2.4 對照品溶液的制備

    精密稱取2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品約10mg,置50毫升棕色容量瓶中,用流動相超聲波振蕩溶解并用水稀釋至刻度,搖勻,精密吸取10毫升,置100毫升棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL溶液中含2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷20μg)。

    2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    制備濃度為5μg·mL-1、15μg·mL-1、25μg·mL-1、35μg·mL-1、45μg·mL-1、55μg·mL-1、65μg·mL-1、75μg·mL-1、85μg·mL-1、95μg·mL-1的對照品溶液,分別精密吸取10μL注入HPLC,記錄色譜圖。以峰面積積分值A(chǔ)(μg)為橫坐標(biāo),進(jìn)樣量為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。試驗(yàn)表明,2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品在5~95μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.6 精密度試驗(yàn)

    精密吸取2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品溶液10μL重復(fù)進(jìn)樣6次,測定峰面積積分值,對照品峰面積積分值的RSD為0.55%。結(jié)果表明,本實(shí)驗(yàn)精密度良好。

    2.7 重現(xiàn)性試驗(yàn)

    分別稱取同批何首烏樣品6份,分別制備成供試品,按色譜條件測定含量,并計(jì)算樣品的RSD值為0.53%,結(jié)果表明,此含量測定方法的重現(xiàn)性良好。

    2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取供試品溶液,分別在0,1,2,3,4h精密吸取供試品溶液注入液相色譜儀,進(jìn)樣測定,供試品2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰面積積分值的RSD為0.52%。結(jié)果表明2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷至少在4h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.9 樣品含量測定

    依照上述含量測定方法,測定何首烏三批樣品中2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,結(jié)果2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量生片>黑豆制>黑豆黃酒制>蒸制>酒制。

    3 討論

    分別考察乙腈-甲醇-水(10:2:88),乙腈-甲醇-水(20:2:78),乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀(含0.5%三乙胺,用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.0)(30:70),乙腈-甲醇-水(15:15∶70),0.05mol.L-1磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)pH到3.0)-乙腈(20∶80),乙腈-甲醇-1%醋酸鈉-冰醋酸(18:12:70∶0.1)不同比例的流動相,結(jié)果以乙腈-甲醇-水(10:2:88)為流動相,供試品各峰分離效果最好,故選用乙腈-甲醇-水(10:2:88)為流動相。2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量生片>黑豆制>黑豆黃酒制>蒸制>酒制。

    參考文獻(xiàn)

    [1]李曉菲,李娜,涂燦,李春雨,龐晶瑤,賈歌劉暢,趙艷玲,牛明,馬致潔,王伽伯,孫洪勝,肖小河.基于內(nèi)毒素特異質(zhì)模型的生首烏與制首烏肝毒性比較研究[J].中草藥,2015(10).

    [2]賈歌劉暢,龐晶瑤,柏兆方,牛明,趙艷玲,朱云,張雅銘,馬致潔,趙奎君,王伽伯,肖小河.何首烏及其成分對人正常肝細(xì)胞凋亡的影響[J].中國中醫(yī)藥信息雜志,2015(11).

    [3]涂燦,蔣冰倩,趙艷玲,李春雨,李娜,李曉菲,賈歌劉暢,龐晶瑤,馬致潔,王伽伯,肖小河.何首烏炮制前后對大鼠肝臟的損傷比較及敏感指標(biāo)篩選[J].中國中藥雜志,2015(04).

    [4]龐晶瑤,柏兆方,牛明,涂燦,馬致潔,趙艷玲,趙奎君,游云,王伽伯,肖小河.基于“有故無殞”的何首烏對正常和肝損傷大鼠的毒性與保護(hù)作用對比研究[J].藥學(xué)學(xué)報(bào),2015(08).

    [5]呂旸,王伽伯,嵇揚(yáng),趙艷玲,馬致潔,李奇,鄒正升,梁慶生,滕光菊,鄢丹,張萍,肖小河,喻長遠(yuǎn).提取溶劑對何首烏肝細(xì)胞毒性的影響[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2013(20).

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