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    保水緩釋鈣肥的特征與性能

    2017-03-02 08:43:22何緒生耿增超
    關鍵詞:硝酸鈣鈣肥保水

    何緒生,耿增超

    (西北農(nóng)林科技大學資源環(huán)境學院,陜西楊凌712100)

    保水緩釋鈣肥的特征與性能

    何緒生,耿增超

    (西北農(nóng)林科技大學資源環(huán)境學院,陜西楊凌712100)

    采用化學聚合反應將保水劑與硝酸鈣聚合為一體化物質(zhì),并以吸水倍率、pH值、土壤水分特征曲線、元素分析、紅外光譜、電子顯微鏡及7 d溶出率法表征保水鈣肥的吸水持水能力、化學性質(zhì)、形貌結(jié)構(gòu)及養(yǎng)分釋放性能。結(jié)果表明:保水緩釋吸水倍率約為165 g·g-1,含鈣量為103 g·kg-1,pH值近中性;保水劑通過化學鍵結(jié)合,基質(zhì)包埋負載鈣鹽;網(wǎng)絡孔隙及基質(zhì)是保水鈣肥吸水保水的物理結(jié)構(gòu);與對照相比,保水鈣肥添加量為1%時,在測試吸力段可增加土壤容積含水量平均14.0%。此外,保水鈣肥顯示較好的鈣素養(yǎng)分延緩釋放性能,可將鈣素較長時間保持在水凝膠基質(zhì)內(nèi)而延長水溶性鈣有效期。

    保水鈣肥;化學聚合;特征;性能

    鈣是植物必需的中量營養(yǎng)元素,其與果實營養(yǎng)及外觀品質(zhì)有著重要關系,如蘋果的苦豆病、痘斑病及水心?。?-3],馬鈴薯空心?。?]。雖然干旱半干旱土壤中存在大量的鈣素,但由于土壤pH值呈堿性及鈣與磷反應,土壤鈣常以難溶性鈣化合物存在,加之土壤干旱缺水,土壤中水溶性鈣不足。另一方面,鈣在植物體內(nèi)主要依靠水分蒸騰作用通過木質(zhì)部運輸和分配[2],由于果實蒸騰作用小,因而極易導致一些果實缺鈣營養(yǎng)問題[2,5]。研究表明:增加土壤水分有效性如充足灌溉可保障植物蒸騰水需求、改善土壤鈣素有效性及鈣素吸收[6]。但是,對于干旱半干旱灌溉難以保障的地區(qū),土壤水分虧缺制約土壤水溶性鈣素的有效供給,而保水劑在改善土壤鈣素養(yǎng)分有效性[7]及植物鈣素吸收上有促進作用[8]。保水劑與鈣肥復合一體化制成凝膠基鈣肥,可吸水膨脹形成不溶散的水凝膠顆粒,如同一個個“水肥庫”,有利于植物根系的趨水、趨化性生長,并且根系可簇生于或穿透水凝膠顆粒[9]通過接觸交換吸收而增加鈣養(yǎng)分的吸收。此外,凝膠基質(zhì)還可將肥料養(yǎng)分保護在凝膠基質(zhì)中,并賦予其養(yǎng)分延緩釋放的特征,延長養(yǎng)分有效期及增強水肥交互作用,從而有利于植物吸收其養(yǎng)分[10],有助于改善果實營養(yǎng)及品質(zhì)[11-15],有研究者稱這類肥料為植物根系定向輸送養(yǎng)分肥料(Root-targeted delivery)[16]。硝酸鈣是一個水溶性很好的鈣肥,是許多作物補鈣的首選肥料,但其在沙質(zhì)土中易淋失、粘質(zhì)土中易于反應沉淀而失效。為此,我們將一種保水劑材料和硝酸鈣肥料通過聚合反應復合一體化為保水緩釋鈣肥,為改善干旱半干旱土壤-植物鈣素營養(yǎng)供應探索潛在技術產(chǎn)品。

    1 材料與方法

    1.1 保水鈣肥制備

    羧甲基纖維素(CMC)加去離子水,加熱攪拌溶解,其形成粘稠溶液,按比例在羧甲基纖維素粘稠溶液中加入硝酸鈣(分析純)溶液,攪拌后呈稀糊狀溶液,在其中加入丙烯酸50mL+40%wtKOH 32mL的中和溶液25.4mL,并攪拌形成均勻混合液,將反應器放在60℃水浴上,在混合液中加入亞甲基雙丙烯酰胺交聯(lián)劑0.0105 g,攪拌均勻后,再加入偶氮二異丁腈0.028 g,攪拌均勻后,讓其在水浴上加熱反應30min后,升溫至70℃,15 min后發(fā)生聚合反應,10 min后結(jié)束反應,得到反應產(chǎn)物,其為透明、高彈性塊體,無氣泡,粘著性小,光滑細膩,有肉質(zhì)感,用無水乙醇洗滌兩遍后,表面轉(zhuǎn)白色,烘干產(chǎn)物質(zhì)地堅硬,無裸眼可見孔隙,如肥皂般細膩。

    1.2 吸水倍率及速度的測定

    稱量1.0 g(W1)保水緩釋鈣肥3份,分別放在300ml蒸餾水的燒杯中,于不同時間過濾稱量水凝膠重量(Wi),然后將保水緩釋鈣肥水凝膠再次放入盛有蒸餾水的燒杯中,再過一定時間,過濾稱量,記錄重量,如此重復,直到水凝膠重量不再增加為止。這樣可得到保水緩釋鈣肥的吸水倍率和吸水達到飽和時所需的時間,這個時間就是保水緩釋鈣肥的吸水速率。

    SR(吸水倍率或膨脹率)(g·g-1)=(Wi-W1)/W1

    1.3 pH值測定

    稱量保水緩釋鈣肥1.0 g 3份,分別放入300 ml蒸餾水的燒杯中,待保水緩釋鈣肥充分吸水膨脹后,攪拌水凝膠溶液,然后用pH計測定pH值。

    1.4 鈣含量測定及元素分析

    保水緩釋鈣肥含鈣量測定采用原子吸收光譜法,方法見《土壤分析技術規(guī)范》[17]。

    1.5 電鏡觀察及EDX分析

    烘干的保水緩釋鈣肥樣品小顆粒放在掃描電鏡的樣臺上,在蒸鍍儀中噴涂納米金粉后,樣品用環(huán)境掃描電鏡觀察。掃描電鏡為PhilipsFEG XL3環(huán)境掃描電鏡,記錄電鏡圖,并用EDX(Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy-能量色散X-射線光譜儀)測定其元素組成。

    吸水膨脹保水鈣肥電鏡觀察:保水緩釋鈣肥若干個顆粒,放入蒸餾水的燒杯中,充分吸水膨脹后,切取其一小塊,放在尼康(Nikon E801)顯微鏡下觀察,保存電子圖。

    1.6 紅外圖譜

    取保水緩釋鈣肥樣品少許,用玻璃研缽研磨為粉末,與KBr粉末共同壓片后,用傅立葉紅外光譜儀(FTIR-60SXR美國尼高力儀器公司)掃描記錄紅外光譜。紅外圖譜數(shù)據(jù)記錄為CSV格式,用Origin 8.0作各樣品紅外圖譜,并將每個樣品紅外圖譜復制后粘貼到WORD文檔中,將圖譜放大到同一比例大小,然后打開WINDOWS附件中的圖畫軟件,將WORD中的樣品紅外圖分別復制后粘貼到圖畫界面內(nèi),并在一個大像素空白圖內(nèi)將所有樣品紅外圖復制粘貼在一個圖內(nèi),粘貼過程中保持“透明選擇”狀態(tài),最后去除縱坐標。

    1.7 水分特征曲線測定

    將通過0.25mm的粘質(zhì)土土壤裝填滿高速離心機測定水分特征曲線的土樣容器,然后將土倒出,添加1%的保水鈣肥,然后重新裝填到容器內(nèi),稱量記錄重量后,將其放到盛有水分的平底盤內(nèi),讓其充分吸水平衡后,用吸水紙擦除明水,稱量記錄重量。然后用高速離心機在不同離心速度下離心平衡,測定不同離心速度離心平衡后的重量,計算出容積含水量,用EXCEL繪制水分特征曲線。

    1.8 水溶出率測定

    采取改進的7 d溶出率法,稱取1 g(精確至0.001 g)保水緩釋鈣肥樣品3份,分別放入300 mL燒杯中,首次加入250 ml蒸餾水,讓保水緩釋鈣肥在其中充分吸水膨脹,在24 h后過濾,收集保存好濾液,然后將水凝膠狀保水緩釋鈣肥樣品仍放回各自燒杯中,以后每天加入100 ml蒸餾水,靜置24 h后過濾,收集濾液。過濾收集樣品時間為1、2、3、4、5、6、7 d。每次收集的濾液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶內(nèi),定容至100 mL,用原子吸收分析儀分析其中的鈣含量。數(shù)據(jù)用SAS6.2做統(tǒng)計分析,用Origin 8.0作圖。

    1.9 土柱淋洗測定

    0.25 mm的粘質(zhì)土裝填30 cm×5 cm層析柱土層深度達25 cm,然后倒出一半土壤,再用倒出土壤回填至20 cm高度時,將實驗肥料樣品0.25 g(精確至0.01 g)放置在土柱表面,然后用剩余土壤樣品覆蓋肥料,實驗設置空白(無肥料)、硝酸鈣及保水鈣肥3個處理,每處理重復3次。第一天用250 ml去離子水淋洗,之后每天用100 ml去離子水淋洗,淋洗7 d,并每天收集淋洗液,將淋洗液分別定容至100 ml,用原子吸收儀分析其鈣含量。數(shù)據(jù)用SAS 6.2做統(tǒng)計分析,用Origin8.0作圖。

    1.10 供試土壤

    土柱淋洗及土壤水分特征曲線測定供試土壤采自楊凌渭河一級階地農(nóng)田的土,土壤質(zhì)地為粘質(zhì)土,pH值為8.12±0.23,土壤有機質(zhì)為16.8±1.2 g·kg-1,速效氮為40.56 mg·kg-1,速效磷為7.8± 1.1mg·kg-1,速效鉀為178.95mg·kg-1。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 保水緩釋鈣肥的特征

    由表1可以看出,保水鈣肥的吸水倍率約為165 g·g-1,也就是1克干的保水鈣肥可吸收去離子水約為165 g,說明該鈣肥是一種超強吸水保水鈣肥,其吸水達到飽和狀態(tài)所需時間約為2.8 h左右,說明保水鈣肥具有較快的吸水速率,這有助于保水鈣肥在土壤中及時吸水和保持多余水分。

    化學分析結(jié)果表明保水鈣肥含鈣量為103 g·kg-1,與EDX分析結(jié)果相比,化學分析結(jié)果低于EDX分析結(jié)果,這是由于化學分析是樣品整體分析法,而EDX是一種表面點分析法,前者反映的是樣品均質(zhì)化的分析結(jié)果,而后者是樣品表面局部分析的結(jié)果,兩種方法測定結(jié)果表明保水鈣肥是一種含鈣量較高的鈣肥,可滿足肥料的養(yǎng)分要求。

    保水鈣肥的pH值為6.67,其接近中性,這有助于在肥料顆?;|(zhì)微環(huán)境內(nèi)維持鈣離子的有效性,從而有利于植物根系吸收。

    表1 保水鈣肥的性質(zhì)Table 1 Properties ofwater-absorbent calcium fertilizer

    圖1 保水鈣肥EDX譜圖Fig.1 EDX spectra ofwater-absorbent calcium fertilizer

    圖2 保水鈣肥及其起始原料的紅外光譜圖Fig.2 IR spectra ofwater-absorbent calcium fertilizer and its initial raw materials

    2.2 保水緩釋鈣肥的紅外光譜

    由圖2可以看出,硝酸鈣、羧甲基纖維素及PAA保水材料的紅外光譜大不相同,保水鈣肥在3 447 cm-1的吸收峰為羧酸羥基吸收,其是PAA保水材料及羧甲基纖維素復合峰的表現(xiàn),峰型較PAA保水材料和羧甲基纖維素的原羧基峰窄且深,這說明原材料分子內(nèi)氫鍵弱化,并形成了離子鍵。保水鈣肥在3 000~1 800 cm-1間吸收峰與PAA保水材料吸收峰位置和峰型相似,說明保水鈣肥中PAA保水材料是一個主要成分。保水鈣肥的1 719 cm-1的C=O吸收峰來自PAA保水材料的1 716 cm-1的羰基吸收,保水鈣肥的1 637,1 578 cm-1則是鈣離子與羧甲基纖維素中的羥基及丙烯酸羧羥基反應離子鍵結(jié)合新生的峰。保水鈣肥的1 457 cm-1則來自PAA保水材料的1 457 cm-1吸收峰。保水鈣肥1 384 cm-1吸收峰則來自硝酸鈣的1 384 cm-1吸收峰,此峰屬于NO3-的特征峰,說明硝酸根存在于保水鈣肥中,但硝酸鈣在825 cm-1的鹽特征峰未出現(xiàn)在保水鈣肥中,說明鈣離子未與硝酸根離子結(jié)合,而與保水劑和羧甲基纖維素結(jié)合。在1 300 cm-1以下的指紋區(qū),保水鈣肥的吸收峰與保水劑及羧甲基纖維素和硝酸鈣吸收峰有較大差異,說明保水鈣肥不是簡單地疊加反應物的吸收峰,而是反應物之間化學反應的表現(xiàn)。因此,保水鈣肥是硝酸鈣、羧甲基纖維素及PAA保水材料共聚反應形成了新型肥料。

    2.3 保水緩釋鈣肥的形貌結(jié)構(gòu)

    由圖3可以看出,在掃描電鏡下,保水鈣肥表面形貌表現(xiàn)為致密基質(zhì)上分布著晶體顆粒,大部分為近圓狀顆粒(圖3A,放大倍數(shù)為1 000倍),進一步放大,可看到顆粒為棱角的條狀晶體,其中一些顆粒中具有凹陷或孔洞,這些晶體粘結(jié)在致密的基質(zhì)體上(圖3B,放大倍數(shù)為2 500倍),放大到5 000倍(圖3C)時,看到多數(shù)多邊塊狀晶體粘結(jié)在致密基質(zhì)之上,還有個別為白色小顆粒晶體,有的粘結(jié)在灰白色塊狀晶體上,有的直接粘結(jié)在暗色致密基質(zhì)上。放大到10 000倍時(圖3D),塊狀晶體更加清晰,塊狀晶體不但與暗灰色基質(zhì)粘結(jié),塊狀晶體之間也有粘結(jié),晶體顆粒尺寸多數(shù)約在10μm以下。暗灰色基質(zhì)為羧甲基纖維素與PAA共聚吸水劑,而晶體可能是鈣離子與羧甲基纖維素及丙烯酸羧基離子鍵交聯(lián)形成的鈣鹽。

    圖3 保水鈣肥的掃描電鏡圖(A:×1000倍;B:×2500倍;C:×5000倍;D:×10000倍)Fig.3 SEM images ofwater-absorbent calcium fertilizer(Magnitude A:×1000;B:×2500;C:×5000;D:×10000)

    從圖4吸水后的保水鈣肥電鏡圖觀察可看出,明亮反光的不規(guī)則環(huán)狀結(jié)構(gòu)為保水劑分子膨脹后的網(wǎng)絡狀結(jié)構(gòu),為分子主鏈及側(cè)鏈交聯(lián)形成,其內(nèi)部包圍的暗灰物質(zhì)為鹽水,這不規(guī)則網(wǎng)絡空隙是保水鈣肥保水、保肥的物理結(jié)構(gòu)。

    2.4 保水緩釋鈣肥對土壤持水特征的影響

    從圖5可看出,當保水鈣肥加入土壤后,其能增加土壤持水容量,這主要是保水鈣肥具有每克可吸收自身重量165倍的吸水能力產(chǎn)生的,而且在低吸力段保水鈣肥所吸持水分量明顯高于對照,這說明其所吸持水分主要處于有效水分范圍。與對照硝酸鈣相比,在1%的保水鈣肥添加量情況下,在低吸力10.2 cm水柱時,土壤容積含水量提高22.6%,在高吸力7 142 cm水柱時,土壤容積含水量提高8.4%,測試吸力段范圍內(nèi),土壤容積含水量平均比對照增加14.0%,進一步說明保水鈣肥在土壤中吸水保水及增加土壤持水量。

    圖4 保水鈣肥吸水后的電鏡圖(Nikon E801)Fig.4 SEM images of hydrated water-absorbent calcium fertilizer

    圖5 保水緩釋鈣肥對土壤水分吸持的影響Fig.5 Effects ofwater-absorbent calcium fertilizer on retention ofwater in soils

    圖6 保水鈣肥在水及土柱中的鈣素累積釋放量Fig.6 Cumulative release rate of calcium nutrient ofwater-absorbent calcium fertilizer in water and leaching soil column

    2.5 保水緩釋鈣肥的養(yǎng)分緩釋特征

    從圖6可以看出,保水鈣肥在水中的24 h內(nèi)的溶出率超過20%以上,顯然比緩/控釋肥料的初始溶出率要高,這可能是部分未能與保水劑分子結(jié)合的游離鈣肥產(chǎn)生的。而保水鈣肥在水中的7 d總?cè)艹隽柯源笥?0%,這說明保水鈣肥對其所負載的鈣素養(yǎng)分還是具有較好延緩釋放效果。然而,保水鈣肥在土柱淋洗中,其鈣素初始及累積釋放總量都比保水鈣肥在水中的釋放量明顯要低,而且比硝酸鈣在土柱中的淋洗顯著低,這說明保水鈣肥是一種具有緩釋功能的保水鈣肥。

    3 討論

    本研究將鈣肥與保水劑通過化學聚合反應制成一體化凝膠基質(zhì)保水肥料,鈣含量為103 g·kg-1,符合肥料的養(yǎng)分要求。其次,保水鈣肥具有接近中性的pH值,適應大部分植物的pH值要求,而且保水鈣肥在其所載養(yǎng)分釋放后,其仍可吸收水分和吸附養(yǎng)分,可起到保水劑及吸附劑的作用。

    實驗測試表明保水鈣肥在去離子水中可吸收其自身重量165倍的水,但由于土壤中含有鹽分,保水鈣肥在土壤中的吸水倍率會有一定程度降低[19],因此,在測試保水鈣肥對土壤持水量的影響時,保水鈣肥的添加量占到土壤重量的1%,在測試吸力段范圍內(nèi)其增加土壤容積水量平均達14%,這反映保水鈣肥在土壤中仍有吸水保水能力,這也說明鈣養(yǎng)分是保持在一個吸水膨脹的凝膠基質(zhì)內(nèi),可延緩及減少鈣與周圍土壤作用形成難溶性沉淀物的機會,從而延長肥料顆粒微環(huán)境內(nèi)鈣的有效性。其次,由于保水鈣肥在土壤中能夠吸水保水,并膨脹為一個微型“水肥庫”,這可促進植物根系趨水性和趨化性生長,從而誘導植物根系簇生于凝膠基肥料顆粒表面或穿透進入膨脹肥料顆粒內(nèi),進而可能有利于鈣素吸收或其他養(yǎng)分吸收[8-9,12],保水劑促進植物對N[20-22]、K[22]、Ca[22]、Fe[23]、Mn[24]吸收已有研究文獻報道。

    測試的保水鈣肥在水溶液和土壤中都表現(xiàn)較好的養(yǎng)分緩釋特征,其在土壤中的養(yǎng)分淋出率低于水中溶出率,這可能與鈣素在土壤淋移過程中與土壤物質(zhì)作用而吸附或固定有關。然而,保水鈣肥的緩釋性是與肥料本身有很大關系,一方面與鈣離子和羧甲基纖維素及聚丙烯酸化學官能團的化學鍵結(jié)合或靜電吸引有關,另一方面與凝膠基質(zhì)的包埋阻隔及其在膨脹基質(zhì)內(nèi)遷移曲折路徑有關[25]。

    總之,小樣制備及測試分析表明,保水鈣肥是既可吸收保水,又可延緩鈣素養(yǎng)分釋放的鈣肥,其作物肥效有待進一步制備大量樣品和作物試驗驗證。

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    Characteristics and performance of water-absorbent slow-release calcium fertilizer

    HE Xu-sheng,GENG Zeng-chao
    (College of Nɑturɑl Resourcesɑnd Environment,Northwest Agricultureɑnd Forestry University,Yɑngling,Shɑɑnxi 712100,Chinɑ)

    Incorporating super absorbent polymer(SAP)and calcium nitrate into one body by chemical polymerization,and then water-absorbent/-retaining capability,some chemical properties,morphology and nutrient release performance of water-absorbent calcium fertilizer(WACF)were characterized by water absorbency,soil water characteristic curve,ultimate analysis,IR,SEM and 7-day dissolution rate.The results show that the WACF has water-absorbency of approximately 165 g·g-1,103 g·kg-1of calcium content,nearly neutral pH.The SAP incorporated with calcium fertilizer by chemicalbond and substrate occlusion.The pores of cross-linked network ofWACF are space to storingwater.In comparison with the check treatment,WACF can increase volumetric water content of soil by average 14.0%between tested suction when the ratio ofWACF to soil is 1%wt.Also,WACF show better slow-release performance of calcium nutrient which retain calcium nutrient in hydrogel substratemuchmore time that increase available duration of soluble calcium.

    water-absorbent calcium fertilizer;chemical polymerization;characteristics;performance

    S143.7+2

    :A

    1000-7601(2017)01-0085-06

    10.7606/j.issn.1000-7601.2017.01.13

    2016-01-21

    何緒生(1962—),男,副研究員,博士,主要從事廢棄生物質(zhì)資源化利用、新型肥料與產(chǎn)業(yè)化研究。E-mail:hexiao2001bj@aliyun.com。

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