預(yù)變形量對2519A-T9I6鋁合金力學(xué)性能和組織的影響

董 宇，葉凌英，孫大翔，張新明

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預(yù)變形量對2519A-T9I6鋁合金力學(xué)性能和組織的影響

董 宇1, 2，葉凌英1, 2，孫大翔1, 2，張新明1, 2

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083； 2. 中南大學(xué) 有色金屬先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料與制造協(xié)同創(chuàng)新中心，長沙 410083)

研究預(yù)變形量對經(jīng)T9I6工藝處理的2519A鋁合金組織和力學(xué)性能的影響。通過顯微硬度測試、室溫拉伸測試檢測合金的室溫力學(xué)性能，采用透射電鏡(TEM)和高分辨透射電鏡(HRTEM)分析合金的顯微組織。結(jié)果表明：當(dāng)預(yù)變形量為15%時，合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度取得最大值，分別為456.1 MPa和501.6 MPa，繼續(xù)增大預(yù)變形量會導(dǎo)致強(qiáng)度下降；而合金的伸長率隨著預(yù)變形量的增大而逐漸下降。2519A鋁合金在T9I6工藝中強(qiáng)化方式主要為形變強(qiáng)化和析出強(qiáng)化；合金的形變強(qiáng)化效果隨著預(yù)變形量的增大有增大的趨勢，但提升幅度逐漸減小。預(yù)變形過程中引入的位錯能夠與合金在預(yù)時效階段析出的GP區(qū)相互作用，從而改善位錯分布。當(dāng)預(yù)變形量增大時，基體內(nèi)會發(fā)生回復(fù)作用導(dǎo)致位錯密度減少，且后續(xù)時效過程中GP區(qū)析出被抑制，對強(qiáng)化相′相的形核產(chǎn)生不利影響，減弱析出強(qiáng)化的效果。

2519A鋁合金；斷續(xù)時效；力學(xué)性能；顯微組織；預(yù)變形

2519鋁合金是美國鋁業(yè)在20世紀(jì)80年代研發(fā)的一種裝甲材料，該合金解決了前兩代鋁合金裝甲板焊接性能弱和抗應(yīng)力腐蝕性能弱的問題，并且防護(hù)性能也得到加強(qiáng)，被應(yīng)用于水陸兩棲裝甲車中[1?3]。為適應(yīng)我國國防科工需求，中南大學(xué)張新明課題組[1?4]通過調(diào)整2519鋁合金的合金成分和改良加工工藝，研制出了2519A鋁合金。2519A鋁合金為高Cu/Mg比的2XXX系鋁合金，同樣具備良好的力學(xué)性能、焊接性能和抗應(yīng)力腐蝕性。為未滿足服役環(huán)境不斷增長的需求，如何進(jìn)一步提高其力學(xué)性能，對于2519A鋁合金的應(yīng)用最為關(guān)鍵[4]。

美國鋁業(yè)在研制2519鋁合金時，使用T87工藝(固溶，冷軋7%，165 ℃時效至峰值)作為其熱處理工藝[5]。而中國的2519A鋁合金使用T87態(tài)作為合金的常規(guī)使用狀態(tài)，合金的室溫抗拉強(qiáng)度和伸長率分別可達(dá)472 MPa和10.8%。采用大變形量變形，可以有效提高2519A鋁合金的強(qiáng)度，王會敏等[6]將合金固溶后，直接使用50%的冷軋變形量軋制，之后將合金在165 ℃下時效4 h之后，合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度可以分別提升至496 MPa和538 MPa，但大變形量帶來的形變強(qiáng)化犧牲了合金的伸長率。WU等[7]通過DSC的手段研究了2519A鋁合金的析出動力學(xué)，發(fā)現(xiàn)使用T87工藝處理的2519A鋁合金，隨著預(yù)變形量的增大，合金的析出強(qiáng)化能力逐漸降低，′相析出的激活能升高，這可能是由于冷軋之后合金內(nèi)位錯分布不均勻?qū)е聫?qiáng)化相′相的析出不均勻。

為改善2519A鋁合金在時效過程中′相的析出，本實(shí)驗(yàn)中使用多級時效制度。在2XXX系鋁合金中，傳統(tǒng)多級時效運(yùn)用較少，且雙級時效對2519A鋁合金強(qiáng)度的提升較小，因此需要尋求更有效的多級時效技術(shù)。斷續(xù)時效是近20年來研究出的一種新型的多級時效工藝，顧剛等[8]通過將預(yù)變形引入斷續(xù)時效，制訂了T9I6工藝。使用T9I6工藝處理2519A鋁合金，可以大幅提升其強(qiáng)度和伸長率，同時對合金的韌性及抗腐蝕性能影響較小。本文作者通過改變T9I6工藝中的預(yù)變形量，利用硬度測試、室溫拉伸性能測試、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)以及高分辨透射電鏡(HRTEM)比較不同預(yù)變形量對2519A鋁合金的力學(xué)性能和顯微組織的影響機(jī)理，為繼續(xù)優(yōu)化T9I6熱處理工藝提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品

本實(shí)驗(yàn)中所用合金樣品為工業(yè)生產(chǎn)的2519A鋁合金板材，其化學(xué)成分如表1所列。熱處理過程如圖1所示，工藝制度如下：固溶淬火→預(yù)時效→預(yù)變形→斷續(xù)時效→再時效。固溶處理在箱式空氣電阻爐中進(jìn)行，固溶溫度為535 ℃，固溶時間2 h以保證充分固溶，之后在室溫的水中進(jìn)行淬火并且保證轉(zhuǎn)移時間不超過15 s。預(yù)時效過程在101A?3型恒溫干燥箱中進(jìn)行，時效溫度為165 ℃，時效時間80 min。預(yù)變形過程使用冷軋作為變形方式，樣品分為4組，分別使用7%、15%、22%和30%的預(yù)變形量。預(yù)變形完成之后，立即將試樣放入時效爐中進(jìn)行65 ℃下保溫5 d的斷續(xù)時效，最后隨爐升溫至165 ℃并保溫至合金達(dá)到峰時效狀態(tài)。

表1 2519A鋁合金的化學(xué)成分

圖1 T9I6斷續(xù)時效工藝示意圖

1.2 試驗(yàn)方法

硬度測試依據(jù)國標(biāo)GB/T 4340.1—2009進(jìn)行，所有樣品在測試硬度前均進(jìn)行預(yù)磨、終磨和拋光。在華銀200HVS?5型數(shù)顯小負(fù)荷維氏硬度測量儀上進(jìn)行測試，每個試樣的硬度平均值至少從7個壓痕上取得。實(shí)驗(yàn)中加載負(fù)荷為30 N，持續(xù)時間為15 s。讀出菱形壓痕對角線的尺寸并在屏幕上直接讀出試樣的硬度值。

室溫拉伸試樣依據(jù)國標(biāo)GB/T 228.1—2010規(guī)定進(jìn)行加工制作，試樣從軋制板材上沿軋制方向切取，試樣平行區(qū)標(biāo)距長度為30 mm，平行區(qū)寬度為10 mm，厚度為2 mm，在CRIMS拉伸機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸速率控制在2 mm/min，選取3個拉伸數(shù)據(jù)的平均值作為實(shí)驗(yàn)有效結(jié)果。

透射電鏡(TEM)分析在TECNAI G2型透射電鏡下進(jìn)行，加速電壓為200 kV。高分辨透射電鏡(HRTEM)在FEI Titan3 80?300型球差電鏡下進(jìn)行，加速電壓為300 kV。制取樣品時，先切取1 mm左右的薄片，在金相研磨機(jī)上機(jī)械減薄至80~100 μm，用沖片器沖出直徑3 mm的圓片，放入MTP?1A電解雙噴儀上用電解雙噴液(30%HNO3+70%CH3OH，體積分?jǐn)?shù))減薄。實(shí)驗(yàn)過程中使用液氮冷卻，保證溫度在?25 ℃左右，實(shí)驗(yàn)電壓為10~20 V，電流為80~100 mA。實(shí)驗(yàn)得到的圖片使用Image Pro Plus軟件進(jìn)行統(tǒng)計分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 時效硬度曲線

圖2所示為不同預(yù)變形量鋁合金在T9I6工藝的再時效階段165 ℃下的時效硬化曲線，表2所列為合金在T9I6工藝各階段的平均硬度值。從表2中看出，所有樣品在完成預(yù)時效之后的硬度值都接近。不同樣品經(jīng)歷的預(yù)變形量從7%增加到30%時，不同樣品的硬度值從121.6HV增加到142.1HV，形變強(qiáng)化的效果隨著預(yù)變形量的增大而增大，提升幅度減弱。斷續(xù)時效階段，不同樣品的硬度有少量的提升，但隨著預(yù)變形量增大，提升的數(shù)值降低顯著。從圖2中看出，隨著預(yù)變形量的增大，合金到達(dá)峰時效的時間有一定的提前。當(dāng)合金預(yù)變形量為15%時，峰值硬度最高，為158.0HV。若繼續(xù)增大預(yù)變形量，合金的峰值硬度逐漸減小。斷續(xù)時效過程中基體內(nèi)生成了細(xì)小、彌散的GP區(qū)，對位錯起到了釘扎作用，會阻礙再時效過程基體的回復(fù)過程[9?10]。因此表2中的Δ可以在一定程度上表示預(yù)變形之后的時效過程中沉淀強(qiáng)化的效果，Δ的值在15%的預(yù)變形量時取得最大，繼續(xù)增大預(yù)變形量會導(dǎo)致Δ的值急劇下降。

圖2 不同預(yù)變形量合金再時效階段的時效強(qiáng)化曲線

表2 不同預(yù)變形量合金在T9I6工藝不同階段的平均維氏硬度值

2.2 室溫拉伸性能

不同預(yù)變形量的2519A鋁合金的室溫拉伸性能如表3所示，所有拉伸試樣都取自T9I6工藝的峰時效狀態(tài)樣品。從表中可以看出，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度在預(yù)變形量為15%時達(dá)到最大值456.1 MPa和511.6 MPa，繼續(xù)增大預(yù)變形量，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度逐漸減小。合金的伸長率隨著預(yù)變形量的增大而減小。

表3 不同預(yù)變形量合金的室溫拉伸性能

2.3 透射電鏡觀察

在Tecnai G220型透射電鏡下對不同預(yù)變形量的2519A鋁合金在T9I6峰時效狀態(tài)進(jìn)行觀察，典型的TEM像如圖3所示。入射電子束平行于[100]晶帶軸，觀察到針狀析出相，結(jié)合衍射斑點(diǎn)可知為′相[11]。從圖3中看出，預(yù)變形量為7%時，′相的密度較小但其平均尺寸較大。隨著預(yù)變形量增大，′相的平均尺寸逐漸減小。預(yù)變形15%樣品中′相的密度較高且分布較為均勻。若繼續(xù)增大預(yù)變形量到22%和30%，′相密度逐漸減小且′相出現(xiàn)沿位錯集中分布的趨勢。使用Image Pro Plus軟件對不同預(yù)變形量合金的′相面積分?jǐn)?shù)進(jìn)行統(tǒng)計，為保證統(tǒng)計規(guī)律準(zhǔn)確，每個樣品都從至少5張TEM像上統(tǒng)計，結(jié)果如圖4所示。圖4中各餅狀圖中空白部分為Al基體的面積，隨著預(yù)變形量增大，′相所占的總面積分?jǐn)?shù)減小,且尺寸大于40 nm的′相所占比例不斷減小。預(yù)變形量為15%時，樣品中的′相所占的面積分?jǐn)?shù)較大，此時尺寸為20~30 nm的′相所占比例最大。

圖5所示為不同預(yù)變形量樣品的位錯集中的區(qū)域。在圖5中并未觀察到明顯的位錯線，這是由于預(yù)變形過程中位錯與GP區(qū)相互作用發(fā)生高度纏結(jié)而轉(zhuǎn)變?yōu)檩^短的位錯線[12]。當(dāng)預(yù)變形量為7%時，未發(fā)現(xiàn)大量位錯纏結(jié)集中的區(qū)域，僅觀察到如圖5(a)所示的少量位錯纏結(jié)。預(yù)變形量進(jìn)一步增大之后，由于位錯滑移時的交割作用，這種位錯纏結(jié)會進(jìn)一步增多。從圖5(b)中可以明顯看出位錯纏結(jié)已經(jīng)形成胞狀組織，胞壁之間相互平行，尚未包圍低位錯密度區(qū)域。而預(yù)變形量增加到22%時，從圖5(c)中觀察到胞狀組織將低位錯密度區(qū)域包圍，且在晶粒內(nèi)所占區(qū)域進(jìn)一步增大。當(dāng)預(yù)變形量達(dá)到30%時，從圖5(d)可以發(fā)現(xiàn)胞狀組織的胞壁變薄，但出現(xiàn)更清晰的條紋襯度。位錯胞，但胞壁內(nèi)的位錯密度明顯減小，這是由于時效過程中發(fā)生了回復(fù)。由于預(yù)時效的80min內(nèi)生成的GP區(qū)的數(shù)量有限，當(dāng)預(yù)變形量達(dá)到30%時，GP區(qū)無法有效阻礙大量位錯的運(yùn)動。低密度位錯區(qū)域的部分位錯運(yùn)動到位錯胞內(nèi)，異號位錯相互抵消，使得晶粒內(nèi)的能量得以釋放?；貜?fù)會導(dǎo)致合金的位錯密度減小，降低形變強(qiáng)化的效果。

圖3 不同預(yù)變形量2519A鋁合金的峰時效狀態(tài)TEM像

圖4 不同預(yù)變形量2519A鋁合金析出相面積分?jǐn)?shù)統(tǒng)計圖

圖5 不同預(yù)變形量2519A鋁合金中位錯及析出相的TEM像

2519A鋁合金在165 ℃時效的析出序列為：過飽和固溶體→GP區(qū)→″相→′相→相[13]。其中，GP區(qū)和″相與Al基體共格，′相和相與Al基體半共格。GP區(qū)的尺寸達(dá)到臨界值時會生成″相，而″相為了釋放彈性應(yīng)變能會迅速轉(zhuǎn)變?yōu)椤湎?。斷續(xù)時效過程中由于溫度較低，溶質(zhì)原子擴(kuò)散速率較慢，且預(yù)變形后基體內(nèi)因淬火形成的空位被位錯吸收，GP區(qū)的形核速率要遠(yuǎn)低于預(yù)時效階段[14]。當(dāng)合金在65 ℃下保溫較長時間之后，溶質(zhì)原子在附近偏聚，基體內(nèi)能夠形成細(xì)小、密集、均勻的GP區(qū)。當(dāng)合金進(jìn)入再時效階段，溫度重新升至165 ℃，基體內(nèi)′相開始析出?！湎鄷?yōu)先在基體內(nèi)的兩種地方形核，分別為GP區(qū)和位錯[14]。

圖6(a)所示為15%預(yù)變形量的樣品在斷續(xù)時效之后的HRTEM像，從圖中觀察到厚度約為幾個原子層的GP區(qū)，與Al基體的共格關(guān)系比較明顯，GP區(qū)的衍射為Al基體斑點(diǎn)周圍的“芒線”[15]。而圖6(b)中基本上觀察不到明顯的GP區(qū)的襯度，僅發(fā)現(xiàn)部分不規(guī)則條紋狀的襯度，可能是韌形位錯。為了比較預(yù)變形量對不同樣品基體內(nèi)GP區(qū)形貌的影響，使用高倍數(shù)TEM觀察不同預(yù)變形量合金斷續(xù)時效完成時的樣品，典型的TEM像如圖7所示。不同預(yù)變形量下，GP區(qū)的分布都較為均勻，表4所示為不同樣品斷續(xù)時效之后GP區(qū)平均尺寸和面積分?jǐn)?shù)的統(tǒng)計情況，每組樣品的結(jié)果從至少5張TEM圖片上統(tǒng)計。預(yù)變形量從7%增加到15%時，GP區(qū)的尺寸和密度較大，且變化不明顯。繼續(xù)增大預(yù)變形量，GP區(qū)的尺寸和密度都明顯減小。

研究表明[16]，2519A鋁合金峰時效狀態(tài)的強(qiáng)化相為′相，流變應(yīng)力方程可以表示為：

圖6 不同預(yù)變形量2519A鋁合金斷續(xù)時效完成階段HRTEM像

圖7 2519A-T9I6鋁合金在斷續(xù)時效完成階段的TEM像

表4 不同預(yù)變形量2519A鋁合金斷續(xù)時效后GP區(qū)分布情況

T9I6工藝中引入預(yù)變形，一方面為合金引入形變強(qiáng)化，提高了合金的強(qiáng)度；另一方面為強(qiáng)化相′相的析出提供形核點(diǎn)，改善′相的分布。研究指出，預(yù)變形結(jié)束時，合金內(nèi)的GP區(qū)受位錯誘導(dǎo)會發(fā)生回溶。通常情況下，只有當(dāng)合金的溫度在固溶溫度以上時，析出相才會回溶。當(dāng)合金在預(yù)變形過程中，部分區(qū)域位錯較為集中，析出相破碎而與基體間產(chǎn)生濃度梯度，因此析出相在室溫下也會發(fā)生部分回溶?；厝芎蟮腉P區(qū)在位錯纏結(jié)部位發(fā)生偏聚，可以強(qiáng)化位錯之間結(jié)合的強(qiáng)度。當(dāng)預(yù)變形量為7%時，合金內(nèi)位錯密度較小，形變強(qiáng)化的效果較弱。而當(dāng)預(yù)變形量大于22%時，合金內(nèi)引入大量的位錯，此時位錯纏結(jié)增多，增強(qiáng)了形變強(qiáng)化，但位錯密度增大使得更多GP區(qū)回溶，同時晶格畸變增大也會抑制后續(xù)的GP區(qū)析出[17]。形變強(qiáng)化對強(qiáng)度的提升不足以彌補(bǔ)析出強(qiáng)化的減弱，因此當(dāng)預(yù)變形量從15%增加到22%時，合金強(qiáng)度減弱。當(dāng)預(yù)變形量進(jìn)一步增大到30%時，由于預(yù)時效過程中生成的GP區(qū)有限，部分GP區(qū)回溶之后，剩余的GP區(qū)不能阻礙位錯的運(yùn)動，后續(xù)時效過程中，合金內(nèi)會發(fā)生強(qiáng)烈的回復(fù)作用。因此，合金的形變強(qiáng)化效果也會減弱，合金的強(qiáng)度增幅減小。

3 結(jié)論

1) 當(dāng)預(yù)變形量為15%時，合金有最大的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度，分別為511.7 MPa和456.4 MPa。伸長率隨著預(yù)變形量的增大而減小。2519A鋁合金在T9I6工藝中的強(qiáng)化主要由形變強(qiáng)化和析出強(qiáng)化共同作用。

2) 形變強(qiáng)化主要來自于位錯密度的升高，合金的位錯密度隨著預(yù)變形量的增大而不斷增大。當(dāng)預(yù)變形量從7%增大到22%時，位錯密度增大速率較快。繼續(xù)增大預(yù)變形量，由于基體內(nèi)GP區(qū)數(shù)量有限，部分位錯會發(fā)生強(qiáng)烈的回復(fù)作用，使得位錯密度增長速率降低。

3) 析出強(qiáng)化主要來自于再時效過程中′相的析出。預(yù)變形量為15%時，合金內(nèi)′相的體積分?jǐn)?shù)最大且平均尺寸較小，析出強(qiáng)化效果最好。繼續(xù)增大預(yù)變形量，位錯密度增大會抑制GP區(qū)的形核。再時效過程中由于′相的形核點(diǎn)GP區(qū)嚴(yán)重減少，′相的體積分?jǐn)?shù)急劇減少，析出強(qiáng)化效果減弱。

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Effects of pre-deformation on microstructure and mechanical properties of 2519A-T9I6 aluminum alloy

DONG Yu1, 2, YE Ling-ying1, 2, SUN Da-xiang1, 2, ZHANG Xin-ming1, 2

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of pre-deformation on microstructure and mechanical properties of T9I6 interrupted-aged 2519A aluminum alloy were investigated by transmission electron microscopy (TEM), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), hardness tests and tensile tests. The results show that when the pre-deformation rate is 15%, both the yield strength and tensile strength of the alloy get their highest values, 456.1 MPa and 501.6 MPa, respectively. Further increasing the pre-deformation rate will decrease the strength. While the elongation decreases with increasing the pre-deformation rate. The mechanical properties of 2519A alunimiun in T9I6 treatment are contributed mainly by strain hardening and age hardening. The effect of strain hardening tends to increase with increasing the pre-deformation rate, but the rate of increase gradually reduces. The dislocation introduced by strain can interact with GP zones formed during pre-ageing and improve the distribution of dislocation. If the pre-deformation rate is too large, the occurring of recovery can decrease the density of dislocations. Also, the formation of GP zones in the following process will be inhibited, which can adversely affect the nucleation of′ precipitates and reduce the effect of age hardening.

2519A aluminum alloy; T9I6 thermo-mechanical treatment; mechanical property; microstructure; pre-deformation

(編輯 龍懷中)

Project(2016YFB0300901) supported by the National Key Research and Development Program of China

2016-09-27;

2017-03-16

YE Ling-ying; Tel: +86-13607435545; E-mail: 30575421@qq.com

國家重點(diǎn)研發(fā)計劃資助項(xiàng)目(2016YFB0300901)

2016-09-27；

2017-03-16

葉凌英，副教授，博士；電話：13607435545；E-mail: 30575421@qq.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.12.05

1004-0609(2017)-12-2434-09

TG146.21

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