連續(xù)柱狀晶組織純銅室溫超延展變形機理

吳 恒，張 鴻，呂佳峰，林 超，劉建綱，陳彥旭

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連續(xù)柱狀晶組織純銅室溫超延展變形機理

吳 恒，張 鴻，呂佳峰，林 超，劉建綱，陳彥旭

(北京科技大學 材料科學與工程學院，北京 100083)

通過下引式連續(xù)定向凝固設備，調(diào)控合理的工藝參數(shù)制備出表面光潔、單一á100?取向的柱狀晶銅桿。然后經(jīng)室溫拉拔(不經(jīng)過中間熱處理)，表現(xiàn)出超延展變形。通過組織觀察和性能分析，發(fā)現(xiàn)其塑性變形可以分為3個階段：一般硬化階段(≤4.13)，低硬化速率階段(4.13≤≤10.16)，部分亞微米等軸晶粒形成階段(≥10.16)。每個階段的塑性變形行為各有不同，各有其特點。研究結(jié)果全面地概括連續(xù)柱狀晶組織銅桿在室溫拉拔過程中的變形機理，同時也為超細銅絲的制備提供必要的理論依據(jù)。

銅桿；連續(xù)柱狀晶組織；超延展變形；低硬化速率；亞微米等軸晶

連續(xù)定向凝固(Continuous unidirectional solidification，CUS)方法是通過加熱液?固界面前沿的熔融液相、同時強制冷卻已凝固固相，建立單向傳熱環(huán)境，使晶體逆著熱流方向強制性生長，通過合理的控制鑄型溫度、拉鑄速度和冷卻水量，可獲得單晶組織或連續(xù)柱狀多晶(Continuous columnar grained，CCG)組織的鑄錠，該鑄錠組織致密，無氣孔、縮孔、縮松等鑄造缺陷，有利于后續(xù)的冷加工，可以減少甚至消除冷加工過程中的中間退火，節(jié)約了能源，提高了生產(chǎn)效率[1?3]。與普通多晶組織純銅相比，連續(xù)定向組織純銅表現(xiàn)出諸多的優(yōu)點，例如在相同的變形量下，連續(xù)柱狀晶組織具有更加優(yōu)良的導電性能，同時伸長率和抗拉強度變化小，具有良好的塑性加工性能[4]。張鴻[5]利用連續(xù)定向凝固的方法制備出柱狀晶銅桿，結(jié)合室溫拉拔加工，不經(jīng)過中間退火處理，最終制備出19.7 μm的銅絲，其累計真應變高達13.5，表現(xiàn)出超延展的特性，同時提出強á100?取向是柱狀晶組織純銅室溫下優(yōu)異的塑形延伸變形能力的主要原因，而加工硬化、á111?取向則有利于其強度的提高；GAO等[6]指出具有單一á100?取向的柱狀晶銅桿，是其室溫拉拔超延展性的必要條件。á100?為軟取向織構(gòu)，其形變儲能和加工硬化率低，在變形過程中表現(xiàn)為較低的抗拉強度和流變應力；á111?為硬取向織構(gòu)，其形變儲能和加工硬化率高，在同一變形程度下á111?取向晶粒內(nèi)的位錯密度最高，而á100?取向晶粒內(nèi)的位錯密度最低，所以具有á100?取向的柱狀晶組織，有利于獲得高的塑性和室溫超延展性，而á111?取向組織塑性差，不利于延展變形[2]。CHEN等[7]指出具有á100?取向的單晶銅桿，在大變形過程中，á100?取向會逐漸發(fā)生轉(zhuǎn)變，生成á111?取向、á100?取向和其他取向。BAECK等[8]和CHO等[9]在鍵合銅絲的織構(gòu)演變研究中指出，銅線材在拉拔至超細絲后，最終會演變成á100?和á111?雙纖維織構(gòu)。

本文作者采用連續(xù)定向凝固方法制備出表面光亮，單一á100?取向的柱狀晶銅桿，然后進行室溫拉拔，中間不經(jīng)過熱處理，直至無法繼續(xù)拉拔為止，系統(tǒng)地研究了其在塑性變形過程中的變形機制，完善了柱狀晶銅桿在室溫拉拔變形過程中的塑性變形機理，為高強高導超細銅絲的制備提供參考。

1 實驗

采用下引式定向凝固設備制備15.8 mm的連續(xù)定向凝固銅桿，原料為1號電解銅(純度為99.97%以上)，該設備主要由中頻感應加熱系統(tǒng)，真空及氬氣保護系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、牽引機構(gòu)等組成。然后對鑄態(tài)銅桿進行室溫拉拔，先采用鏈式拉拔機和臥式卷筒拉絲機進行粗拉，接著采用立式卷筒拉絲機、Xy?2000C多模連續(xù)小拉機和Xy?2000多模連續(xù)細拉絲機進行細拉，最后采用Xy?2001多模連續(xù)微拉絲機進行精拉，得到30 μm的微絲。

采用型號為D/MAX?RB的X射線衍射儀對鑄態(tài)銅桿進行取向測試，采用金相顯微鏡、LEO?1450掃描電鏡和JEM?2010透射電鏡觀察不同拉拔態(tài)銅絲的組織、形貌和微觀結(jié)構(gòu)。拉伸性能測試參照《金屬材料室溫拉伸試驗方法》(GB/T228)和《有色金屬細絲拉伸試驗方法》(GBT 10573—1989)，將試樣加工為標準樣，采用WDW?200D微機電子萬能材料試驗機和YG001A電子單纖維強力機測試各試樣的抗拉強度、斷后伸長率。導電性能測試選用TH251.23型號數(shù)字靈敏微歐表，將直徑大于2 mm試樣加工成規(guī)格為2 mm×2 mm×20 mm的電阻條，直徑較小的則采用原樣品。金相試樣的腐蝕試劑采用為FeCl3酒精溶液，配比為三氯化鐵和酒精的液固比為1 g:20 mL，侵蝕時間為50~60 s。

2 結(jié)果與分析

2.1 鑄態(tài)銅桿的取向

圖1和2所示分別為銅桿的金相照片和XRD取向圖。

從圖1金相照片可以看出，銅桿由連續(xù)柱狀晶組成，且晶界較為平直，為觀察其取向性，借助XRD進一步測定，結(jié)果如下所示。

圖1 銅桿的金相照片(SD為凝固方向)

從圖2可以看出，銅桿主要為á100?取向晶粒，同時含有很少的á111?取向，這是由于不同的取向生長速度不同，針對面心立方金屬á100?取向晶粒生長速度最快、á110?的次之、á111?的最慢[10]。因此，在晶粒競爭生長過程中，á100?取向晶粒會逐步占據(jù)優(yōu)勢，最終會生成只含有á100?取向的晶粒。綜合金相觀察和XRD檢測的結(jié)果可以得出，定向凝固的15.8 mm銅桿取向單一，為強的á100?取向。

圖2 銅桿的XRD取向圖

2.2 粗拉和細拉過程中的顯微組織和微觀結(jié)構(gòu)的 演變

當真應變由=0增大至=10.16時(均為累積真應變)試樣的顯微組織演變?nèi)鐖D3所示，宏觀上，柱狀晶金屬經(jīng)塑性變形后與多晶體金屬相似，晶粒發(fā)生宏觀分裂現(xiàn)象，不同滑移系開動后，組織中可觀察到形變帶的出現(xiàn)，形成不同取向的基體帶，基體帶間為過渡帶，過渡帶內(nèi)有較多且連續(xù)的晶體轉(zhuǎn)動，以保持晶體取向的連續(xù)性和變形的持續(xù)性[11]。

整個變形過程中，宏觀形貌主要是粗大柱狀晶向纖維晶發(fā)展，以及纖維晶逐漸細化的過程。當=0.91時，晶粒分裂破碎不明顯，線材表層開始出現(xiàn)形變帶，圖3(a)所示，形變帶與拉拔方向之間的夾角大致呈45°。隨著變形加深，當=1.93時，中心晶粒也開始分裂，出現(xiàn)形變帶，原晶界逐漸模糊，圖3(b)所示形變帶與拉拔方向之間的夾角大致呈30o，越靠近表層，形變帶越模糊，且呈現(xiàn)出纖維晶的特征，形變帶與拉拔方向之間的夾角逐漸減小[12?13]。當=2.3時，變形組織中發(fā)現(xiàn)了孿晶，圖3(c)中白色箭頭E所指。陳建等[14]在單晶銅桿室溫拉拔的研究中發(fā)現(xiàn)，當為0.94、1.39、1.96時，組織中觀察到少量的形變孿晶；GAO等[6]在柱狀晶銅桿室溫拉拔的研究中表明，當=1.16時，組織中觀察到形變孿晶。對于滑移系眾多的中高層錯能面心立方金屬銅而言，孿生所需的臨界切應力要比滑移的大的多，形變孿晶的出現(xiàn)與變形過渡階段的局部剪切變形以及切變帶的形成有關。當=4.13時，晶粒已破碎并形成纖維晶結(jié)構(gòu)，其方向與拉拔方向大致平行，圖3(d)所示。隨著變形量的進一步增大，纖維晶的寬度逐漸減小，組織不斷地細化，具體如圖3(e)和(f)所示。

圖3 拉拔態(tài)銅線材的顯微組織(DD為拉拔方向)

當真應變由=0增大至=4.13時，位錯組態(tài)發(fā)生了很大的變化，圖4(a)滑移位錯纏結(jié)成稠密位錯墻，產(chǎn)生大量次生界面，引起加工硬化。當變形進一步增加時(=1.32)，發(fā)現(xiàn)晶粒內(nèi)的位錯網(wǎng)絡增加，且逐漸向晶界處靠攏，如圖4(b)所示，這些位錯網(wǎng)都終止于晶界處，白色箭頭F所指。隨著累積真應變的增加，位錯不斷在晶界處聚集，當位錯在晶界處聚集到一定程度時，會造成很大的應力集中，在隨后的變形中，分裂優(yōu)先在應力集中嚴重的晶界處產(chǎn)生，從而形成亞晶，如圖4(c)白色箭頭G所指。隨著變形的進一步增加(=4.13)，如圖4(d)所示，形成了層狀界面的位錯組態(tài)，白色箭頭H所指，層狀界面間的位錯密度較低，且具有較大的界面間距，其可以承載大量的滑移位錯，隨著變形量的進一步增加，其層狀界面的厚度變薄，同時界面間距減小、界面取向差增大、界面取向差分布變廣[2, 15?16]。

圖4 拉拔態(tài)銅線材位錯組態(tài)特征

綜合考慮拉拔過程中顯微組織和微觀結(jié)構(gòu)的演變，0≤≤10.16的塑性變形機制可以分為一般變形階段(0≤≤4.13)和大變形階段(4.13≤≤10.16)兩種情況，一般變形階段表現(xiàn)為隨著應變量的增加，位錯不斷增值，其密度不斷增加，開始形成稠密位錯墻和大量次生界面，進而誘發(fā)亞晶和孿晶的生成；大變形階段表現(xiàn)為隨著應變量的增加，動態(tài)回復明顯，大量滑移位錯不斷形成新的層狀界面，以及隨后在層狀界面上異號位錯相遇而發(fā)生抵消等過程，從而使位錯密度不斷地減小，位錯的增值速率和消亡速率趨于平 衡[17]，該階段主要是層狀界面的演化與發(fā)展[18?20]。

2.3 超細絲拉拔階段的顯微組織

極大變形階段(≥10.16)的縱截面組織和能譜分析如下圖5所示，圖5(a)中可以看到細長的纖維晶組織，同時部分纖維晶周圍出現(xiàn)連續(xù)的小突起，白色箭頭I所指；圖5(b)中發(fā)現(xiàn)有一些細小的等軸晶粒，白色圓圈J所示，通過能譜分析發(fā)現(xiàn)其成分為銅，排除雜質(zhì)的可能，初步推斷其是在拉拔變形中形成的；圖5(d)中發(fā)現(xiàn)這種小等軸晶逐漸增多，同時尺寸也進一步變小，在幾百納米之間，白色圓圈K所示，所以可以斷定這些小等軸晶是銅桿在極大拉拔變形過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶形成的，即連續(xù)柱狀晶銅桿在室溫下經(jīng)過極大的拉拔變形發(fā)生了部分動態(tài)再結(jié)晶[21?24]。由圖5的形貌可知，銅線材的纖維晶仍在不斷地細化。

所以，在極大變形階段，其組織演變相對于大變形階段發(fā)生了變化，有亞微米等軸晶粒的生成。

2.4 力學性能

不同變形程度下線材的力學性能如圖6所示。在一般變形階段，抗拉強度隨變形的增大迅速增加，同時伸長率顯著下降。在大變形階段，抗拉強度隨變形程度的增大緩慢增加，以低加工硬化速率持續(xù)硬化。在極大變形階段，抗拉強度隨變形的增大，又明顯增加，表明微絲的組織發(fā)生了變化，有亞微米等軸晶粒生成，其晶界對位錯運動有較強的阻礙作用。當真應變=12.53時，微絲的抗拉強度高達565.36 MPa，是鑄態(tài)銅桿抗拉強度(135.00 MPa)的4.26倍。同時，柱狀晶銅桿在大變形和極大變形階段，其伸長率總體較低且?guī)缀醣３植蛔儭?/p>

圖5 拉拔態(tài)銅線材縱截面組織以及能譜分析圖

圖6 不同真應變下銅線材的力學性能

2.5 導電性能

不同變形程度下線材在20 ℃下的導電率如圖7所示。在一般變形階段，導電率隨變形的增大而顯著降低。在大變形階段，導電率為97.94%IACS~ 98.92%IACS，隨變形的增大其導電率幾乎保持不變。在極大變形階段，導電率又開始下降，這也表明微絲的組織發(fā)生了變化，有亞微米等軸晶粒生成，其晶界對電子的散射作用增強。

綜上所述可知，連續(xù)柱狀晶組織純銅桿在室溫拉拔變形過程中，其力學性能和導電性能呈現(xiàn)出一定的規(guī)律。一般變形階段，抗拉強度顯著增加，伸長率和導電率顯著減小，顯微組織表現(xiàn)為柱狀晶在變形過程中先后發(fā)生晶粒拉長、晶粒分裂與纖維化；大變形階段，抗拉強度緩慢增加，伸長率和導電率幾乎保持不變，顯微組織表現(xiàn)為纖維晶不斷地細化、層狀界面逐漸變薄和界面取向差增大；極大變形階段，抗拉強度又明顯增加，導電率又開始下降，伸長率仍保持不變，顯微組織表現(xiàn)為纖維晶進一步細化，同時伴隨著亞微米等軸晶粒的生成。

圖7 不同真應變下銅線材的強度和電導率

3 討論

通過對連續(xù)柱狀晶純銅桿室溫拉拔過程中的組織、力學性能和導電性能的研究，發(fā)現(xiàn)其在變形過程中存在臨界變形量1(1=4.13)和2(2=10.16)，當累積真應變小于1時，連續(xù)柱狀晶純銅桿以位錯滑移和孿生進行塑性變形；當累積真應變超過1后，連續(xù)柱狀晶純銅桿能夠承載超延展變形所產(chǎn)生的大量滑移位錯，當位錯塞積到一定程度后，便開始形成層狀界面，界面運動、滑移和流變可以吸收高密度的位錯，但同時界面上也存在異號位錯的抵消過程，二者趨于平衡，導致抗拉強度略有增加，以低加工硬化速率持續(xù)硬化，同時伸長率和導電率基本保持不變。但當累積真應變超過2后，層狀界面也無法承載大量高密度的位錯，薄片狀界面達到飽和，為了使材料進一步發(fā)生塑性變形，故而需要降低位錯密度，開始發(fā)生部分動態(tài)再結(jié)晶，伴隨亞微米等軸晶粒生成。MA等[19]、WANG 等[25]和陳亮維等[26]也指出在大的拉拔塑性變形過程中，存在臨界變形量，當變形量超過時，織構(gòu)á111?/á100?的比值基本保持不變，即取向保持不變。

4 結(jié)論

1) 連續(xù)柱狀晶組織純銅桿在室溫下的良好塑性與超延展變形，與柱狀晶在變形過程中先后發(fā)生晶粒拉長、晶粒分裂與纖維化，進一步強化其組織異向性密切相關；與初生柱狀晶組織相比，形變過程中所形成的大量次生亞結(jié)構(gòu)才是決定變形態(tài)柱狀晶組織材料力學性能、導電性能以及加工性能的主要原因。

2) 連續(xù)柱狀晶組織純銅桿在室溫拉拔變形過程中，其力學性能和導電性能呈現(xiàn)出一定的規(guī)律：一般變形階段(≤4.13)，抗拉強度顯著增加，伸長率和導電率顯著減??；大變形階段(4.13≤≤10.16)，抗拉強度緩慢增加，伸長率和導電率幾乎保持不變；極大變形階段(≥10.16)，抗拉強度又明顯增加，導電率又開始下降，伸長率仍保持不變。

3) 連續(xù)柱狀晶組織純銅桿在室溫拉拔過程中，其塑性變形經(jīng)歷了3個階段：一般硬化階段(≤4.13)、低硬化速率階段(4.13≤≤10.16)、部分亞微米等軸晶粒形成階段(≥10.16)。

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Extreme plastic extensibility mechanism of continuous columnar-grained copper at ambient temperature

WU Heng, ZHANG Hong, Lü Jia-feng, LIN Chao, LIU Jian-gang, CHEN Yan-xu

(School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

The smooth surface and singleá100?oriented columnar-grained copper rods were prepared by downward continuous unidirectional solidification equipments with reasonable process parameters, then, the copper rods were drawn at ambient temperature (without intermediate heat treatment), which exhibits the extreme plastic extensibility. The results show that the plastic deformation of the copper rod can be divided into three different stages by observation of its microstructure and properties, general hardening stage (≤4.13), low hardening rate stage (4.13≤≤10.16). Some submicron equiaxed grain forming stage (≥10.16). Each stage of the plastic deformation behavior is different and has its own characteristics. Not only the drawing mechanism of continuous columnar-grained copper rods at ambient temperature was comprehensively summarized, but also the necessary theoretical basis for the preparation of ultrafine copper wire was provided.

copper rod; continuous columnar grains; extreme plastic extensibility; low hardening rate; submicron equiaxed grain

(編輯 李艷紅)

Project(51274265) supported by the National Natural Science Foundation of China

2016-05-03;

2017-11-03

ZHANG Hong; Tel: +86-13691098964; E-mail: zhanghong@ustb.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.12.04

1004-0609(2017)-12-2426-08

TG249.7

A

國家自然科學基金資助項目(51274265)

2016-05-03；

2017-11-03

張 鴻，副教授，博士；電話：13691098964；E-mail: zhanghong@ustb.edu.cn