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      Alq3/聚合物納米纖維復(fù)合物結(jié)構(gòu)及發(fā)光特性

      2017-02-14 10:05:09梁平平
      科技與創(chuàng)新 2016年21期
      關(guān)鍵詞:靜電紡絲

      摘 要:首先用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)與N,N-二甲基甲酰胺(DMF)配制紡絲前驅(qū)體溶液,用靜電紡絲技術(shù)制備出了直徑均勻、表面光滑的PMMA納米纖維,再向體系中引入8-羥基喹啉鋁(Alq3)分子,制備了的Alq3/PMMA復(fù)合體系的納米纖維。采用場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM)、X射線能量色散光譜(EDX)對所制得的Alq3/PMMA復(fù)合納米纖維進(jìn)行形貌表征和結(jié)構(gòu)認(rèn)證,證實(shí)了Alq3分子均勻分布在納米纖維上,同時,顯現(xiàn)了獨(dú)特的發(fā)光性質(zhì)。

      關(guān)鍵詞:納米纖維;靜電紡絲;熒光發(fā)光;Alq3材料

      中圖分類號:TB383.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2016.21.078

      Alq3是一種新型的、性能優(yōu)異的有機(jī)半導(dǎo)體發(fā)光材料,在外界條件激發(fā)下發(fā)出可見區(qū)熒光,是一種具有很高熒光率的有機(jī)小分子材料。有機(jī)發(fā)光材料與聚合物納米纖維復(fù)合,由于納米纖維具有極大的比表面積和極大的長徑比,形成很大的網(wǎng)絡(luò),不僅可將聚合物納米纖維的柔韌性、易操作性與有機(jī)發(fā)光材料的發(fā)光特性等結(jié)合起來,而且還可以提高材料的穩(wěn)定性,在光電領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用價值。利用靜電紡絲技術(shù)將有機(jī)發(fā)光材料摻雜到聚合物納米纖維中,可以制備出直徑為納米級的纖維,并具有特殊的結(jié)構(gòu)和發(fā)光特性。

      本文對含Alq3的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)聚合物共混物進(jìn)行靜電紡絲,制備Alq3/聚合物纖維納米復(fù)合材料,并對Alq3/PMMA復(fù)合體系的結(jié)構(gòu)和發(fā)光特性進(jìn)行研究。

      1 實(shí)驗

      1.1 原料

      聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),8-羥基喹啉鋁(Alq3),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)均為分析純。

      1.2 聚合物納米纖維制備

      稱取1.2 gPMMA粉末加入到10 mLDMF中,在45 ℃條件下攪拌1 h。然后在室溫下攪拌15 h直到PMMA完全溶解于DMF中,制得均一、透明的靜電紡絲溶液。靜電紡絲條件:接收板與噴絲頭間距離大約為20 cm,紡絲電壓為10 kV,聚合物溶液流速為2 mL/h,紡絲頭直徑為1 mm,接收時間為4 h,得到一層納米纖維膜。

      1.3 Alq3/聚合物納米纖維復(fù)合材料的制備

      將1.2 g的Alq3粉末在45 ℃的條件下攪拌5 min,Alq3充分溶解于DMF中,溶液澄清。然后加入質(zhì)量為1.2 g的PMMA,在45 ℃條件下攪拌1 h,停止加熱,最后在室溫下攪拌15 h,制得均一透明的Alq3/PMMA前驅(qū)體溶液。在靜電紡絲條件不變的情況下,得到一層復(fù)合納米纖維膜。

      1.4 測試分析

      Alq3/聚合物納米纖維復(fù)合材料的形貌采用場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡(XL30ESEM-FEG)觀察;復(fù)合納米纖維膜的光致發(fā)光性能采用熒光光譜儀(Varian Corp)觀察。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 掃描電子顯微鏡(SEM)分析

      利用靜電紡絲技術(shù)制備的純PMMA納米纖維膜的SEM照片如圖1所示。

      從圖1中可以看出,用靜電紡絲技術(shù)制備出純PMMA納米纖維纖維可紡性較好,制備的纖維尺寸分布均勻,直徑約800~900 nm,纖維表面光滑且纖維彼此間沒有交連現(xiàn)象。

      Alq3/聚合物納米纖維復(fù)合材料的SEM照片如圖2所示。從圖2中可以看出,加入1.2 gAlq3后,成功制備了Alq3/PMMA復(fù)合納米纖維,樣品形貌沒有發(fā)生改變,纖維表面沒有因為Alq3的加入發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,纖維直徑依然在800~900 nm之間。

      2.2 X射線能量色散光譜圖(EDX)分析

      圖3為Alq3/PMMA復(fù)合纖維EDX圖,其是通過掃描電子顯微鏡(SEM)獲得的,是用來分析樣品的元素成分的。從圖中我們可以看到,Alq3/PMMA復(fù)合納米纖維中存在C、O、Al、N元素,是Alq3中的主要元素,上述說明Alq3已經(jīng)被成功摻雜到納米纖維中。

      2.3 熒光光譜

      圖4為熒光光譜圖,其中,紅色線和藍(lán)色線分別是Alq3粉末和Alq3/PMMA納米纖維的熒光激發(fā)光譜,固定發(fā)射單色器的波長是504 nm,狹縫寬度為5 mm。從圖中我們可以看出Alq3粉末和Alq3/PMMA復(fù)合納米纖維薄膜的激發(fā)光譜形狀完全一致。由于實(shí)驗無法測量出Alq3/PMMA復(fù)合納米纖維薄膜中Alq3的質(zhì)量,無法保證Alq3粉末和Alq3/PMMA復(fù)合納米纖維薄膜中Alq3的量一致,所以此圖無法比較兩者的熒光強(qiáng)度。在激發(fā)光譜中,Alq3粉末的最大激發(fā)峰為373 nm,主要是由于分子內(nèi)的π→π*電子躍遷的貢獻(xiàn)所導(dǎo)致的;Alq3/PMMA納米纖維的最大激發(fā)峰是268 nm,分子間的π→π*電子躍遷貢獻(xiàn)最大。Alq3/PMMA復(fù)合纖維比Alq3粉末的分子間的π→π*電子躍遷發(fā)生了一定的藍(lán)移,藍(lán)移了18 nm。

      圖4中黑色線和綠色線分別是Alq3粉末和Alq3/PMMA復(fù)合納米纖維的熒光發(fā)射光譜,固定激發(fā)波長為380 nm。Alq3粉末的最大熒光發(fā)射峰處于506 nm,Alq3/PMMA復(fù)合納米纖維分最大熒光發(fā)射峰的位置發(fā)生了一定的紅移,紅移的最大熒光發(fā)射峰處于514 nm,相比Alq3粉末的熒光發(fā)射峰紅移了8 nm。引起這一現(xiàn)象出現(xiàn)的主要原因是Alq3/PMMA復(fù)合納米纖維中的Alq3分散在纖維中,分子間作用力大于Alq3固體粉末的分子間作用力,Alq3分子的能級勢壘升高,因而發(fā)生了紅移現(xiàn)象。

      3 結(jié)論

      利用靜電紡絲技術(shù)制備出纖維表面光滑、尺寸均勻、直徑為800~900 nm的復(fù)合納米纖維,其纖維形貌與純PMMA納米纖維基本一致,并對制備的Alq3/PMMA復(fù)合納米纖維進(jìn)行了熒光測試,發(fā)現(xiàn)發(fā)生了一定的偏移,顯現(xiàn)了獨(dú)特的光學(xué)性質(zhì),是一種極具研究潛力的發(fā)光材料。

      參考文獻(xiàn)

      [1]梁平平.Alq3/PMMA聚合物納米纖維的制備及其發(fā)光性質(zhì)研究[D].長春:東北師范大學(xué),2012.

      [2]任鳳梅,周正發(fā),封燕,等.ZnSe/聚合物纖維納米復(fù)合物結(jié)構(gòu)及發(fā)光特性[J].武漢科技大學(xué)學(xué)報,2010(03):286-288.

      [3]劉帥.利用表面活性劑制備單分散納米微粒Fe3O4及其表征[J].東北電力大學(xué)學(xué)報,2013(06):83-86.

      〔編輯:王霞〕

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