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    PAN/PMMA凝膠聚合物電解質(zhì)膜導(dǎo)電動力學(xué)研究

    2016-12-14 20:12李志云邢佩雯劉敏馬曉燕
    東方教育 2016年3期
    關(guān)鍵詞:靜電紡絲

    李志云++邢佩雯++劉敏++馬曉燕

    【摘要】本實驗采用靜電紡絲法制備PAN/PMMA凝膠聚合物電解質(zhì)膜,用交流阻抗法測試了其電導(dǎo)率,研究了溫度對凝膠聚合物電解質(zhì)膜離子傳輸性能的影響規(guī)律,并與溶液澆鑄法制得的平滑膜進行對比;分析了兩種不同形式凝膠聚合物電解質(zhì)膜的導(dǎo)電動力學(xué)規(guī)律,探索了其導(dǎo)電機理與微觀形貌的關(guān)系。結(jié)果發(fā)現(xiàn),靜電紡絲薄膜的離子電導(dǎo)率較高;兩種薄膜的導(dǎo)電機理符合Arrhenius方程,其中紡絲薄膜的離子導(dǎo)電活化能較低。

    【關(guān)鍵詞】靜電紡絲;交流阻抗;活化能;離子電導(dǎo)率

    鋰離子電池是一種工作電壓高、比能量大、循環(huán)壽命長的新型電池。目前商業(yè)使用的電解質(zhì)主要是液體電解質(zhì),它的優(yōu)點是電導(dǎo)率高,但存在穩(wěn)定性差,電解液易泄漏等安全隱患。全固態(tài)聚合物電解質(zhì)雖然安全性高,但電導(dǎo)率太低,限制了其應(yīng)用;凝膠聚合物電解質(zhì)融合了以上兩者的優(yōu)點,但機械性能差,難以在現(xiàn)有電池生產(chǎn)線上進行組裝,同時面對下一代新能源汽車所使用的動力電池,仍存在室溫電導(dǎo)率不足的問題[1]。而靜電紡絲工藝是一種孔隙率高,形貌易于控制的新型制膜技術(shù),可以改善凝膠聚合物膜的性能,并解決以它為電解質(zhì)的電池組裝問題[2]。所以研究這一電解質(zhì)膜的制備工藝、導(dǎo)電性能以及導(dǎo)電機理具有重要的意義。

    本實驗中,我們用靜電紡絲法制備了PAN/PMMA基凝膠聚合物電解質(zhì)薄膜,采用交流阻抗法測試了凝膠聚合物電解質(zhì)膜的電導(dǎo)率,并與溶液澆鑄法制得的薄膜進行比較,建立了其導(dǎo)電模型。在實驗教學(xué)中幾乎還沒有涉及凝膠聚合物電解質(zhì)的實驗,將這一研究內(nèi)容引入本科物理化學(xué)實驗,可以使學(xué)生較早地接觸前沿科學(xué),更好地了解現(xiàn)代化學(xué)的發(fā)展方向,有利于研究型人才的培養(yǎng)。

    1 實驗?zāi)康?/p>

    ①學(xué)會靜電紡絲法制備凝膠聚合物電解質(zhì)多孔膜;

    ②了解交流阻抗法測試電導(dǎo)率的基本原理并掌握測量方法;

    ③測試不同溫度下電解質(zhì)膜的電導(dǎo)率,探索電導(dǎo)率與溫度的依賴關(guān)系并研究其導(dǎo)電機理。

    2 實驗原理

    靜電紡絲法制膜是聚合物溶液在高壓電場作用下,克服表面張力,從噴射口噴出,形成微小射流,最終固化得到的多孔纖維薄膜。通過更改紡絲參數(shù),我們可以得到不同孔狀結(jié)構(gòu)的紡絲膜,實現(xiàn)對膜形貌的調(diào)控。

    交流阻抗法測試電解質(zhì)隔膜的電導(dǎo)率。其原理是對膜與電極構(gòu)成的電化學(xué)體系施加小振幅對稱正弦波擾動并測其響應(yīng),以此繪制出交流阻抗譜圖,再計算得到膜電阻,最后求出電導(dǎo)率。

    目前,大部分凝膠電解質(zhì)的離子導(dǎo)電機理符合Arrhenius方程[3-6], (1)

    對上式取自然對數(shù),

    (2)

    可以看出1/T與 之間存在線性關(guān)系,將實驗數(shù)據(jù)以1/T為橫坐標(biāo), 為縱坐標(biāo)進行線性擬合,如果符合線性規(guī)律則體系滿足Arrhenius方程;由此還可以求出離子傳輸?shù)幕罨艿葏?shù)。

    3 實驗儀器及藥品

    儀器:鋁箔紙、5mL注射器、燒杯、溫度計、鑷子、1cm1cm不銹鋼電極(2個)、油浴鍋、CHI660e電化學(xué)工作站(上海辰華)、靜電紡絲機(北京永康樂業(yè)科技發(fā)展有限公司)。

    藥品:硅脂、PC/EC—LiClO4溶液、無水乙醇(分析純)、已配好的PAN/PMMA紡絲溶液,溶液澆鑄法制備的PAN/PMMA平滑膜(配制PAN/PMMA含量為聚合物體系12wt%的溶液,倒入表面光滑的培養(yǎng)皿中烘干溶劑)。

    4實驗步驟

    4.1靜電紡絲法制備凝膠聚合物電解質(zhì)膜

    (1)實驗準(zhǔn)備

    打開靜電紡絲設(shè)備電源,打開照明燈和通風(fēng)裝置。在接收器滾筒表面鋪一層鋁箔,接口處用膠帶粘連固定。

    (2)參數(shù)設(shè)定與紡絲薄膜制備

    將螺桿推進至未吸取紡絲液的注射器末端,設(shè)為前終止點。使用21號針頭,用注射器吸取3mL紡絲液,排盡注射器中氣泡。后退螺桿,放上吸入3mL紡絲液的注射器,將螺桿恰好推進至注射器末端,設(shè)為后終止點。設(shè)定注射速率0.25mL/min,接收速率20r/min,接收距離20cm,工作時間200min,正向電壓15kV,負向電壓-5kV。將電壓夾頭夾在注射器前端針頭處。單擊聯(lián)機啟動,儀器正常運轉(zhuǎn)。待注射器內(nèi)紡絲液噴射完全后,揭下滾筒上的鋁箔,經(jīng)過處理再將鋁箔上的紡絲膜小心揭下,備用。

    4.2聚合物電解質(zhì)膜的電導(dǎo)率測試

    (1)實驗準(zhǔn)備

    用無水乙醇將電極及鑷子擦拭消毒。用千分尺測量未夾膜之前兩電極厚度l1并記錄。從制備好的凝膠聚合物電解質(zhì)膜上裁剪下一張1cm1cm的膜,平鋪在一個不銹鋼電極上,放上另一電極夾緊,即在兩個不銹鋼電極(SS)之間夾入制備好的薄膜(GPE),構(gòu)成聚合物電解質(zhì)阻塞電極體系(SS/GPE/SS)。用千分尺測量此時夾膜后兩電極總厚度l2,(l2 -l1)為膜厚L。將夾緊膜的兩電極片放入電解液中浸泡5分鐘,取出放在濾紙上,吸去多余電解液。

    (2)儀器參數(shù)設(shè)置

    打開電化學(xué)工作站軟件,選擇交流阻抗法,輸入電壓0.01V,高頻200kHz,低頻42Hz,振幅0.01V,使用四電極法,繪制出電解質(zhì)膜的交流阻抗譜圖。

    4.3不同溫度下聚合物電解質(zhì)膜的電導(dǎo)率測試

    與常溫下測試電導(dǎo)率相同,將夾緊膜的電極片與溫度計固定在一起,放入試管中,將試管放入油浴鍋中加熱升溫,將溫度設(shè)置為30℃,40℃,50℃,60℃,70℃,80℃,90℃,分別繪制出PAN/PMMA紡絲膜在30℃-90℃范圍內(nèi)不同溫度下的交流阻抗譜圖。

    用相同方法測試得到PAN/PMMA凝膠聚合物電解質(zhì)平滑膜在30℃-90℃范圍內(nèi)不同溫度下的交流阻抗譜圖。

    5 結(jié)論

    靜電紡絲法可以制備電導(dǎo)率高的凝膠電解質(zhì)薄膜;PAN/PMMA凝膠聚合物電解質(zhì)的電導(dǎo)率符合Arrhenius方程,其中紡絲膜有更低的離子傳輸活化能。

    6 注意事項

    ①紡絲過程中,有可能因為配的溶液過濃,導(dǎo)致噴頭堵塞。如發(fā)生這種情況,應(yīng)單擊聯(lián)機停止,再關(guān)閉正負電壓,待示數(shù)降至零后,取下夾頭,用紙巾擦拭噴頭處后重新啟動儀器。

    ②電導(dǎo)率測試過程中勿觸動電極片和導(dǎo)線,否則會導(dǎo)致測得的交流阻抗不準(zhǔn)確,最后所得的電導(dǎo)率也會與實際偏差較大。

    7 實驗教學(xué)意義

    本實驗抽提于科研項目,其內(nèi)容涉及到電化學(xué)基本理論、離子導(dǎo)電動力學(xué)基礎(chǔ)知識以及靜電紡絲制備多孔膜材料的新加工技術(shù)、電化學(xué)工作站的使用、數(shù)據(jù)處理、綜合分析等內(nèi)容,可以激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣,培養(yǎng)學(xué)生扎實、寬廣的基礎(chǔ)知識,而且對培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際,加強對儀器基本原理的理解、提高對分析方法的應(yīng)用以及實際操作能力及創(chuàng)新思路能力具有非常深遠的意義。

    參考文獻:

    [1]Bruce,P.G.;Freunberger,S.A.;Hardwick,L.J.;Tarascon,J.-M.,Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage.Nat Mater 2012,11(1),19-29.

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