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    HPLC法測定瘀痹平片中丹參酮ⅡA的含量

    2017-02-08 08:28:44王迎舉
    關(guān)鍵詞:量瓶平片丹參酮

    王迎舉

    (河南省食品藥品審評查驗中心,鄭州450004)

    HPLC法測定瘀痹平片中丹參酮ⅡA的含量

    王迎舉

    (河南省食品藥品審評查驗中心,鄭州450004)

    目的建立HPLC法測定瘀痹平片中丹參酮ⅡA含量的方法。方法采用Ultimate-C18色譜柱,甲醇-水(80∶20)為流動相;流速0.8 ml·min-1;檢測波長270 nm。結(jié)果丹參酮ⅡA的線性范圍為32.06~320.6 μg,相關(guān)系數(shù)r=0.9998,平均回收率為97.80%,RSD=1.09%(n=6)。結(jié)論本方法高效、便捷、專屬性強,定量準(zhǔn)確,重復(fù)性好,可以為瘀痹平片的質(zhì)量控制提供參考。

    丹參酮ⅡA;高效液相色譜法;瘀痹平片;含量測定

    瘀痹平片是醫(yī)院制劑,由丹參、當(dāng)歸、北劉寄奴、雞血藤、紅花、乳香等藥材加工而成,具有祛邪通,絡(luò)活血化瘀之功效,用于瘀血型類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等頑痹。丹參是常用中藥,臨床應(yīng)用歷史悠久,是該處方中的君藥,中藥材往往含有多種、多類化學(xué)成分,構(gòu)成了一個非常復(fù)雜的系統(tǒng),對于中藥制劑來說,為保證藥物的安全和有效,其所含化學(xué)成分的穩(wěn)定性至關(guān)重要。丹參的主要化學(xué)成分包括丹參酮Ⅰ、ⅡA、ⅡB等,其中丹參酮ⅡA是丹參的主要脂溶性活性成分[1、2],為保證制劑質(zhì)量,本文采用高效液相色譜測定法,測定制劑中丹參酮ⅡA的含量,從復(fù)方制劑的君藥成分著手,建立了控制藥品質(zhì)量的方法。

    1 試驗材料

    1.1 儀器Agilent 1260型高效液相色譜儀(美國Agilent公司);AUW-220D電子分析天平(日本島津公司);5210DT超聲處理器,隔膜真空泵(天津市津騰實驗設(shè)備有限公司)。

    1.2 試藥丹參酮ⅡA對照品(批號:110766-200619,購自中國藥品生物制品檢定所);瘀痹平片(由河南風(fēng)濕病醫(yī)院提供,批號20141112、20150206、20150810);甲醇為色譜純(德國Merck公司),水為自制超純水,其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件的選擇

    2.1.1 提取條件復(fù)方制作的成分復(fù)雜,直接測定供試品雜質(zhì)對主成分的干擾較大,因此,供試品需要經(jīng)過適當(dāng)?shù)奶幚砗笤贉y定。比較了回流、超聲、索式提取等不同提取方法及不同的超聲提取時間制劑中丹參酮ⅡA的含量,結(jié)果見表1~2:

    表1 不同提取方法測定供試品中丹參酮ⅡA的含量(mg/g)

    表2 不同的超聲提取時間測定供試品中丹參酮ⅡA的含量(mg/g)

    上述結(jié)果表明,采用超聲處理30分鐘,供試品中的丹參酮ⅡA已提取完全,故供試品處理方法采用超聲處理30分鐘。

    2.1.2 測定波長的選擇用紫外分光光度計對供試品溶液在200 nm~400 nm波長范圍內(nèi)掃描,結(jié)果丹參酮ⅡA在270 nm波長處有最大吸收,故選擇270 nm為測定波長。

    表3 不同波長丹參酮ⅡA的吸光度(nm)

    考察不同的流動相進行試驗,以甲醇-水、甲醇-0.5%醋酸溶液為流動相,并比較了甲醇-水(60∶40)、甲醇-水(70∶30)、甲醇-水(80∶20)為流動相的試驗結(jié)果,色譜圖見圖1。

    圖1 不同流動相高效液相色譜圖

    圖2 干擾試驗高效液相色譜圖

    通過上述一系列試驗,最終選定的色譜條件為:采用Ultimate-C18(250×4.6 mm,5 um)為色譜柱,以甲醇-水(80∶20)為流動相[4],流速為0.8 ml·min-1,檢測波長為270 nm,柱溫:20℃,進樣體積10 μl,實驗室相對濕度:50%。

    2.2 線性關(guān)系考察精密稱取丹參酮ⅡA對照品約16mg,置50 ml棕色量瓶中,加甲醇適量使溶解后,定容,搖勻。精密量取5 ml,轉(zhuǎn)移至100 ml棕色量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,作為對照品溶液。按照“2.1”項色譜條件,分別進樣2、4、6、8、10、15、18、20 μl,進行測定,以丹參酮ⅡA峰面積(Y)對對照品進樣量(X)進行回歸,計算,得標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=3.7869X+0.2211,r=0.9998。結(jié)果顯示,丹參酮ⅡA在32.06~320.6 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.3 對照品溶液的制備取丹參酮ⅡA對照品約16 mg,精密稱定,置50 ml棕色量瓶中,加甲醇適量使溶解后,定容,搖勻。精密量取5 ml,轉(zhuǎn)移至100 ml棕色量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

    2.4 供試品溶液及陰性對照溶液的制備取瘀痹平片細粉約2.0 g,精密稱定,置50 ml棕色量瓶中,加甲醇35 ml,超聲30 min,放冷至室溫,加甲醇至刻度,搖勻,以0.45 um微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取按處方比例及生產(chǎn)工藝制備缺丹參陰性制劑,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對照溶液。

    2.5 干擾試驗精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各10 μl,注入液相色譜儀,色譜見圖2。由圖1可知,在與對照品色譜峰相應(yīng)的位置上,供試品具有相同保留時間的色譜峰,陰性樣品無干擾。

    2.6 精密度試驗精密吸取同一對照品溶液10 μl,重復(fù)進樣5次,測定峰面積,記錄色譜圖,RSD=0.80%(n= 5),結(jié)果表明儀器的精密度較好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗取同一對照品溶液,分別在0、2、4、6、8、10 h進樣10 μl,測定峰面積,記錄色譜圖。結(jié)果RSD=0.96%,表明供試品溶液在10 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.8 加樣回收率試驗精密稱取已知含量為0.1266 mg/g的瘀痹平片6份(每份約1.5 g),置50 ml棕色量瓶中,分別精密加入丹參酮ⅡA對照品溶液2 ml,按照“2.4”項下方法制備供試品溶液,分別精密吸取10 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,見表4。

    表4 回收率試驗結(jié)果

    2.9 樣品含量測定取瘀痹平片3批,分別按“2.4”項下方法制備供試液,精密吸取10 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,計算丹參酮ⅡA的含量,見表5。

    表5 3批瘀痹平片中丹參酮ⅡA的含量

    3 討論

    參考有關(guān)文獻[3-5],考察了樣品提取條件,比較了不同提取條件回流、超聲、索式提取等,結(jié)果表明超聲處理提取完全。比較超聲處理10分鐘,20分鐘,30分鐘,40分鐘,60分鐘,結(jié)果超聲處理30分鐘已提取完全,所以選用超聲處理30分鐘為提取條件。

    測定波長的選擇用紫外分光光度計對供試品溶液在200 nm~400 nm波長范圍內(nèi)掃描,結(jié)果丹參酮ⅡA在270 nm波長處有最大吸收,故選擇270 nm為測定波長。文獻[6-9]中有采用甲醇-水(75∶25)、甲醇-水(70∶30)、甲醇-0.5%醋酸水等為流動相,本文經(jīng)過實驗比較甲醇-水(60∶40)、甲醇-水(70∶30)、甲醇-水(80∶20)為流動相,結(jié)果以甲醇-水(80∶20)為流動相,峰形較好,分離度高,故采用甲醇-水(80∶20)為流動相。

    丹參酮ⅡA的穩(wěn)定性主要受溫度和光照的影響,為了保證其含量應(yīng)盡量避免其降解,應(yīng)考慮在制劑制備和檢驗過程中適當(dāng)降低提取、濃縮、干燥等過程中的溫度,并在制劑儲存過程中避光,以防丹參酮ⅡA降解。

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(2010年版)一部[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:70-71.

    [2]程立方,崔秀君.山東不同產(chǎn)地丹參飲片中丹參酮ⅡA含量分析[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2010,30(3):264-265.

    [3]王湛.HPLC測定調(diào)經(jīng)活血片中丹參的含量[J].中外醫(yī)學(xué)研究,2010,8(22):68-69.

    [4]嚴(yán)紅,高楊,郭偉,等.不同產(chǎn)地丹參藥材中丹參酮ⅡA及丹參素的含量比較[J].天津藥學(xué),2003,15(3):10-12.

    [5]郭志鵬,郭迎霞.HPLC法測定通神復(fù)腦丸中丹參酮ⅡA的含量[J].中國藥師,2009,12(11):1666-1667.

    [6]于百青,楊敏,孫鵬云.高效液相色譜法測定心舒丸中丹參酮Ⅱ_A含量[J].中國藥業(yè),2012,21(13):36-37.

    [7]劉梅,夏鑫華.丹參酮ⅡA的化學(xué)穩(wěn)定性研究[J].中藥材,2010,33(4):606-608.

    [8]張亞中,金斌,黃麗丹,等.HPLC測定128批丹參舒心膠囊中丹參酮Ⅰ、隱丹參酮、丹參酮Ⅱ_A的含量及結(jié)果分析[J].中成藥,2011,31(1):65-67.

    [9]羅丹冬,丘振文.HPLC法測定丹七合提物中丹參素和丹參酮ⅡA的含量[J].中國保健營養(yǎng),2014,7(中):4588.

    Content Determination of TanshinoneⅡA in Yubiping Tablets by HPLC

    WANG Yingju
    (Henan Province Drug Approval Certification Center,Zhengzhou 450004,China)

    Objective To establish a HPLC method to determination of TanshinoneⅡA in Yubiping tablets.Methods Ultimate-C18 chromatographic column was used methanol-waters(80:20)as mobile phase,at a flow rate of 1.0ml·min-1.The detection wavelength was at 270 nm.Results The TanshinoneⅡA showed a good linear relationship over the range of 32.06~320.6μg,r=0.9998. The average recovery was 97.80%,RSD=1.09%(n=6).Conolusion The method is efficient,convenient,specific,accurate quantitative and repeatability.It can provide the reference for quality control of Yubiping tablets.

    TanshinoneⅡA;HPLC;Yubiping tablets;content determination

    10.3969/j.issn.1672-2779.2017.02.063

    1672-2779(2017)-02-0139-03

    :李海燕本文校對:高勇

    2016-09-05)

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