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    納米氧化鋅的合成及其表征

    2017-01-24 09:11:09任加誠李寧寧馮燦燦王靈鈺周巖趙洪晨楊志廣
    山東工業(yè)技術 2017年1期
    關鍵詞:表征合成水熱法

    任加誠 李寧寧 馮燦燦 王靈鈺 周巖 趙洪晨 楊志廣

    摘 要:本文以乙酸鋅和六亞甲基四胺為反應物,采用簡單水熱法制備出了納米氧化鋅(ZnO)光催化劑,通過XRD、FT-IR、SEM對其進行了結構表征。實驗結果表明,水熱法合成納米氧化鋅的最佳反應時間為6 h,最佳反應溫度為120 ℃,通過該方法合成的納米ZnO為六方晶系結構,同時對納米ZnO光催化材料未來的發(fā)展趨勢進行了展望。

    關鍵詞:納米氧化鋅;水熱法;合成;表征

    DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.01.196

    0 引言

    作為一種新的寬禁帶半導體材料,在室溫下ZnO具有較大的禁帶寬度,禁帶寬度為3.37 eV,具備較高的激子束縛能(60 meV),具有來源豐富、價格低廉、熱穩(wěn)定性高和化學穩(wěn)定性好等優(yōu)點[1]。納米ZnO因其體積很小(粒徑在1~100 nm)、比表面積大,所以具有表面效應、體積效應、量子尺寸效應等特點,比普通ZnO表現(xiàn)出更優(yōu)良的性質,如優(yōu)異的電、磁、光、力學和化學等宏觀特性,使其在污水處理、傳感器、在太陽能電池、光電材料等領域具有廣闊的應用前景[2-3]。目前,合成納米ZnO的方法有很多種,主要包括化學沉淀法,水熱合成法,溶膠-凝膠法,均勻沉淀法,固相合成法,微乳液法等,每種方法都具有各自的優(yōu)點和缺點[4]。本論文采用簡單水熱合成法制備了納米ZnO光催化材料,對其反應條件進行了深入探討并對其結構進行了表征,同時對其未來的發(fā)展趨勢進行了展望。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    儀器:高壓反應釜(上海禾汽玻璃儀器有限公司),85-2磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責任公司),DHJ-9070A型電熱恒溫干燥箱(杭州匯爾儀器設備有限公司),SC-04型低速離心機(安徽中科中佳科學儀器有限公司)。試劑:乙酸鋅(Zn(Ac)2·2H2O,AR,上海阿拉丁生化科技股份有限公司),六亞甲基四胺 (C6H16N4,AR,上海阿拉丁生化科技股份有限公司),十六烷基三甲基溴化銨(CTAB,AR,上海阿拉丁生化科技股份有限公司),水為二次蒸餾水。

    1.2 實驗方法

    (1)樣品的制備。稱取2.2 g乙酸鋅和1.5 g CTAB置于100 mL的燒杯中,加入30 mL蒸餾水,劇烈攪拌,形成溶液A。稱取1.4 g六亞甲基四胺于100 mL燒杯中,加入20 mL蒸餾水和2 mL 30 %的過氧化氫,攪拌全溶形成溶液B。把溶液B在攪拌下逐滴加入A溶液中,滴畢,移至100 mL的高壓反應釜中,在180 ℃下反應6 h,冷卻至室溫,依次使用蒸餾水和無水乙醇洗滌至中性,然后在80 ℃下干燥4 h,500 ℃條件下煅燒2 h,研磨即得白色納米ZnO樣品。改變反應時間和溫度,重復上述實驗操作,尋找最佳反應條件。

    (2)樣品的表征。用北京普析通用儀器有限責任公司生產(chǎn)的XD-6多晶X射線粉末衍射儀對樣品進行物相分析;用Nicolet公司NICOLET6700型傅立葉變換紅外光譜儀對樣品進行定性分析;用荷蘭FEI公司生產(chǎn)的FEI Quanta 200掃描電子顯微鏡對樣品進行微觀形貌觀察。

    2 結果與討論

    2.1 X射線衍射(XRD)物相分析

    圖1a和圖1b中分別為在不同反應時間和不同反應溫度下樣品的X射線粉末衍射圖。由圖1a可以看出,在180 ℃反應條件下,反應時間分別為6 h、12 h和24 h時,衍射峰幾乎是重疊的,說明反應時間對納米ZnO的晶型結構的影響不大,因此,我們選擇最佳反應時間為6 h。固定反應時間為6 h,考察不同反應溫度對納米ZnO的晶型結構的影響。由圖1b可以看出,反應溫度為120 ℃時的衍射峰最強,我們選擇制備納米ZnO的最佳反反應溫度為120 ℃。因此,最佳反應條件為:反應時間為6 h,反應溫度為120 ℃。從XRD測試得到的數(shù)據(jù)可知,ZnO樣品在(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)等晶面出現(xiàn)的衍射峰與標準卡片JCPDS36-1451對應一致,表明水熱處理后的ZnO樣品為六方晶型鉛鋅礦結構,衍射峰較尖銳,無雜質峰,說明制備的樣品結晶度很好,純度較高。

    2.2 傅立葉-紅外(FT-IR)光譜分析

    紅外光譜是對物質進行定性分析的一種主要方法。圖2中(a)和(b)分別表示納米ZnO煅燒前后的傅立葉-紅外圖譜。由圖2可知,煅燒后的譜圖雜峰比燒前的少很多,說明煅燒去除了很多雜質。波數(shù)3400 cm-1為納米氧化鋅表面水的羥基峰形成的伸縮振動,1600~1700 cm-1左右出現(xiàn)的吸收峰是水中的-OH基彎曲振動吸收峰,485 cm-1左右峰為氧化鋅的特征吸收峰,證明水熱過程得到了納米ZnO[5]。圖中沒有-CH3、-CH2、-C=O等基團的伸縮振動峰出現(xiàn),表明樣品純度較高。

    2.3 掃描電鏡(SEM)分析

    從圖3掃描電鏡圖可以看出,納米ZnO整體呈現(xiàn)片狀結構,片狀單元之間結合緊密,排列均勻,發(fā)育較完全,粒徑尺寸不一,大概為幾十到幾百納米不等,無明顯團聚現(xiàn)象。

    3 結語

    本文以乙酸鋅和六亞甲基四胺為反應物,利用簡單水熱法合成了納米氧化鋅,并研究了在不同時間和不同溫度下反應所得納米氧化鋅的各項譜圖,得出制備納米氧化鋅的最佳反應條件為在120 ℃下反應6 h。目前,雖然合成納米氧化鋅的方法有很多,但大部分方法還處于實驗室理論研究階段,對其反應條件,形貌控制以及生產(chǎn)實用性等方面還需要深入研究,距離工業(yè)化應用還有一定距離,如其制備技術還不完善,形成機理、摻雜機理、光催化機理以及應用性能還應進行系統(tǒng)研究。不過相信經(jīng)過科學研究者的不懈努力,納米氧化鋅的發(fā)展會

    (下轉第224頁)(上接第227頁)

    更好,將會在諸多方面有更廣泛的應用前景。

    參考文獻:

    [1]蘇照偉,方瑩,李鎮(zhèn)等.納米ZnO摻雜及性能研究新進展[J]. 化工新型材料,2014,42(01):172-174.

    [2]宋宇涵.納米氧化鋅的制備方法及其光催化性能[J].煤炭與化工,2014,37(11):13-16.

    [3]鮑艷,張永輝,馬建中等.一維納米氧化鋅的制備及應用研究進展[J].材料工程,2015,43(02):103-112.

    [4]王鑒,孟慶明,張健偉.納米ZnO的制備研究現(xiàn)狀[J].化工新型材料,2015,43(07):236-238.

    [5]才紅.鐵摻雜氧化鋅制備及對有機染料的光催化降解[J].無機鹽工業(yè),2014,46(12):71-74.

    基金項目:周口師范學院大學生科研創(chuàng)新基金項目(zknuD201697);周口師范學院化學化工學院實驗室開放項目(HXK201607);周口師范學院化學化工學院大學生科研創(chuàng)新基金項目(HYDC2016004)。

    *為通訊作者。

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