PE分子結(jié)構(gòu)對改性瀝青黏彈性能及微觀結(jié)構(gòu)的影響

梁 明, 蔣福山, 范維玉, 辛 雪, 李 軍, 王 瓊, 羅 輝, 南國枝

(1.中國石油大學(xué)重質(zhì)油國家重點實驗室,山東青島 266580; 2.中石油燃料油有限責(zé)任公司研究院,北京 100089)

PE分子結(jié)構(gòu)對改性瀝青黏彈性能及微觀結(jié)構(gòu)的影響

梁 明1, 蔣福山2, 范維玉1, 辛 雪1, 李 軍1, 王 瓊1, 羅 輝1, 南國枝1

(1.中國石油大學(xué)重質(zhì)油國家重點實驗室,山東青島 266580; 2.中石油燃料油有限責(zé)任公司研究院,北京 100089)

利用動態(tài)剪切流變儀、熒光顯微鏡等手段研究不同結(jié)構(gòu)PE改性瀝青的黏彈性能、微觀結(jié)構(gòu)、黏溫特性等,從聚合物分子結(jié)構(gòu)的角度闡述改性瀝青性能的差別及原因。結(jié)果表明:改性瀝青在相同溫度下的儲存模量G′和損失模量G″由大到小順序為HDPE、LDPE、VPE,儲存模量G′隨溫度降低幅度大小順序為VPE、LDPE、HDPE;相同溫度下瀝青質(zhì)含量較低的ZH瀝青的儲存模量G′小于QHD瀝青的;PE以不規(guī)則顆粒分散在瀝青相中,LDPE分散最均勻,粒子為球狀且直徑約為20 μm;HDPE的粒子形狀不規(guī)則且粒徑多數(shù)大于100 μm;PE改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)及黏彈力學(xué)性能的差別是由于PE分子間距、分子柔順性及結(jié)晶度的差異造成的;HDPE對瀝青的黏彈力學(xué)性能和高溫性能的提高效果最明顯,HDPE合適的摻加量為4%～5%。

PE改性瀝青; 黏彈性; 微觀結(jié)構(gòu)

瀝青研究目的是改善瀝青的高溫穩(wěn)定性及力學(xué)性能[1-2]。用聚合物,尤其是聚乙烯(PE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)等塑料類聚合物對瀝青進行改性是提高瀝青力學(xué)性能的普遍方法。PE改性瀝青具有軟化點高,模量高,高溫穩(wěn)定性好等優(yōu)點,在重載交通路段及溫暖地區(qū)的使用越來越普遍,但由于PE的極性、相對分子質(zhì)量、溶解度參數(shù)等性質(zhì)與瀝青相差較大,PE顆粒容易聚集,最終發(fā)生分層[3-5]。目前PE改性瀝青的研究主要集中在改善熱儲存穩(wěn)定性及穩(wěn)定機制[6-7]。筆者從聚合物PE分子結(jié)構(gòu)角度利用動態(tài)剪切流變儀(DSR)和熒光顯微鏡研究PE分子結(jié)構(gòu)對改性瀝青黏彈性及微觀結(jié)構(gòu)的影響,優(yōu)選出與瀝青配伍性好的PE結(jié)構(gòu),并考察PE摻量對改性瀝青性能的影響。

1 試 驗

1.1 原 料

基質(zhì)瀝青選取典型的AH-90(QHD AH-90,中石油秦皇島石化有限公司)和AH-90(ZH AH-90,中海瀝青股份有限公司),其基本性質(zhì)和組成見表1。不同結(jié)構(gòu)聚乙烯(PE)分別選取低密度聚乙烯LDPE-G812(新加坡聚烯烴私營公司)、高密度聚乙烯HDPE-5621D(惠州中海殼牌有限公司) 和超高相對分子質(zhì)量聚乙烯VPE(美國泰科納公司),其基本性質(zhì)見表2。

表1 QHD AH-90和ZH AH-90瀝青的性質(zhì)Table 1 Properties and chemical composition of QHD AH-90 and ZH AH-90

表2 不同結(jié)構(gòu)聚乙烯的基本性質(zhì)Table 2 Properties of various polyethylene

1.2 PE改性瀝青制備方法

將原料基質(zhì)瀝青加熱到150 ℃,在天平上稱取定量瀝青后于電熱套中加熱至160 ℃,將四葉片攪拌頭置于瀝青樣品中部,開動電動攪拌,在攪拌轉(zhuǎn)速為600～700 r/min下向瀝青中緩慢加入4%的LDPE-5621D,攪拌1.5 h即得。HDPE-5621D、VPE改性瀝青樣品的制備按相同步驟可得,空白樣品的制備除不加聚合物外,其他步驟相同。

1.3 測試與表征

瀝青軟化點、針入度和延度等指標(biāo)的測定儀器、型號、生產(chǎn)廠家及測試方法見表3。

表3 常規(guī)指標(biāo)測定儀器及方法Table 3 Equipment and method for conventional properties

黏彈性能在美國TA公司生產(chǎn)的動態(tài)剪切流變儀AR2000EX上測定。瀝青樣品進行溫度掃描實驗以測定不同溫度下的黏彈性,掃描溫度范圍為20～70 ℃,每個瀝青樣品都進行應(yīng)力掃描以確保實驗在樣品的線性黏彈性區(qū)間內(nèi)進行,應(yīng)力掃描的頻率為6.283 rad/s。將少量樣品放在直徑為25 mm的平板夾具的下平板上, 調(diào)節(jié)上平板至1 000 μm, 用熱刀將平板周圍擠出的試樣刮平,恒溫10 min后進行黏彈性測定。

采用日本Olympus BX51熒光顯微鏡觀察PE在瀝青中的分散形態(tài)。取1滴樣品于載玻片上,蓋上蓋玻片后低溫烘平,在常溫下觀察,放大倍數(shù)為100倍。

2 結(jié)果分析

2.1 PE分子結(jié)構(gòu)的影響

2.1.1 常規(guī)性質(zhì)

采用針入度分級標(biāo)準(zhǔn)對瀝青的高溫性能、稠度和低溫性能進行評價,針入度分級體系中的主要指標(biāo)包括軟化點、針入度、黏度和延度等。不同結(jié)構(gòu)PE改性瀝青常規(guī)指標(biāo)見圖1。由圖1(a)看出,不同結(jié)構(gòu)PE改性瀝青的常規(guī)指標(biāo)差別較大;相對于空白樣,PE的加入使得瀝青軟化點升高,針入度降低,延度大幅降低,135 ℃黏度明顯增加;HDPE改性瀝青的軟化點最高,針入度最小,表明HDPE對瀝青的高溫性能提升最明顯,這是由于HDPE密度最大,分子間距小,瀝青中的輕組分(飽和分和芳香分)不易滲入分子之間,HDPE溶脹程度低,仍保持了聚合物原有的力學(xué)性能。LDPE改性瀝青的延度最大,表明瀝青的延展性好,變形能力強,這是因為LDPE密度最小,分子間距大,飽和分和芳香分容易滲入分子鏈段之間,有利于LDPE分子的溶脹。VPE改性瀝青的135 ℃黏度最大,這是因為VPE的相對分子質(zhì)量最大,分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更復(fù)雜,分子間的相互作用更明顯。對于相同結(jié)構(gòu)的PE,ZH AH-90樣品較之QHD AH-90軟化點變低,延度升高,而針入度幾乎沒變化,這是由于ZH AH-90基質(zhì)瀝青的瀝青質(zhì)含量相對較低。從常規(guī)指標(biāo)來看,HDPE對瀝青的改性效果最好。

圖1 不同結(jié)構(gòu)PE改性瀝青的基本性質(zhì)Fig.1 Conventional properties of various polyethylene modified asphalt

2.1.2 黏溫特性

在瀝青路面使用溫度的高溫區(qū)域,理想的瀝青材料應(yīng)當(dāng)具有較高的黏度或著說較強的抵抗流動變形能力,以抵抗車轍、推移等病害;在低溫區(qū)域,瀝青應(yīng)當(dāng)具有足夠低的黏度和較大的變形能力,以松弛溫度降低引起的收縮應(yīng)力,防止路面開裂。在施工溫度區(qū)域,瀝青應(yīng)當(dāng)具有較小的黏度,以利于泵送、拌合及路面的壓實[8-9]。黏溫關(guān)系是評價瀝青黏溫特性和技術(shù)品質(zhì)的關(guān)鍵。不同結(jié)構(gòu)PE改性瀝青在較寬溫度范圍(90～180 ℃)的黏溫關(guān)系曲線見圖2。由圖2看出,除HDPE改性瀝青外,所有瀝青樣品溫度的對數(shù)與黏度的雙對數(shù)呈線性關(guān)系,符合Saal公式[10]:

lglg(η×103)=n-mlog(T+273.13).

(1)

式中,η為瀝青黏度,Pa·s;T為攝氏溫度,℃;m和n為回歸系數(shù)。m值反映了瀝青黏度對溫度的敏感性,其值越大,黏度對溫度的敏感性越大。不同結(jié)構(gòu)PE改性瀝青黏溫關(guān)系Saal公式擬合結(jié)果見表4。由表4可知,相比于空白樣,PE使瀝青的溫度敏感性降低,并且VPE比LDPE的降低效果明顯,這是因為前者相對分子質(zhì)量大。

HDPE改性瀝青則表現(xiàn)為與其他PE不同的黏溫變化關(guān)系,其黏度的雙對數(shù)隨溫度對數(shù)的線性變化分為兩段,在溫度為130～140 ℃發(fā)生突變,黏度劇烈下降。HDPE是一種結(jié)晶度高、非極性的熱塑性樹脂,其結(jié)晶度約為80%～90%,熔點約為130 ℃。當(dāng)溫度低于熔點時,HDPE的結(jié)晶度較高,分子排列有序;當(dāng)溫度高于熔點后,分子的活動能力增加,結(jié)晶度降低,因而黏度劇烈降低。由此可知,HDPE改性瀝青的使用溫度應(yīng)當(dāng)高于140 ℃,以保持改性瀝青性質(zhì)的均一性,若低于該溫度則PE結(jié)晶度升高,更容易從瀝青相中離析出來。

圖2 不同結(jié)構(gòu)PE改性瀝青的黏溫關(guān)系曲線Fig.2 Temperature dependence of viscosity for various polyethylene modified asphalt

參數(shù)QHDAH-90空白LDPEVPEZHAH-90空白LDPEVPEM345322301365304279N991889833942839775

2.1.3 黏彈性能

瀝青是一種典型的熱黏彈性材料,其黏彈性能受溫度的影響明顯,在低溫下瀝青的彈性性質(zhì)占主導(dǎo),而在中高溫度區(qū)域則黏性性質(zhì)明顯。瀝青路面的車轍、疲勞、開裂等破壞問題都與瀝青及瀝青混合料的黏彈性有關(guān),瀝青及瀝青混合料的黏性部分最終決定了永久變形[11-12]，因此基于黏彈性能研究PE結(jié)構(gòu)對改性瀝青的影響十分必要。動態(tài)剪切流變儀是研究瀝青黏彈性的重要儀器,通過在動態(tài)剪切流變儀上進行溫度掃描試驗可以得到改性瀝青的儲存模量G′和損失模量G″。G′表示瀝青儲存并可以恢復(fù)的能量,體現(xiàn)的是瀝青的彈性成分;G″表示材料在變形過程中由于內(nèi)部摩擦產(chǎn)生的以熱的形式散失的能量,體現(xiàn)的是瀝青的黏性成分。

圖3為不同結(jié)構(gòu)PE改性瀝青儲存模量G′和損失模量G″隨溫度的變化規(guī)律。由圖3(a)可知,儲存模量G′和損失模量G″均隨溫度的升高而降低,儲存模量G′的降低幅度比損失模量G″大,相同溫度下?lián)p失模量G″大于儲存模量G′,說明瀝青的黏性性質(zhì)占主導(dǎo)。相比于空白樣,PE均使瀝青的儲存模量G′和損失模量G″升高;而不同結(jié)構(gòu)的PE對改性瀝青的黏彈性的影響顯著,相同溫度下儲存模量G′和損失模量G″由大到小順序為HDPE、LDPE、VPE,低溫區(qū)域不同結(jié)構(gòu)PE改性瀝青的儲存模量G′差別較小,隨溫度的增加儲存模量G′差別增大,HDPE的降低幅度最小,VPE降低幅度最大,表明HDPE改性瀝青在高溫下的模量損失最小,抗車轍能力最高;不同結(jié)構(gòu)PE改性瀝青的損失模量G″之間隨溫度的升高差值變化較小。圖3(b)ZH AH-90瀝青的儲存模量G′和損失模量G″隨溫度的變化規(guī)律類似,但相同溫度下,ZH AH-90瀝青的儲存模量G′小于QHD AH-90瀝青,這是由于前者瀝青質(zhì)含量較低。

從黏彈性能來看,HDPE在高溫下的儲存模量G′最大,彈性性質(zhì)最明顯,抵抗變形能力最強,而VPE最小,LDPE介于兩者之間。這是由聚乙烯分子結(jié)構(gòu)所致,HDPE的密度最大,分子間距小,飽和分和芳香分不易滲入分子之間,HDPE溶脹程度低,仍保持了聚合物原有的力學(xué)性能;而LDPE密度最小,分子間距大,飽和分和芳香分易滲入分子之間,LDPE分子的溶脹程度最大,聚合物的力學(xué)性能損失較大,因而LDPE改性瀝青的模量最小。

2.1.4 微觀結(jié)構(gòu)及其與黏彈性的關(guān)系

顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)分析是研究高分子改性劑在瀝青中分散狀態(tài)的有效方法。圖4為不同結(jié)構(gòu)PE改性QHDAH-90瀝青的熒光顯微照片。由圖4看出,PE改性瀝青為多相分散體系,PE以不規(guī)則顆粒分散在瀝青相中,白亮部分為富聚合物相,黃色部分為富瀝青質(zhì)相。LDPE在瀝青中的分散最均勻,粒子為球狀,直徑約為20μm,這是由于LDPE的密度小,熔體流動速率大,高分子鏈的柔順性好,易于分散,且因為其分子間距大,瀝青中的小分子容易滲入其分子網(wǎng)絡(luò)中。HDPE分散不均勻,粒子形狀不規(guī)則且粒子較大,粒徑多數(shù)大于100μm,這是因為HDPE的熔體流動速率小,聚合物硬度大,分子柔順性差,導(dǎo)致其在瀝青中難以分散,且分散開的粒子也較大。由于VPE的相對分子質(zhì)量最大,其在瀝青中的分散也不均勻,粒子的聚集行為最顯著。從黏彈性的結(jié)果可知,HDPE改性瀝青的黏彈性最好,是因為HDPE分散在瀝青中的顆粒保持了聚合物較好的力學(xué)性能;而LDPE分散的粒子小,聚合物力學(xué)性能損失顯著,對瀝青黏彈性的提升作用不明顯。

圖3 不同結(jié)構(gòu)PE改性瀝青儲存模量G′和損失模量G″隨溫度的變化Fig.3 Temperature dependence of modulus for various polyethylene modified asphalt

圖4 QHD AH-90不同結(jié)構(gòu)PE改性瀝青的熒光顯微照片F(xiàn)ig.4 Micrographs for various polyethylene modified asphalt QHD AH-90

2.2 PE摻量的影響

由不同結(jié)構(gòu)PE改性瀝青的性能對比結(jié)果可知,HDPE對改性瀝青的高溫性能提高明顯,高溫區(qū)域模量大。選取HDPE作為改性劑,研究HDPE摻量對改性瀝青性能的影響,并優(yōu)化聚合物的摻量。改性瀝青常規(guī)指標(biāo)隨HDPE摻量的變化見圖5。由圖5可知,隨著HDPE摻量的增加,瀝青的針入度呈現(xiàn)降低趨勢,延度降低明顯;軟化點增加,尤其當(dāng)摻量超過4%時,軟化點劇烈增加,這是因為當(dāng)HDPE摻量超過4%時,HDPE改性瀝青分散體系發(fā)生相轉(zhuǎn)變,由聚合物分散在瀝青相中轉(zhuǎn)變?yōu)闉r青分散在聚合物相中,由圖6改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)隨HDPE摻量的變化可證實。由圖6可知,當(dāng)聚合物濃度較小時,聚合物為分散相,瀝青為分散介質(zhì)。隨著聚合物摻量的增加分散相的體積不斷增大,當(dāng)HDPE摻量為4%時發(fā)生了相轉(zhuǎn)變。另外,QHD瀝青和ZH瀝青在軟化點、針入度和延度上的差別與兩種基質(zhì)瀝青的組成差異有關(guān)。

圖5 改性瀝青常規(guī)指標(biāo)隨HDPE摻量的變化Fig.5 Evolution of conventional properties as HDPE concentration for HDPE modified asphalt

圖6 QHD AH-90改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)隨HDPE摻量的變化Fig.6 Evolution of micrographs as HDPE concentraton for QHD AH-90 modified asphalt

SHRP中的瀝青PG分級既是按照路用性能實現(xiàn)的瀝青分級,這一分級方法具有明確的黏彈力學(xué)性能依據(jù),也具有良好的路用性能依據(jù),是一種典型的瀝青性能標(biāo)準(zhǔn)。PG規(guī)范用黏彈性特征函數(shù)G*/sinδ作為評價瀝青高溫特性的技術(shù)指標(biāo),黏彈性特征函數(shù)G*/sinδ代表了瀝青的高溫區(qū)域勁度,而路面的車轍或永久變形是由于瀝青在高溫時抵抗荷載過程中不可恢復(fù)成分不斷累積造成的。G*/sinδ越大,瀝青的高溫穩(wěn)定越好,抵抗永久變形能力越強,SHRP規(guī)定未老化瀝青的G*/sinδ最低值為1.00 kPa,即G*/sinδ=1.0 kPa的溫度為產(chǎn)生車轍的溫度(失效溫度)。改性瀝青G*/sinδ隨HDPE摻量的變化見圖7。

圖7 改性瀝青車轍因子隨HDPE摻量的變化Fig.7 Evolution of G*/sin δ as HDPE concentration for HDPE modified asphalt

由圖7可知,瀝青的G*/sinδ隨溫度的增加呈降低趨勢,且G*/sinδ的對數(shù)與溫度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系;相同溫度下,G*/sinδ隨HDPE摻量的增加而增加,且高溫區(qū)域和低溫區(qū)域增加的幅度相同,即G*/sinδ的對數(shù)與溫度的線性斜率相同。由G*/sinδ的對數(shù)與溫度的線性關(guān)系可得到G*/sinδ=1.0 kPa的溫度如表5所示。由表5可知,失效溫度隨HDPE摻量的增加而升高,相同摻量下QHD AH-90的失效溫度均高于ZH AH-90,表明HDPE對前者的改性效果好,前者瀝青質(zhì)含量較高,由此推斷,HDPE對瀝青質(zhì)含量較高的基質(zhì)瀝青改性效果好。綜合各項指標(biāo),建議HDPE的摻量為4%～5%。

表5 HDPE改性瀝青G*/sin δ=1.0 kPa的失效溫度Table 5 Failure temperature (G*/sin δ=1.0 kPa) forHDPE modified asphalt

3 結(jié) 論

(1)PE改性瀝青的儲存模量G′和損失模量G″均隨溫度的升高而降低,儲存模量G′的降低幅度比損失模量G″大,相同溫度下?lián)p失模量G″大于儲存模量G′,相同溫度下儲存模量G′和損失模量G″由大到小順序為HDPE、LDPE、VPE,儲存模量G′隨溫度降低幅度大小順序為VPE、LDPE、HDPE,相同溫度下瀝青質(zhì)含量較低的ZH AH-90的儲存模量G′小于QHD AH-90瀝青,從黏彈性能對比可知HDPE的改性效果好。

(2)PE改性瀝青的微觀結(jié)構(gòu)為PE以不規(guī)則顆粒分散在瀝青相中。LDPE在瀝青中的分散最均勻,粒子為球狀,直徑約為20 μm;HDPE分散不均勻,粒子形狀不規(guī)則且粒徑較大,多數(shù)大于100 μm;VPE分散在瀝青中的粒子的聚集行為最顯著;PE改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)的差別是由PE分子間距、分子柔順性及結(jié)晶度的差異所致;PE在瀝青中分散粒子的粒徑及分散度影響了瀝青的黏彈力學(xué)性質(zhì)。

(3)改性瀝青的黏度對溫度的敏感性順序為LDPE、VPE、HDPE,其中HDPE改性瀝青在溫度為130～140 ℃黏度劇烈下降,這是由于HDPE在130 ℃左右熔融導(dǎo)致結(jié)晶度降低;黏彈力學(xué)性能及常規(guī)指標(biāo)的結(jié)果表明,HDPE對瀝青高溫穩(wěn)定性的提高作用最明顯,HDPE合適的加量為4%～5%。

(4)相同分子結(jié)構(gòu)PE改性組成2種不同的基質(zhì)瀝青,得到的改性瀝青的性質(zhì)變化規(guī)律趨勢一致,但瀝青質(zhì)含量相對高的QHD AH-90比ZH AH-90的軟化點和儲存模量G′增加幅度大,瀝青質(zhì)含量越高,PE對高溫性能和黏彈特性的提升效果越明顯。

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(編輯 劉為清)

Effects of polyethylene molecular structure on the viscoelastic properties and microstructure of PE modified asphalt

LIANG Ming1, JIANG Fushan2, FAN Weiyu1, XIN Xue1, LI Jun1,WANG Qiong1, LUO Hui1, NAN Guozhi1

(1.StateKeyLaboratoryofHeavyOilProcessinginChinaUniversityofPetroleum,Qingdao266580,China;2.ResearchInstituteofPetroChinaFuelOilCompanyLimited,Beijing100089,China)

Effects of polyethylene molecular structure on the viscoelastic properties, microstructure, and viscosity-temperature properties of PE modified asphalt were studied by means of dynamic shear rheometer and fluorescence microscopy, etc. The discrepancy of various polyethylene modified asphalt on performance was illustrated from the perspective of the polymer molecular structure. The results indicate that storage modulusG′ and loss modulusG″ of various binders decrease by the order of HDPE, LDPE and VPE, while the descending degree of storage modulusG′ with temperature diminished by VPE, LDPE and HDPE. The storage modulus of ZH asphalt is less than that of QHD asphalt because the asphaltene content in ZH asphalt is smaller. The particles of PE dispersed in asphalt are irregular and the particles of LDPE are the most uniform with diameters of 20 μm. Dispersed particles of HDPE are irregular and most of them are greater than 100 μm. The difference of the viscoelastic properties and microscopy among various polyethylene modified asphalts are caused by intermolecular distance, molecular flexibility and crystallinity. Meanwhile, HDPE is the most effective additive for asphalt modification, which enhances the mechanics and high-temperature performance. And the appropriate adding percentage of HDPE to asphalt is from 4% to 5%.

polyethylene modified asphalt; viscoelastic properties; microstructure

2016-03-12

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項(24720156046A);中國石油大學(xué)研究生創(chuàng)新工程項目(15CX06046A)

梁明(1990-),男,博士,研究方向為特種瀝青材料、改性瀝青流變學(xué)。E-mail:liangmingupc@126.com。

范維玉(1957-),男,教授,博士,博士生導(dǎo)師,研究方向為瀝青材料。E-mail:fanwyu@upc.edu.cn。

1673-5005(2016)06-0170-08

10.3969/j.issn.1673-5005.2016.06.022

U 414

A

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