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    I2/KI溶液改性PVA纖維的制備及其性能研究

    2017-01-12 10:13:30王雪新胡祖明于俊榮
    合成纖維工業(yè) 2016年2期
    關(guān)鍵詞:聚乙烯醇氫鍵高強

    王雪新,胡祖明,于俊榮,諸 靜,王 彥

    (東華大學(xué) 纖維材料改性國家重點實驗室,上海 201620)

    I2/KI溶液改性PVA纖維的制備及其性能研究

    王雪新,胡祖明*,于俊榮,諸 靜,王 彥

    (東華大學(xué) 纖維材料改性國家重點實驗室,上海 201620)

    聚乙烯醇纖維 凝膠紡絲 高強高模纖維 碘 碘化鉀溶液 改性

    聚乙烯醇(PVA)是可生物降解的水溶性的柔性鏈聚合物,廣泛應(yīng)用在纖維、薄膜等領(lǐng)域[1-3]。PVA理論強度和模量分別為27,255 GPa,目前商用 PVA 纖維的最高強度僅為2.1 GPa,因此高強高模PVA纖維還有很大發(fā)展前景[4-5]。PVA分子鏈含有大量羥基(—OH),有利于PVA纖維強度的提高,但阻礙了纖維的高倍拉伸。聚合碘離子進(jìn)入聚合物分子鏈之間,可破壞分子間的氫鍵,能起到增塑劑的作用。自從Staudinger[6]發(fā)現(xiàn)了碘(I2)與PVA水溶液可以發(fā)生藍(lán)色的顯色反應(yīng)后,PVA與I2的相互作用引起了人們的廣泛關(guān)注[7-8]。Ahmed Jalal Uddin等[9]制備了I2/碘化鉀(KI)和PVA的混合紡絲原液,采用凝膠紡絲制備了改性PVA(I-PVA)纖維,纖維最大拉伸倍數(shù)提高了10%,但紡絲原液成形性能較差。作者基于凝膠紡PVA初生纖維的這種特性,采用I2/KI溶液浸泡PVA初生纖維對其進(jìn)行改性,再通過熱拉伸制備了高強高模PVA纖維。

    1 實驗

    1.1 原料與設(shè)備

    PVA:聚合度2 400,醇解度99%,中國石化集團公司四川維尼綸廠產(chǎn);二甲基亞砜(DMSO):分析純,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司產(chǎn);無水乙醇:分析純,常熟市楊園化工有限公司產(chǎn);I2:純度98%,阿拉丁工業(yè)公司產(chǎn);KI:分析純,常熟市鴻盛精細(xì)化工有限公司產(chǎn);小型紡絲機:東華大學(xué)制。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 紡絲原液的制備

    PVA經(jīng)去離子水洗去低分子聚合物,抽濾、在60 ℃鼓風(fēng)烘箱干燥24 h,在真空烘箱100 ℃干燥24 h。取一定量的PVA在攪拌條件下緩慢加入40 ℃的DMSO/H2O混合溶液中攪拌1 h,升溫到110 ℃攪拌10 h。將紡絲液轉(zhuǎn)移到紡絲釜中,抽真空至0.06 MPa,于90 ℃靜置脫泡5 h。

    1.2.2 初生纖維的制備

    采用自制小型紡絲機,以氮氣作為紡絲動力,壓力為0.25~0.30 MPa,脫泡好的紡絲液經(jīng)計量泵計量,在95 ℃下由直徑為0.7 mm的4孔噴絲板噴出,經(jīng)大約為10 mm的空氣層,進(jìn)入-15 ℃無水乙醇中凝固成形。將凝膠絲條在室溫下初步拉伸3倍,拉伸過的凝膠絲條在室溫下用無水乙醇萃取出DMSO和水,萃取時間24 h,萃取浴比為20:1。萃取好的凝膠絲條在0.1 mol/L的I2/KI(摩爾濃度比為1:2)溶液中超聲浸泡1~10 h,室溫干燥,得到I-PVA初生纖維。未經(jīng)I2/KI溶液浸泡的凝膠絲條即PVA初生纖維。

    1.2.3 纖維的熱拉伸

    將纖維兩端用芳綸繩連接,一端固定,另一端用卷繞機拉伸,將初生纖維在設(shè)定溫度的熱管中靜態(tài)拉伸至所需的拉伸倍數(shù)。I-PVA與PVA初生纖維分別在150 ℃和200 ℃拉伸,得到I-PVA與PVA纖維。

    1.3 分析測試

    紅外光譜:采用美國Nicolet公司Nicolet 6700型紅外光譜儀,通過衰減全反射(ATR)法對試樣進(jìn)行分析。

    拉曼光譜:采用英國Renishaw公司的inva-Reflex激光顯微拉曼光譜儀進(jìn)行測試。

    掃描電鏡(SEM)分析:采用henom-World公司的Phenom Pro觀察纖維表面與斷面的形貌。

    熱重分析(TGA):采用Netzsch TG 209 F1 Iris 進(jìn)行測試,測試溫度30~700 ℃,升溫速率20 ℃/min,氮氣氣氛。

    力學(xué)性能:采用上?;瘷C四廠DXLL-20000型強力儀進(jìn)行測試,纖維夾距為150 mm,測試速度為150 mm/min,測量5次取平均值。

    動態(tài)熱力學(xué)分析(DMA): 采用美國TA公司Q800 DMA儀器,升溫速率3 ℃/min,頻率1 Hz。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 I-PVA初生纖維的紅外光譜

    從圖1可以看出:PVA初生纖維在3 319 cm-1附近有一個強烈的紅外吸收峰,為O—H的伸縮振動峰,2 926 cm-1處為C—H伸縮振動峰;I-PVA初生纖維的紅外光譜與PVA初生纖維的紅外光譜基本相似,說明I2與PVA并未發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成新的基團。

    圖1 PVA與I-PVA初生纖維的紅外光譜Fig.1 Infrared spectra of PVA and I-PVA as-spun fibers1—PVA初生纖維;2—I-PVA初生纖維,浸泡時間1 h;3—I-PVA初生纖維,浸泡時間5 h;4—I-PVA初生纖維,浸泡時間8 h;5—I-PVA初生纖維,浸泡時間10 h

    從圖1還可以看出,隨著PVA凝膠絲條在I2/KI溶液中浸泡時間的增加, O—H的伸縮振動峰發(fā)生藍(lán)移,浸泡10 h后O—H伸縮振動峰從3 319 cm-1藍(lán)移到3 343 cm-1。氫鍵的形成使電子云密度平均化,從而使伸縮振動頻率降低,質(zhì)子給予體的吸收峰低波數(shù)位移,改性后—OH峰位置向高波數(shù)移動,這說明改性后PVA分子鏈間的氫鍵作用變?nèi)鮗10]。本實驗在后面的討論中選擇I-PVA初生纖維的浸泡時間為1 h。

    2.2 I-PVA初生纖維的拉曼光譜

    圖2 PVA與I-PVA初生纖維的拉曼光譜Fig.2 Raman spectra of PVA and I-PVA as-spun fibers1—PVA初生纖維;2—I-PVA初生纖維

    2.3 I-PVA纖維的TGA

    圖3 PVA與I-PVA纖維的TG與DTG曲線Fig.3 TG and DTG curves of PVA and I-PVA fibers2種纖維熱拉伸倍數(shù)均為10。1—PVA纖維;2—I-PVA纖維

    2.4 I-PVA纖維的DMA

    從圖4可知,在實驗溫度范圍內(nèi)I-PVA纖維的儲能模量均高于PVA纖維,說明高溫下I-PVA纖維具有更好的剛性,這是I-PVA纖維具有更高取向所致。

    圖4 I-PVA與PVA纖維的儲能模量與溫度的關(guān)系Fig.4 Relationship between energy storage modulus of I-PVA and PVA fibers and temperature2種纖維熱拉伸倍數(shù)均為10。1—PVA纖維;2—I-PVA纖維

    2.5 SEM分析

    從圖5可知:PVA和I-PVA初生纖維的截面都呈圓形,且內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻、無皮芯結(jié)構(gòu)。截面局部放大后也未發(fā)現(xiàn)明顯的顆粒且兩種纖維截面區(qū)別不大,說明并無碘在纖維內(nèi)部團聚;初生纖維的表面均是致密、均勻的結(jié)構(gòu),這說明纖維內(nèi)部缺陷少,纖維受力時不容易斷裂;經(jīng)熱拉伸后,I-PVA與PVA纖維表面光滑,并沒有出現(xiàn)明顯缺陷。

    圖5 PVA與I-PVA纖維截面和表面的SEM照片F(xiàn)ig.5 Section and surface SEM images ofPVA and I-PVA fibers2種纖維熱拉伸倍數(shù)均為30。

    2.6 I-PVA纖維的力學(xué)性能

    表1 PVA與I-PVA纖維的力學(xué)性能Tab.1 Mechanical properties of PVA and I-PVA fibers

    注:2種纖維熱拉伸倍數(shù)均為10。

    2.7 熱拉伸溫度與總拉伸倍數(shù)的關(guān)系

    圖7 I-PVA和PVA纖維總拉伸倍數(shù)與溫度的關(guān)系Fig.7 Relationship between total draw ratio and temperature of PVA and I-PVA fibers●—PVA纖維;■—I-PVA纖維

    2.8 I2/KI溶液濃度對拉伸性能的影響

    圖8 I2/KI溶液濃度與I-PVA纖維最大拉伸倍數(shù)的關(guān)系Fig.8 Relationship between I2/KI solution concentration and maximum draw ratio of I-PVA fiber

    3 結(jié)論

    b.PVA纖維經(jīng)I2/KI溶液改性后,PVA分子鏈的氫鍵有所減弱,纖維的拉伸倍數(shù)有所提高,纖維力學(xué)性能改善。

    c.PVA初生纖維在空氣中拉伸3倍,采用0.1 mol/L的I2/KI溶液于40 ℃超聲浸泡1 h后,于150 ℃拉伸10倍,得到的改性I-PVA纖維斷裂強度為14.7 cN/dtex,比未改性的PVA纖維提高了9.7%。

    d.改性后PVA纖維的最佳拉伸溫度從200 ℃降低到150 ℃。

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    Preparation and properties of PVA fiber modified with I2/KI solution

    Wang Xuexin,Hu Zuming,Yu Junrong,Zhu Jing,Wang Yan

    (StateKeyLaboratoryforModificationofChemicalFibersandPolymerMaterials,DonghuaUniversity,Shanghai201620)

    polyvinyl alcohol fiber; gel spinning; high-strength high-modulus fiber; iodine; potassium iodide solution; modification

    2015-12- 02; 修改稿收到日期:2016- 02- 02。

    王雪新(1990—),男,碩士研究生,主要研究方向為高強高模聚乙烯醇纖維的制備及性能。E-mail:wangxuexin364@163.com。

    *通訊聯(lián)系人。E-mail:hzm@dhu.edu.cn。

    TQ342+.41

    A

    1001- 0041(2016)02- 0017- 05

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